《工業(yè)用鄰氯苯酚》

ICS71.080.80

CCSG17

CIESC

中國化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESCXXXX—XXXX

工業(yè)用鄰氯苯酚

o-Chlorophenolforindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用鄰氯苯酚

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用鄰氯苯酚的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全。

本文件適用于苯酚直接氯化法生產(chǎn)的工業(yè)用鄰氯苯酚。

分子式：C6H5ClO

結(jié)構(gòu)簡式：

相對分子質(zhì)量：128.56（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

CAS號(hào)：95-57-8

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測定卡爾·費(fèi)休庫倫電量法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用鄰氯苯酚的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用鄰氯苯酚技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品

外觀無色或微黃色或微棕色液體

鄰氯苯酚，w/%≥99.799.599.0

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表2工業(yè)用鄰氯苯酚技術(shù)要求（續(xù)）

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品

苯酚，w/%≤0.30.51.0

水分，w/%≤0.2

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純試劑。

5.2外觀的測定

取50mL產(chǎn)品試樣，置于清潔、干燥的比色管中，在日光燈或自然光下徑向透視觀察。

5.3鄰氯苯酚、苯酚含量的測定

5.3.1方法提要

將適量樣品用乙酸乙酯溶解，注入氣相色譜儀，使各組分分離，采用氫火焰離子化檢測器（FID）

檢測，記錄各組分的峰面積，采用峰面積歸一化法定量。

5.3.2試劑與材料

氮?dú)猓杭兌炔坏陀?9.99%（體積分?jǐn)?shù)）。

氫氣：純度不低于99.99%（體積分?jǐn)?shù)）。

空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

乙酸乙酯。

5.3.3儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器（FID）。儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的

有關(guān)規(guī)定。

色譜工作站。

分析天平：感量0.001g。

進(jìn)樣器：10μL。

5.3.4試驗(yàn)條件

推薦的氣相毛細(xì)管色譜柱和典型色譜操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見附錄A，

其他能夠達(dá)到同等分離程度的氣相毛細(xì)管色譜柱和色譜操作條件均可使用。

2

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表2推薦的色譜柱和典型色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

固定相7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷

柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚30m×0.32mm×0.5μm

溫度/℃汽化室250；檢測室250

柱溫/℃160

氫氣流量/（mL/min）30

空氣/（mL/min）300

載氣（氮?dú)猓?（mL/min）0.04

分流比60：1

進(jìn)樣量/μL0.4

5.3.4試驗(yàn)步驟

試樣溶液的配制

稱取工業(yè)用鄰氯苯酚樣品約0.01g，置于稱量瓶中或帶蓋的試劑瓶中，用約2mL乙酸乙酯溶解，搖

勻備用。

試樣的測定

開啟色譜儀。待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用進(jìn)樣器準(zhǔn)確注入0.4μL試樣（），測量各組分

的色譜峰面積。

結(jié)果計(jì)算

鄰氯苯酚及苯酚的含量wi，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計(jì)算：

式中：

Ai——試樣中組分i的峰面積；

——試樣中各組分的峰面積的總和；

w——試樣中的水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。

5.4水分的測定

按GB/T6324.8的規(guī)定進(jìn)行測定。

允許差：取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于

0.01%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件第4章規(guī)定的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

6.2組批

工業(yè)用鄰氯苯酚應(yīng)以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批，當(dāng)日同一成品槽罐也可視為一批。

3

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6.3采樣

工業(yè)用鄰氯苯酚采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。樣品混勻后分別裝于兩個(gè)潔凈干燥

的具有磨口塞的玻璃瓶中，密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、批號(hào)、等級(jí)和取樣日期，一瓶供質(zhì)量檢驗(yàn)部門

檢驗(yàn)用，另一瓶保存三個(gè)月備查。

6.4判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，

桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)，罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點(diǎn)采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即

使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯運(yùn)

7.1標(biāo)志

工業(yè)用鄰氯苯酚包裝容器外應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志1)，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、

等級(jí)、生產(chǎn)批號(hào)、凈含量、本文件編號(hào)等內(nèi)容，且應(yīng)符合GB190的規(guī)定。

7.2包裝

工業(yè)用鄰氯苯酚采用干凈、清潔的200L塑料桶包裝。也可根據(jù)需要（客戶要求或訂貨協(xié)議的符合

安全規(guī)定的包裝，包裝容器應(yīng)嚴(yán)加密封）采用其他形式的包裝。

7.3運(yùn)輸

運(yùn)輸過程中應(yīng)確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝容器損壞，

禁止與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、食用化學(xué)品等物品混裝。運(yùn)輸過程中應(yīng)防止日曬、雨淋，防火和防止靜

電產(chǎn)生火花，遠(yuǎn)離高溫區(qū)域。

7.4貯存

工業(yè)用鄰氯苯酚應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。貯運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不應(yīng)與食物、種子、飼

料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。

1)工業(yè)用鄰氯苯酚安全部分的內(nèi)容見附錄B。

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附錄A

（資料性）

鄰氯苯酚的典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

A.1鄰氯苯酚典型色譜圖

鄰氯苯酚典型色譜圖如圖A.1所示。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——溶劑；

2——鄰氯苯酚；

3——苯酚；

4——2,4-二氯苯酚

5——對氯苯酚。

圖A.1鄰氯苯酚典型色譜圖

A.2各組分保留時(shí)間

各組分保留時(shí)間見表A.1。

表A.1各組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1溶劑1.502

2鄰氯苯酚2.657

3苯酚2.882

42,4-二氯苯酚4.573

5對氯苯酚6.673

5

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附錄B

（資