T-GDFS 38-2024 土沉香葉質(zhì)量檢測技術(shù)規(guī)程

GDFSCodeofpracticeonqualitydeterminationofleavesfromAquilariasinensisI 2 2 4 5 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由廣東省林學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出本文件主要起草人：陳穎樂、徐巧林、楊柳、曾雷、王頌、王志宏、黃1土沉香葉質(zhì)量檢測技術(shù)規(guī)程下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適3.1別稱沉香、白木香，瑞香科（Thymelaeaceae）沉香屬（AquilariaLam.）喬木樹種，海南、廣西、福建等地。土沉香樹脂可供制香料，是傳統(tǒng)名貴藥材和名貴的天然香料，有鎮(zhèn)靜、止痛、3.2土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C19H18O11，分子量為43.3丹參酮ⅠtanshinoneI土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C18H12O3，分子量為23.4對羥基苯甲酸p-hydroxybenzoic土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C7H6O3，分子量為137.11。3.5土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C15H10O6，分子量為223.6土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C10H13N5O4，分子量為267.24。4檢測指標(biāo)取適量土沉香葉樣品置于潔凈的白色瓷盤中，在自然光下觀察其顏色、形狀、大小，品其味道，35.2.1水分5.2.2總灰分5.2.4.1色譜條件色譜柱phenomenex-C18柱（250mm×4.60mm，5μm柱溫為35℃,流動相為甲醇（A）-純水（B），梯度洗脫程序見表3；流速為1.0mL/min，進樣量10μL，檢測波長為254nm。A（甲醇）05.2.4.2對照品溶液的制備分別取對羥基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹參酮Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱定，置于10mL容5.2.4.3供試品溶液的制備4取土沉香葉35℃烘干，粉碎研磨，過80目篩。精密稱取0.28g粉末置于25mL具塞錐形瓶中，加入9mL甲醇溶液，混勻，稱重并記錄。在200W、40kHz條件下超聲浸提40min，冷卻至室溫，用甲醇補5.2.4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取5.2.4.2制備的對照品溶液儲備液適量，再通過甲醇對半稀釋5次后得到一系列不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，0.22μm有機系微孔濾膜過濾后，按5.2.4.1色譜條件測定，記錄色譜峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)（Y），對照品溶液濃度為橫坐標(biāo)（X），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程及線性范圍，結(jié)果線性范圍(μg/mL）rY=28.192X-794.35.2.4.5樣品測定與結(jié)果分析b)特征成分含量測定：取土沉香葉，按5.2.4.3的方法每份樣品平行制備3份供試品溶液，按HPLC特征圖譜和特征成分含量的分析方法如品、木犀草素對照品和丹參酮Ⅰ對照品的色譜峰保留時間相對應(yīng)，且其相對保留時間應(yīng)保持一建立土沉香葉質(zhì)量檢測技術(shù)與管理檔案，包括材料外觀照片、檢測儀器設(shè)備、實驗試劑和標(biāo)準(zhǔn)品信息、人員、色譜條件、原始記錄數(shù)據(jù)等，以紙質(zhì)和電子文檔形式5