工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸（PTA）試驗(yàn)方法 第６部分：粒度分布的測定 編制說明

《工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸粒度分布的測定》的任務(wù)，國家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)試驗(yàn)方法第6部分：粒度分布的測定》責(zé)起草，全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分技），目前國內(nèi)企業(yè)主要采用振動(dòng)篩稱重法進(jìn)行P相同體積的球體，所以激光粒度儀測得的不規(guī)則顆粒粒徑存在一定的誤差[2善和細(xì)致，能同時(shí)提供樣品的粒徑分布、寬長比（b/l）、對(duì)稱性等關(guān)于顆粒粒型的信息[3]。由于動(dòng)態(tài)圖像法是直接測量樣品顆粒大小量提供更多可靠依據(jù)。因此本次修訂GB/T30921.6經(jīng)檢索，目前用于或適用于PTA產(chǎn)品粒度分析的方法標(biāo)準(zhǔn)主要有1）SH/T石化、上海石化、寧波逸盛石化等企業(yè)也采用了GB/T30也有了很大的進(jìn)步。國外頒布了ISO13322-1-2004《顆粒尺1部分：靜態(tài)圖像分析法》[6]，也開始探究研制動(dòng)態(tài)圖像粒度分析儀的工制定并實(shí)施，如2023年頒布了NB/SH/T60樣品顆粒按垂直于圖像捕集系統(tǒng)焦平面的方向下落，氣流以平行焦平面方向吹掃下）；），分別使用三種進(jìn)樣方式對(duì)揚(yáng)子石化Ⅲ線小包裝（3#樣）重復(fù)測定六次，記錄d10、0.22%~5.46%，自由落體進(jìn)樣的重復(fù)4.3.2.2空氣壓力對(duì)測定結(jié)果4.3.2.3樣品質(zhì)量對(duì)測定結(jié)準(zhǔn)偏差較小，因此，采用空氣分散方式進(jìn)樣，推薦采用7-9g樣品來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。4.3.2.4振動(dòng)頻率對(duì)測定結(jié)動(dòng)態(tài)圖像法采用無接觸光學(xué)測量組件能夠?qū)崟r(shí)測量，可同步獲得所需關(guān)于布，也給出了累計(jì)體積分?jǐn)?shù)為10%和90本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布，將會(huì)有篩分法、激光衍射法、動(dòng)態(tài)圖像法，共三種方法分析PTA無無[1]蔡斌，王瑞青，葉上游.動(dòng)態(tài)圖像法、激光散射法及篩分法的比較[J].炭素,2018(1):27-34.[2]羅章，陳沈良，張國安等.動(dòng)態(tài)圖像儀與激光粒度儀的測試對(duì)比及其應(yīng)用[J].海洋技術(shù)學(xué)報(bào),2017,36(2):46-52.[3]張軍宇.顆粒表征技術(shù)—?jiǎng)討B(tài)圖像法的原理和應(yīng)Staticimageanalysismethods,[5]ISO13322-2:2006InternationalOrganizationforanalysismethods--Part2:Dynamicimageanalysismethods,firstedition[8]NB/SH/T6075-2023催化裂化催1精對(duì)苯二甲酸（PTA）是重要化工原料。粒徑及粒徑分布是粉體的重要物理特性參數(shù)，纖、聚酯薄膜、聚酯瓶等聚酯應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)張和升級(jí)，我國的PTA工業(yè)也得到了迅速發(fā)與此同時(shí)，PTA產(chǎn)品測試技術(shù)，包括粒度分析技術(shù)也有了很大2CAMSIZER的測量原理是基于數(shù)字成像原理，大量物料從粒通過光學(xué)成像記錄并數(shù)字化，數(shù)據(jù)在計(jì)算機(jī)內(nèi)處理，數(shù)量、大小、形狀同步分析：CAMSIZER應(yīng)用新專利測量技術(shù)——兩個(gè)數(shù)碼相機(jī)作為最佳測試系統(tǒng)——通過成像提高并大，因此推薦使用空氣分散方式進(jìn)樣，結(jié)果可與篩分結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。百特BT-2900LD動(dòng)態(tài)圖像粒度粒儀，分析系統(tǒng)結(jié)合LitesizerDIA500，當(dāng)樣品分散到測量單元時(shí)，高功率LED光照在樣品顆粒上，配合高3CAMSIZERX2和LitesizerDIA500兩種型號(hào)的儀器在采集系統(tǒng)上有所不同大小顆粒；但LitesizerDIA500測試時(shí)先用小物鏡對(duì)大顆粒進(jìn)行捕捉，再用大物鏡對(duì)小顆粒和SYNC的采集系統(tǒng)只有一個(gè)相機(jī)2.1.1壓縮空氣分散進(jìn)樣（X-Jet）測定PTA粒度分布的影響因素d10(μm)d50(μm)d90(μm)12234.534561234456216.21229.52225.334561216.6234561234214.656152345620.6氣壓力為40kPa時(shí)，PTA樣品能很好的分散，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，因此，采用空氣分散壓d10(μm)d50(μm)d90(μm)1234228.656127634561229.52225.3345612345612345671228.723227.7456較差。振動(dòng)頻率在55%-70%時(shí)樣品已能夠下落且下落完全，因此選用振動(dòng)頻率為55-70來進(jìn)d10(μm)d50(μm)d90(μm)12345861229.53456粒徑較小時(shí)波動(dòng)稍大，說明小粒徑顆粒對(duì)測試結(jié)果的重復(fù)性影響較大。由圖表4可知，測試4#為儀征化纖27號(hào)樣，5#為儀征化纖28號(hào)樣，6#為儀征化纖29號(hào)樣，7#為恒力1號(hào)樣，8#為d10(μm)d50(μm)d90(μm)123456912345612345229.7612344#5612343.14561241.3234561234561234561234562.1.2濕法進(jìn)樣（X-Flow）測定PTA粒度分布的d10(μm)d50(μm)d90(μm)5123456123456123456123456生氣泡，測試結(jié)果偏大。因此，選擇超聲時(shí)間為4s進(jìn)行d10(μm)d50(μm)d90(μm)1234564s123456123456123456d10(μm)d50(μm)d90(μm)1234561234561234564#1234561234561234561234561234561234560.6g時(shí)，數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，但樣品量較大時(shí)，測試時(shí)間較長，因此，采用0.6g樣品來進(jìn)行實(shí)d10(μm)d50(μm)d90(μm)123456149.42258.634561237456123456棄一部分較為擁擠的圖片，導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確，且重復(fù)性較差，因此選用振動(dòng)頻率為62-d10(μm)d50(μm)d90(μm)1237456123456263.9在樣品質(zhì)量為0.6g、振動(dòng)頻率為62-70的條件下，對(duì)9個(gè)不同水說明小粒徑顆粒對(duì)測試結(jié)果的重復(fù)性影響較大。由表10可知，測試結(jié)果重復(fù)性d10(μm)d50(μm)d90(μm)1254.82345256.761273250.745243.96252.4123745612344#56123456123456123456123456148.7251.4234562.1.4.1X-Jet、X-Fall、X-Flow測試數(shù)據(jù)與篩分法對(duì)比X-Flow：以水作分散介質(zhì)，5%壬基酚聚氧乙烯醚為分的測試結(jié)果與篩分法相差不大，X-Fall和X-Flow測d10(μm)d50(μm)d90(μm)X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）4#X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）40.97X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）X-JetRSD（%）RSD（%）RSD（%）現(xiàn)象，如下圖所示，X-Jet模式下，由于存在分散壓力，樣品能夠很好的分d10(μm)d50(μm)d90(μm)02468數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，因此后續(xù)會(huì)采用X-Jet模式進(jìn)使用另外兩臺(tái)CAMSIZERX2型號(hào)的儀器2（上海弗爾德）和儀器3（北X-Jet模式對(duì)不同樣品進(jìn)行測定，空氣分散壓力為40kPd10(μm)d50(μm)d90(μm)1234561234561234233.55612344#5612453442.956123456123234.2456123456123456d10(μm)d50(μm)d90(μm)123456123441.25612345612344#5645.41244.9345644.61246.7345612345640.712345612237.63456d10(μm)d50(μm)d90(μm)4#2.1.6空氣分散進(jìn)樣（X-Jet）顆粒2.2.1.1振動(dòng)頻率對(duì)測定結(jié)果的影響（2#）d10(μm)d50(μm)d90(μm)1282.42279.93281.21278.42278.43281.312d10(μm)d50(μm)d90(μm)123272.6266.7270.9123282.4279.9281.2123244.5245.9246.8d10(μm)d50(μm)d90(μm)123219.0232.0265.4123262.4266.8263.2123231.7214.4245.0123279.9281.3290.71237.62212.43249.01259.62245.33251.70—2.4LitesizerDIA5002.4.1鏡頭選擇LitesizerDIA500與CAMSIZERX2儀器構(gòu)造相似，具有LiquidFlow（濕法）、（干法噴射）和FreeFall（自由落體）三種模無法同時(shí)兼顧大小顆粒，因此選用雙鏡頭進(jìn)表20LitesizerDIA500不d10(μm)d50(μm)d90(μm)242.1227.0228.22.4.2相同樣品的重復(fù)性較慢，而大小顆粒下落速度不同，大顆粒被捕集到的概率不確定，導(dǎo)致數(shù)據(jù)重復(fù)性較差。表21LitesizerDIA500不d10(μm)d50(μm)d90(μm)1236.52229.23232.445230.36225.82.4.3不同樣品測試結(jié)果13）。可能是由于CAMSIZERX2是雙鏡頭同時(shí)捕捉大小顆粒，而Li表22LitesizerDIA500不d10(μm)d50(μm)d90(μm)121240.41228.224#1243.51243.8145.8245.345.6140.6240.8232.140.7140.2241.240.7141.1240.540.82.5動(dòng)態(tài)圖像法、空氣噴射篩分法、激光衍射法對(duì)比試數(shù)據(jù)誤差較大，因此我們將具有雙鏡頭的CAMSIZERX不具有可比性。LitesizerDIA500的數(shù)據(jù)與篩分法數(shù)據(jù)相差不大，但與CAMSIZERX2相比d50整體較?。ㄐ?-13）。綜上，CAMSIZERX2的X-Jet模式、Lite），d10(μm)d50(μm)d90(μm)LitesizerDIA500（DryAS200control(篩分)MS3000（激光衍射法）40.4LitesizerDIA500（DryAS200control(篩分)40.7MS3000（激光衍射法）LitesizerDIA500（DryAS200control(篩分)MS3000（激光衍射法）4#43.5LitesizerDIA500（DryAS200control(篩分)47.7MS3000（激光衍射法）43.8LitesizerDIA500（Dry40.97AS200control(篩分)47.4MS3000（激光衍射法）45.6LitesizerDIA500（DryAS200control(篩分)49.3MS3000（激光衍射法）40.7LitesizerDIA500（DryAS200control(篩分)MS3000（激光衍射法）40.7LitesizerDIA500（DryAS200control(篩分)MS3000（激光衍射法）40.8LitesizerDIA500（DryAS200control(篩分)MS3000（激光衍射法）3.1.1X-Jet（空氣分散）模式：探究了空氣分散壓力、樣品質(zhì)量和樣品果的影響，確定了空氣分散壓力為40kPa、樣3.1.2X-Flow（濕法）模式：探究了泵速、超聲時(shí)間對(duì)測定結(jié)果的影響，確定了泵速為10、較；X-Flow模式測得的數(shù)據(jù)重復(fù)性均較好，但由于樣品取樣量少，全進(jìn)入測量區(qū)域以及樣品溶解等原因，導(dǎo)致數(shù)據(jù)整體偏大。X-Fall模式因取效果差，導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏大且重復(fù)性較差。因此推進(jìn)采用空氣分散（X-Jet模式）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3.2使用LitesizerDI粒數(shù)都較少，代表性較差，所以測試數(shù)據(jù)誤差較綜上所述，CAMSIZERX2的X-Jet模式、Lit），1《工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸粒度分布的測定——?jiǎng)討B(tài)圖像法》），用精對(duì)苯二甲酸(PTA)粒度分布的測定-動(dòng)態(tài)圖像法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性參加本次會(huì)議的有中國石化揚(yáng)子石油化工有限公司、中石化(上海)石油化工研究院有限公司、中國石化石油化工科學(xué)研究院、弗爾德（上海）儀器設(shè)備有限公司、南京理工大學(xué)化工學(xué)院、浙江因