GB/T 8638.5-1988鎳基合金粉化學(xué)分析方法高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法測定錳量

UDC669.245-492.2：543.062H16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8638.5-88鎳基合金粉化學(xué)分析方法高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法測定錳量Nickelbasealloypowder-l-Determinationmanganesecontent-Sodium（potassiumperiodatespectrophotometricmethod)1988-01-11發(fā)布1989-01-01實(shí)施國家推局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.245-492.2鎳基合金粉化學(xué)分析方法：543.062GB8638.5-88高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法測定錳量Nickelbasealloypowder-Determinationmanganesecontent-Sodium(potassiumperiodatespectrophotometricmethod)本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金粉末中錳量的測定。測定范圍：0.01%～2.00%，本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣經(jīng)酸溶解后，在硫酸、磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鈉（鉀》將錳氧化至七價，于分光光度計(jì)波長530nm處測最其吸光度。2試劑2-1鹽酸(01.198/mL)。2.2消酸（D1.428/ml）。203氫氟酸(01.158/mL)。2-4硫酸(1+1)。2.5亞硝酸鈉溶液(1%)2.6磷酸-高氯酸混合酸：三份磷酸(p1.698/mL)和一份高氯酸（01.678/mL)混合：2.7高碘酸鈉(鉀)溶液(5%):稱取5g高碘酸鈉(鉀)置于250m燒杯中，加60mL水、20mL硝酸·2.2),溫?zé)崛芙?冷卻，用水稀釋至100mL。2.8鐳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5000電解錳（99.9%）電解錘處理方法：將電解錳放在硫酸(5+95)中清洗，待表面氧化錘洗凈后取出，立即用蒸水反復(fù)洗滌，再用無水乙醇洗4～5次，取出，放在干燥器中干燥后備用置于250mL燒杯中，加20mL硝酸(1+3)、加熱溶解,煮沸驅(qū)盡氮的氧化物,取下,冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含500錳。2.9錘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8)置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含100錳。2.10不含還原物質(zhì)的水：將去離子水(或蒸水)加熱煮沸，每升用10mL硫酸(1十3)酸化，加幾粒高碘酸鈉(鉀），繼續(xù)加熱煮遞幾分鐘,冷卻后備用。3儀器分光光度計(jì)。分析步驥