2024土壤交換性鈣和鎂的檢測(cè)

土壤交換性鈣和鎂的檢測(cè)

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目錄

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15662

土壤交換性鈣和鎂的檢測(cè)

3

184

1范圍

3

13624

2方法

3

15

3主要儀器和設(shè)備

3

30068

4試劑和溶液

3

9909

5分析步驟

4

25876

5.1試液制備

4

24637

5.2測(cè)定

5

1506

5.3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

5

25032

5.3.1鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

5

28939

5.3.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

5

32274

6結(jié)果計(jì)算

5

31611

20.04——鈣(1/2辱2+)離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);

6

土壤交換性鈣和鎂的檢測(cè)

范圍

本部分適用于酸性、中性土壤交換性鈣鎂的測(cè)定。

方法

以乙酸銨為土壤交換劑,浸出液中的交換性鈣、鎂，可直接用原子吸收分光光度法測(cè)定。測(cè)定時(shí)所用的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液中要同時(shí)加入同量的乙酸銨溶液，以消除基本效應(yīng)。此外，在土壤浸出液中,還要加入釋放劑偲(Sr),以消除鋁、磷和硅對(duì)鈣測(cè)定的干擾。

主要儀器和設(shè)備

3.1

原子吸收分光光度計(jì)，鈣、鎂空心陰極燈離心機(jī)(3000r/min~4000r/min)

離心管(100mL)

試劑和溶液

本試驗(yàn)方法所用試劑和水,除特殊注明外，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的二級(jí)水，所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。

乙酸銨溶液[(CH3COONH4)=1mol/L,pH7.0]

稱取乙酸銨(CH3COONH4)77.09g溶于950mL水中，用(1：1)氨水溶液和稀乙酸調(diào)節(jié)至pH7.0，加水稀釋到1L，搖勻。

4.2(1：1)氨水溶液

4.3(1：1)鹽酸溶液

氯化鍶溶液

稱取氯化鍶30g溶于水，用水稀釋到1L，搖勻。

緩沖溶液

稱取67.5g氯化鍶溶于無(wú)二氧化碳水中，加入新開瓶的570mL濃氨水(p=0.090g/mL)，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。

鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

稱取2.497g經(jīng)11O℃烘4h的碳酸鈣(CaCO3,基準(zhǔn)試劑)于250mL高型燒杯中，加少許水，蓋上表面皿，小心從杯嘴處加入100mL(l:l)鹽酸溶液(4.3)溶解,待反應(yīng)完全后,用水洗凈表面皿,小心煮沸趕去二氧化碳,無(wú)損將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻。

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液

吸取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.6)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含鈣(Ca)100mg/L。

鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

稱取0.500g金屬鎂(光譜純)于250mL高型燒杯中,蓋上表面皿，小心從杯嘴處加入100mL(1：1)鹽酸溶液(4.3)溶解,用水洗凈表面皿，無(wú)損將溶液移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻。

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液

吸取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.8)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含鎂(Mg)50mg/L。

K-B指示劑

稱取0.5g酸性鉻藍(lán)K和1.0g萘酚綠B與100g經(jīng)105℃烘干的氯化鈉一同研細(xì)磨勻，越細(xì)越好，貯于棕色瓶中。

分析步驟

試液制備

稱取2.00g(質(zhì)地輕的土壤稱5.00g)通過2mm篩孔的風(fēng)干試樣于100mL離心管中，沿離心管壁加入少量乙酸銨溶液(4.1)，用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使成為均勻的泥漿狀。再加入乙酸銨溶液至總體積約60mL，并充分?jǐn)嚢杈鶆?。用乙酸銨溶液(4.1)洗凈橡皮頭玻棒，溶液收入離心管內(nèi)。

將離心管成對(duì)放在粗天平的兩盤上，加乙酸銨溶液(4.1)使其平衡。將平衡好的離心管對(duì)稱放入離心機(jī)(3.2)中，離心3min~5min,清液收集在250mL容量瓶中。如此用乙酸銨溶液處理2次~3次，直至浸出液中無(wú)鈣離子反應(yīng)為止[檢查鈣離子：取5mL浸出液于試管中，加ImLpH10緩沖溶液(4.5)，再加少許K-B指示劑(4.10)，如呈藍(lán)色,表示無(wú)鈣離子，如呈紫紅色，表示有鈣離子］。最后用乙酸銨溶液定容。

測(cè)定

吸取20.00mL試液(5.1)于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化偲溶液(4.4)，用乙酸銨溶液(4.1)稀釋至刻度，搖勻。直接在原子吸收分光光度計(jì)上按鈣、鎂的測(cè)定要求調(diào)節(jié)儀器進(jìn)行測(cè)定。讀取吸光度或濃度值。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

分別吸取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL含鈣(Ca)100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)于6個(gè)100mL容量瓶中；另分別吸取0mL、l.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL含鎂(Mg)50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)于上述相應(yīng)容量瓶中，各加入

10.00mL氯化鍶溶液(4.4)，用乙酸銨溶液(4.1)稀釋至刻度，搖勻。即為含鈣(Ca)0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L和含鎂(Mg)0.00mg/L、

0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L的鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

在原子吸收分光光度計(jì)上,與試液同條件測(cè)定。讀取吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出一元直線回歸方程，再計(jì)算濃度值，或從儀器上直接讀取濃度值。

結(jié)果計(jì)算

交換性鈣、鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)、式(2)計(jì)算：交換性鈣?Ca=ρ×V×D×100 (1）

M×20.04×1000

交換性鎂?Mg=ρ×V×D×100 (2)

M×12.15×1000

式中：

p——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測(cè)讀液的鈣(或鎂)濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——測(cè)定液體積，單位為毫升(mL),本方法為50mL；

D——分取倍數(shù)，D=浸出液總體積母取浸出液體積=250/20；

20.04——鈣(1/2辱2+)離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);

12.15——離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；

1000——將mL換算成L的系數(shù)；

m——風(fēng)干試樣質(zhì)量，單位為克(g