12 比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范-報批稿

(皖)安徽省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（皖）XXXX—2024比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforSpecificSurfaceAreaandPoreSizeAnalyzer（報批稿）XXXX—XX—XX發(fā)布XXXX—XX—XX實施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（皖）××××—××××JJF（皖）×××─JJF（皖）×××─2024比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforSpecificSurfaceAreaandPoreSizeAnalyzer歸口單位：安徽省化學(xué)計量技術(shù)委員會主要起草單位：合肥市計量測試中心國儀量子技術(shù)（合肥）股份有限公司國檢測試控股集團(tuán)計量檢測有限公司本規(guī)范委托安徽省化學(xué)計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：方文莉（合肥市計量測試中心）賀成芬[國儀量子技術(shù)（合肥）股份有限公司]程曉蘇（國檢測試控股集團(tuán)計量檢測有限公司）嚴(yán)璐（合肥市計量測試中心）李君（合肥市計量測試中心）參加起草人：王華強(qiáng)[國儀量子技術(shù)（合肥）股份有限公司]李剛（合肥市計量測試中心）姚瑤（合肥市計量測試中心）曾彪（國檢測試控股集團(tuán)計量檢測有限公司）俞秀文（國檢測試控股集團(tuán)計量檢測有限公司）李浩（國檢測試控股集團(tuán)計量檢測有限公司）JJF（皖）××××—××××PAGEII目錄11259引言 II156181范圍 1184912引用文件 124533術(shù)語 1273864概述 268585計量特性 3229796校準(zhǔn)條件 389056.1環(huán)境條件 367896.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 4167057校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 4247407.1校準(zhǔn)前檢查 447767.1.1外觀檢查 4110737.1.2真空度和漏率 4307097.1.3進(jìn)氣速率 599987.1.4抽真空速率 541177.2校準(zhǔn)步驟 541557.3預(yù)加熱處理系統(tǒng) 6172907.4測試加熱系統(tǒng) 676927.5比表面積 7306507.6總孔容 8157347.7平均孔徑 925287.8最可幾孔徑 10265288校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 1033168.1校準(zhǔn)記錄 11171198.2校準(zhǔn)證書 11295238.3校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定 11295809復(fù)校時間間隔 115446附錄A3412比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)記錄格式 1237附錄B32439比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式 141570附錄C3561比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例 15引言本規(guī)范以JJF1001《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1071《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》和JJF1094《測量儀器特性評定》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行制定。本規(guī)范主要參考GB/T13390—2008《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》、GB/T20170.2—2006《稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物比表面積的測定》、GB/T39713—2020《精細(xì)陶瓷粉體比表面積試驗方法氣體吸附BET法》、HG/T6138—2023《比表面積及孔徑分析儀》編制而成。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF（皖）××××—××××PAGE15比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于比表面積及孔徑分析儀（以下簡稱“分析儀”）的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T13390—2008金屬粉末比表面積的測定氮吸附法GB/T20170.2—2006稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物比表面積的測定GB/T39713—2020精細(xì)陶瓷粉體比表面積試驗方法氣體吸附BET法HG/T6138—2023比表面積及孔徑分析儀凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術(shù)語3.1漏率leakrate規(guī)定時間內(nèi)固定容積被檢件內(nèi)壓力的變化量。[來源：HG/T6138—2023，3.1，有修改]3.2進(jìn)氣速率intakerate規(guī)定時間內(nèi)系統(tǒng)壓力的平均增長值。[來源：HG/T6138—2023，3.2，有修改]3.3抽真空速率evacuationrate規(guī)定時間內(nèi)系統(tǒng)壓力的平均降低值。[來源：HG/T6138—2023，3.3，有修改]3.4吸附adsorption吸附氣體在固體材料外表面和可到達(dá)的內(nèi)表面上的富集。[來源：GB/T39713—2020，3.1]3.5物理吸附physisorption吸附質(zhì)弱的鍵合，壓力和溫度微小變動即可引發(fā)過程逆轉(zhuǎn)的吸附。[來源：GB/T39713—2020，3.2]3.6比表面積specificsurfacearea單位質(zhì)量固體物質(zhì)的表面積。[來源：GB/T39713—2020，3.11]3.7相對壓力relativepressure平衡壓力與飽和蒸汽壓的比值。[來源：GB/T39713—2020，3.12]3.8飽和蒸汽壓saturationvapourperssure吸附溫度下，吸附氣體大量液化時的蒸氣壓。[來源：GB/T39713—2020，3.14]4概述比表面積及孔徑分析儀是用于表征材料表面特性和孔隙結(jié)構(gòu)的儀器。根據(jù)惰性氣體在固體表面的物理吸附特性，在一定壓力下，吸附劑表面在超低溫下對氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用，通過測定平衡吸附量，獲得吸附和脫附等溫線，根據(jù)理論模型得到材料的比表面積、孔徑分布和孔容等物性參數(shù)。分析儀主要由樣品測試系統(tǒng)、飽和蒸汽壓測試系統(tǒng)、進(jìn)氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、預(yù)加熱處理系統(tǒng)等部分組成，其結(jié)構(gòu)組成如圖1所示。圖1比表面積及孔徑分析儀結(jié)構(gòu)示意圖1，2－氣源鋼瓶；3，18－減壓閥；4，7，10，15，16，17－閥門；5－外氣室（壓力測試區(qū)）；6，11－壓力傳感器；8，9－真空泵；12－飽和蒸氣壓測試區(qū)；13－低溫系統(tǒng)、預(yù)處理加熱系統(tǒng)或測試加熱系統(tǒng)；14－樣品管5計量特性根據(jù)被校儀器適用的測量對象，選擇合適的校準(zhǔn)項目的計量特性進(jìn)行校準(zhǔn)，計量特性見表1。表1計量特性序號校準(zhǔn)項目計量特性計量性能指標(biāo)1預(yù)處理加熱系統(tǒng)溫度偏差＜5℃2測試加熱系統(tǒng)溫度偏差±1℃3比表面積示值相對誤差（0.1～1.00）m2/g：±20%（＞1.00～10.0）m2/g：±15%（＞10.0～150）m2/g：±10%（＞150～1000）m2/g：±5%重復(fù)性≤2%4總孔容示值相對誤差±10%重復(fù)性≤5%5平均孔徑示值相對誤差±10%重復(fù)性≤5%6最可幾孔徑示值相對誤差±10%重復(fù)性≤5%注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：（20±10）℃。6.1.2環(huán)境濕度：不大于85%RH。6.1.3其他條件：檢驗室內(nèi)無腐蝕性氣體，儀器周圍無影響測量結(jié)果的晃動、沖擊、電磁場及其他干擾源；儀器接地良好，且避免陽光直射；室內(nèi)應(yīng)配有排風(fēng)設(shè)備等保證空氣流通的設(shè)施。6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備見表2。表2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備序號校準(zhǔn)項目測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備名稱技術(shù)要求1預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度測量設(shè)備測量范圍（30～400）℃，MPE:±（0.15℃＋0.002│t│）2測試加熱系統(tǒng)溫度測量設(shè)備測量范圍（-10～50）℃，MPE:±（0.15℃＋0.002│t│）3比表面積、總孔容、平均孔徑、最可幾孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)儀器校準(zhǔn)的實際需要，選擇適用的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度應(yīng)不大于相應(yīng)校準(zhǔn)項目誤差最大允許值的1/3電子天平分辨力0.1mg，準(zhǔn)確度等級級其他設(shè)備氣源（He、N2等，純度不低于99.999%）、恒溫介質(zhì)（液氮，純度不低于99%）注：允許使用其他滿足測量不確定度要求的標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)。7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)前檢查7.1.1外觀檢查分析儀應(yīng)有銘牌，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、出廠編號、制造廠、出廠日期等。7.1.2真空度和漏率打開真空閥，對樣品測試系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，含機(jī)械泵儀器樣品測試系統(tǒng)壓力不大于100Pa，含分子泵儀器樣品測試系統(tǒng)壓力不大于1Pa。關(guān)閉真空閥，記錄10min、20min、30min樣品測試系統(tǒng)內(nèi)壓力的變化量，根據(jù)公式（1）計算漏率，含機(jī)械泵儀器漏率不大于1×10-7Pa·m3/s，含分子泵儀器漏率不大于1×10-8Pa·m3/s。（1）式中：——漏率，Pa·m3/s；——樣品測試系統(tǒng)容積，m3；——開始溫度的數(shù)值，K；——結(jié)束溫度的數(shù)值，K；——開始壓力的數(shù)值，Pa；——結(jié)束壓力的數(shù)值，Pa；——開始時間的數(shù)值，s；——結(jié)束時間的數(shù)值，s。7.1.3進(jìn)氣速率打開進(jìn)氣閥，控制系統(tǒng)進(jìn)氣，記錄樣品測試系統(tǒng)從0.1kPa加壓到100kPa所用時間，應(yīng)為30s～90s，即進(jìn)氣速率范圍為1.110kPa/s～3.330kPa/s。7.1.4抽真空速率將樣品測試系統(tǒng)充N2至110kPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，打開真空閥，對樣品測試系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，記錄系統(tǒng)壓力由100kPa降至0.5kPa所用時間，應(yīng)為20s～450s，即抽真空速率為0.221kPa/s～4.975kPa/s。7.2校準(zhǔn)步驟根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預(yù)先稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的脫氣要求（脫氣時間、脫氣溫度等）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣進(jìn)行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用電子天平稱取試樣質(zhì)量（精確至0.1mg）。檢查儀器載氣（He）、吸附氣體（N2）以及恒溫或冷卻介質(zhì)（液氮）準(zhǔn)備就緒后，將內(nèi)含試樣的樣品管連接到分析儀上，使其位于盛有液氮（對于1m2/g左右或者更小的低比表面積樣品，通常選擇液氮溫度下用Kr做吸附氣體）的杜瓦瓶上方，輸入脫氣后試樣質(zhì)量。根據(jù)被校儀器的測量對象，選擇相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)比表面積，在相對壓力0.05～0.30范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于5個實驗點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，采用BET方程進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合時應(yīng)使得線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999。校準(zhǔn)總孔容、平均孔徑、最可幾孔徑，從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實驗點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。7.3預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度校準(zhǔn)點(diǎn)根據(jù)用戶需要選擇常用脫氣溫度進(jìn)行，用溫度測量設(shè)備測量預(yù)加熱處理系統(tǒng)腔內(nèi)溫度，選擇一支溫度傳感器進(jìn)行測量，測量時溫度傳感器不應(yīng)接觸預(yù)加熱處理系統(tǒng)內(nèi)壁。設(shè)定預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度，待溫度穩(wěn)定后每隔2分鐘讀取溫度數(shù)據(jù)，共讀取15次，根據(jù)公式（2）（3）計算預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度偏差。（2）（3）式中：——溫度上偏差，℃；——溫度下偏差，℃；——規(guī)定時間內(nèi)溫度測量設(shè)備測量的最高溫度，℃；——規(guī)定時間內(nèi)溫度測量設(shè)備測量的最低溫度，℃；——設(shè)備設(shè)定溫度，℃。7.4測試加熱系統(tǒng)溫度校準(zhǔn)點(diǎn)根據(jù)用戶需要選擇常用溫度進(jìn)行，測溫點(diǎn)的布置如圖2所示。點(diǎn)位于有效工作區(qū)的幾何中心，其余各測溫點(diǎn)到測試加熱系統(tǒng)內(nèi)壁的距離為各自邊長（直徑）的1/10。設(shè)定測試加熱系統(tǒng)溫度，待溫度穩(wěn)定后讀取溫度數(shù)據(jù)。在30min內(nèi)，每隔3min測量1次，共測量11次，記錄各測溫點(diǎn)與測試加熱系統(tǒng)顯示的溫度值。根據(jù)公式（4）計算各點(diǎn)溫度偏差。圖2測試加熱系統(tǒng)溫度布點(diǎn)示意圖（4）式中：——各測量點(diǎn)溫度偏差，℃；——各測量點(diǎn)實際溫度平均值，℃；——測試加熱系統(tǒng)顯示溫度的平均值，℃。7.5比表面積7.5.1比表面積示值相對誤差稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，進(jìn)行三次實驗并記錄每次測量儀器比表面積示值，根據(jù)公式（5）計算比表面積示值相對誤差。（5）式中：——儀器比表面積示值相對誤差，%；——儀器比表面積三次示值平均值，m2/g；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比表面積標(biāo)準(zhǔn)值，m2/g。7.5.2測量重復(fù)性根據(jù)公式（6）計算比表面積示值重復(fù)性。（6）式中：——儀器比表面積測量重復(fù)性，%；——儀器比表面積三次測量示值最大值，m2/g；——儀器比表面積三次測量示值最小值，m2/g；——儀器比表面積三次測量示值平均值，m2/g；——極差系數(shù)，三次測量時取值1.69。7.6總孔容7.6.1總孔容示值相對誤差稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，進(jìn)行三次實驗并記錄每次測量儀器總孔容示值，根據(jù)公式（7）計算總孔容示值相對誤差。（7）式中：——儀器總孔容示值相對誤差，%；——儀器總孔容三次示值平均值，cm3/g；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總孔容標(biāo)準(zhǔn)值，cm3/g。7.6.2測量重復(fù)性根據(jù)公式（8）計算總孔容示值重復(fù)性。（8）式中：——儀器總孔容測量重復(fù)性，%；——儀器總孔容三次測量示值最大值，cm3/g；——儀器總孔容三次測量示值最小值，cm3/g；——儀器總孔容三次測量示值平均值，cm3/g；——極差系數(shù)，三次測量時取值1.69。7.7平均孔徑7.7.1平均孔徑示值相對誤差稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，進(jìn)行三次實驗并記錄每次測量儀器平均孔徑示值，根據(jù)公式（9）計算平均孔徑示值相對誤差。（9）式中：——儀器平均孔徑示值相對誤差，%；——儀器平均孔徑三次示值平均值，nm；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均孔徑標(biāo)準(zhǔn)值，nm。7.7.2測量重復(fù)性根據(jù)公式（10）計算平均孔徑示值重復(fù)性。（10）式中：——儀器平均孔徑測量重復(fù)性，%；——儀器平均孔徑三次測量示值最大值，nm；——儀器平均孔徑三次測量示值最小值，nm；——儀器平均孔徑三次測量示值平均值，nm；——極差系數(shù)，三次測量時取值1.69。7.8最可幾孔徑7.8.1最可幾孔徑示值相對誤差稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，進(jìn)行三次實驗并記錄每次測量儀器最可幾孔徑示值，根據(jù)公式（11）計算最可幾孔徑示值相對誤差。（11）式中：——儀器最可幾孔徑示值相對誤差，%；——儀器最可幾孔徑三次示值平均值，nm；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最可幾孔徑標(biāo)準(zhǔn)值，nm。7.8.2測量重復(fù)性根據(jù)公式（12）計算最可幾孔徑示值重復(fù)性。（12）式中：——儀器最可幾孔徑測量重復(fù)性，%；——儀器最可幾孔徑三次測量示值最大值，nm；——儀器最可幾孔徑三次測量示值最小值，nm；——儀器最可幾孔徑三次測量示值平均值，nm；——極差系數(shù)，三次測量時取值1.69。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)8.1校準(zhǔn)記錄推薦的校準(zhǔn)原始記錄內(nèi)容格式見附錄A。8.2校準(zhǔn)證書校準(zhǔn)證書應(yīng)包括以下信息：（a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；（b）實驗室名稱和地址；（c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實驗室的地址不同）；（d）證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；（e）客戶的名稱和地址；（f）被校對象的描述和明確標(biāo)識；（g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接受日期；（h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；（i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；（j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；（k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；（l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；（m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明（若有）；（n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；（o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；（p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。推薦的校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄B。8.3校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定測量不確定度評定按JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》進(jìn)行，其不確定度評定示例見附錄C。9復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔，建議復(fù)校時間間隔為12個月。

附錄A比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)記錄格式記錄編號： 共2頁第1頁委托單位：委托單位地址：儀器名稱：生產(chǎn)廠家：型號規(guī)格：出廠編號：被校儀器狀態(tài)(完好“√”)：校準(zhǔn)前：校準(zhǔn)后：校準(zhǔn)依據(jù)：外觀及功能性檢查：校準(zhǔn)條件：溫度：℃相對濕度：%校準(zhǔn)地點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)器/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)型號規(guī)格出廠編號測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差有效期至證書編號1.預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度設(shè)定值：℃測量值/℃123456789101112131415溫度上偏差溫度下偏差不確定度U(k=2)2.測試加熱系統(tǒng)溫度設(shè)定值：℃測量次數(shù)溫度顯示值/℃實測值/℃OABCD（續(xù)） 共2頁第2頁1234567891011各測量點(diǎn)溫度偏差/℃技術(shù)要求±℃測量不確定度（k=2）U=℃3.校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)項目標(biāo)準(zhǔn)值儀器測量值示值誤差允許誤差測量重復(fù)性重復(fù)性允差測量不確定度（k=2）比表面積總孔容平均孔徑最可幾孔徑校準(zhǔn)員：核驗員：校準(zhǔn)日期：年月日附錄B比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式序號校準(zhǔn)項目校準(zhǔn)結(jié)果測量結(jié)果不確定度（k=2）1預(yù)加熱處理系統(tǒng)溫度上偏差溫度下偏差2測試加熱系統(tǒng)溫度偏差OABCD3比表面積示值誤差重復(fù)性/4總孔容示值誤差重復(fù)性/5平均孔徑示值誤差重復(fù)性/6最可幾孔徑示值誤差重復(fù)性/以下空白附錄C比表面積及孔徑分析儀校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例C.1比表面積示值誤差測量結(jié)果不確定度評定C.1.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，比表面積：8.96m2/g。C.1.2校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：GBW13905炭黑比表面積標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.1.3測量方法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預(yù)先稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)脫氣要求進(jìn)行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。選擇相對壓力0.05～0.30范圍內(nèi)均勻分布不少于5個實驗點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，以兩者之差作為儀器的比表面積示值誤差。C.1.4測量模型比表面積示值誤差的測量模型：（C.1）式中：——儀器比表面積示值誤差，m2/g；——儀器比表面積三次示值平均值，m2/g；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比表面積標(biāo)準(zhǔn)值，m2/g。C.1.5方差和靈敏系數(shù)方差：（C.2）靈敏系數(shù)：；C.1.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定C.1.6.1輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要測量重復(fù)性和儀器的分辨力引入。C.1.6.2比表面積測量重復(fù)性引入的不確定度分量儀器重復(fù)測量實驗結(jié)果為9.10m2/g、9.06m2/g、9.03m2/g、9.03m2/g、9.06m2/g、9.01m2/g，根據(jù)貝塞爾公式計算可得標(biāo)準(zhǔn)偏差為m2/g。校準(zhǔn)過程取三次測量平均值作為校準(zhǔn)結(jié)果，則m2/g。C.1.6.3儀器分辨力引入的不確定度分量儀器分辨力為0.01m2/g，其數(shù)顯量化誤差以等概率分布在半寬為0.005m2/g區(qū)間內(nèi)，則m2/g。儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，可以忽略不計，因此輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度m2/g。C.1.6.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可得，GBW13905炭黑比表面積標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：比表面積標(biāo)準(zhǔn)值為8.96m2/g，擴(kuò)展不確定度為0.30m2/g（k=2）,則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度m2/g。C.1.7各項標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表將上述標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.1。表C.1各項標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量大小靈敏系數(shù)輸入量引入的不確定度分量0.019m2/g10.019m2/g輸入量引入的不確定度分量0.15m2/g-10.15m2/gC.1.8合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：m2/gC.1.9擴(kuò)展不確定度取包含因子，則：m2/gC.2總孔容示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例C.2.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，總孔容：0.875cm3/g。C.2.2校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：GBW13910介孔SiO2比表面積、總孔容及孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.2.3測量方法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預(yù)先稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)脫氣要求進(jìn)行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實驗點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，以兩者之差作為儀器的總孔容示值誤差。C.2.4測量模型總孔容示值誤差的測量模型：（C.3）式中：——儀器總孔容示值誤差，cm3/g；——儀器總孔容三次示值平均值，cm3/g；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總孔容標(biāo)準(zhǔn)值，cm3/g。C.2.5方差和靈敏系數(shù)方差：（C.4）靈敏系數(shù)：；C.2.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定C.2.6.1輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要測量重復(fù)性和儀器的分辨力引入。C.2.6.2總孔容測量重復(fù)性引入的不確定度分量儀器重復(fù)測量實驗結(jié)果為0.867cm3/g、0.875cm3/g、0.875cm3/g、0.874cm3/g、0.863cm3/g、0.868cm3/g，根據(jù)貝塞爾公式計算可得單次實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為cm3/g。校準(zhǔn)過程取三次測量平均值作為校準(zhǔn)結(jié)果，則cm3/g。C.2.6.3儀器分辨力引入的不確定度分量儀器分辨力為0.001cm3/g，其數(shù)顯量化誤差以等概率分布在半寬為0.0005cm3/g區(qū)間內(nèi)，則cm3/g。儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，可以忽略不計，因此輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度cm3/g。C.2.6.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可得，GBW13910介孔SiO2比表面積、總孔容及孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：總孔容標(biāo)準(zhǔn)值為0.875cm3/g，擴(kuò)展不確定度為0.019cm3/g（k=2）,則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度cm3/g。C.2.7各項標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表將上述標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.2。表C.2各項標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量大小靈敏系數(shù)輸入量引入的不確定度分量0.0046cm3/g10.0046cm3/g輸入量引入的不確定度分量0.0095cm3/g-10.0095cm3/gC.2.8合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：cm3/gC.2.9擴(kuò)展不確定度取包含因子，則：cm3/gC.3平均孔徑示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例C.3.1被校對象：比表面積及孔徑分析儀，平均孔徑：11.29nm。C.3.2校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：GBW13910介孔SiO2比表面積、總孔容及孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.3.3測量方法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量和被校儀器的樣品使用量要求，預(yù)先稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)脫氣要求進(jìn)行脫氣前處理，待試樣緩慢冷卻至室溫后，用天平稱取脫氣后試樣質(zhì)量。從相對壓力0.995開始逐漸降低相對壓力做脫附試驗，在相對壓力0.995～0.1范圍內(nèi)均勻設(shè)置不少于20個實驗點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，將儀器三次測量結(jié)果的算數(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，以兩者之差作為儀器的平均孔徑示值誤差。C.3.4測量模型平均孔徑示值誤差的測量模型：（C.5）式中：——儀器平均孔徑示值誤差，nm；——儀器平均孔徑三次示值平均值，nm；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均孔徑標(biāo)準(zhǔn)值，nm。C.3.5方差和靈敏系數(shù)方差：（C.6）靈敏系數(shù)：；C.3.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定C.3.6.1輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要測量重復(fù)性和儀器的分辨力引入。C.3.6.2平均孔徑測量重復(fù)性引入的不確定度分量儀器重復(fù)測量實驗結(jié)果為11.090nm、11.115nm、11.146nm、11.131nm、11.106nm、11.089nm，根據(jù)貝塞爾公式計算可得單次實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為nm。校準(zhǔn)過程取三次測量平均值作為校準(zhǔn)結(jié)果，則nm。C.3.6.3儀器分辨力引入的不確定度分量儀器分辨力為0.01nm，其數(shù)顯量化誤差以等概率分布在半寬為0.005nm區(qū)間內(nèi)，則nm。儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，可以忽略不計，因此輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度nm。C.3.6.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可得，GBW13910介孔SiO2比表面積、總孔容及孔徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：平均孔徑標(biāo)準(zhǔn)值為11.29nm，擴(kuò)展不確定度為0.24nm（k=2）,則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度nm。C.3.7各項標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表將上述標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及靈敏系數(shù)列入表C.3。表C.3各項標(biāo)準(zhǔn)不確定