T-CSTM 00975.1-2024 船舶防污漆中禁用防污劑含量的測(cè)定 第1部分：高效液相色譜法

Determinationofforbiddenantifoulingagentcontentinmarineantifoulingcoatings2024-02-23發(fā)布I本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法本文件是T/CSTM00975《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測(cè)定》的第請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)化工本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)化工材料領(lǐng)域涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)1T/CSTM00975《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測(cè)定》擬由兩部分構(gòu)成。2船舶防污漆中禁用防污劑含量的測(cè)定第1部分：高效液相色譜法題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼（Cybutryne）含量和滴滴GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T20777色漆和清漆試樣的后，用高效液相色譜儀（HPLC）檢測(cè)，以保留時(shí)間定性35.3禁用防污劑標(biāo)準(zhǔn)樣品：Cybutryne（CASNo.28159-98-0），質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%，或已知純度。滴滴涕（4,4′-DDD、4,4′-DDT、2,4′-DDT、4,4′-DDE色5.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的禁用防污劑標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.3）于容量瓶中，用乙溶液的配制已被證明是適用的。也可直接使用已5.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：采用逐級(jí)稀釋的方法，用乙腈（5.1）稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.56.1高效液相色譜儀（HPLC）：配置紫外檢測(cè)器或二極管陣6.7粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)、剪刀、不銹鋼刀4為原則，至少應(yīng)設(shè)定4個(gè)取樣點(diǎn)。若取樣在船塢內(nèi)進(jìn)行，除船底旁垂直取樣外，還應(yīng)對(duì)船舶平底區(qū)域進(jìn)8.1.2.3現(xiàn)場(chǎng)涂層樣品的取樣點(diǎn)也可由委托方和試驗(yàn)方商定，或由第三方驗(yàn)證機(jī)構(gòu)指定取樣。稱(chēng)取約0.5g（精確至0.1mg）濕漆樣品，置于25的條件下超聲提取1h，移取6mL超聲提取液置于10mL離心管中，離心20min（如果超聲提能靜置分層，可不用離心分離）,取上層清液用微孔濾膜（5.4）過(guò)濾，保留濾液A，用于提取液的測(cè)定），），稱(chēng)取約0.5g(精確至0.1mg)過(guò)篩后的防污漆干膜顆粒，根據(jù)試樣量，選擇體積合適的萃取池，裝萃取壓力13.80MPa（2000psi預(yù)加熱平衡時(shí)間5min氮?dú)獯祾邥r(shí)間60s，萃取循環(huán)次數(shù)2次。收集提取液，至25mL容量瓶（6.4）中，用氮吹儀（定容體積V。用微孔濾膜（5.4）過(guò)濾定容8.3.1按8.2規(guī)定的HPLC測(cè)試條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.6），以峰面積為縱坐標(biāo)，相應(yīng)質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)至少包括五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)≥0.995，否則8.3.2每月使用已知濃度的樣品驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，若計(jì)算結(jié)果相對(duì)偏差＞20%，則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)8.5.1試樣（濕漆或干膜）中防污劑的含量以防污劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，m——試樣（濕漆或干膜）的質(zhì)量，單位為克（g注1：試樣的不揮發(fā)物含量，按GB/T1725的規(guī)定進(jìn)行。測(cè)試時(shí)按產(chǎn)品明示的配比取試樣量（1±0.1）g，試驗(yàn)條件80±2）℃/3h。注2：粉末狀樣品和固態(tài)樣品的不揮發(fā)物含量，按6小于100mg/kg時(shí)，結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測(cè)定值大于或等于100mg/kg且小于10整數(shù)值報(bào)出結(jié)果；當(dāng)測(cè)定值大于或等于1000mg/kg時(shí)，以三位有效數(shù)字乘以?xún)绱畏綀?bào)出結(jié)8.6.3若濕漆中禁用防污劑含量未檢出時(shí)，則干膜中禁用防污劑含量9精密度9.2再現(xiàn)性進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏）；7A.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制g2,4′-DDT標(biāo)準(zhǔn)品和0.0114g4,4′-DDE標(biāo)準(zhǔn)品（均精確到0.1mg）于100mL的容量瓶中，用乙腈稀釋定容至刻度線(xiàn)，充分振蕩搖勻后，封口膜封口，4℃以下避光保存，有A.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制濃度，共配制成含8個(gè)濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)系列，校準(zhǔn)系列參考濃度87654321A.3液相色譜條件A.3.2流速：1.0mL/miA.3.8梯度洗脫程序：見(jiàn)表A.2。8A.3.9禁用防污劑的液相色譜圖見(jiàn)圖A.1。圖A.1禁用防污劑的液相色譜A.3.10依據(jù)上述條件