DB45T 2108-2019 銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法I 1 1 1 1 16試樣制備 27分析步驟 28結(jié)果計算 29精密度 3 4本標(biāo)準根據(jù)GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準由廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心提出并監(jiān)督實施。本標(biāo)準由廣西檢驗檢疫標(biāo)準化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準起草單位：廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心。本標(biāo)準主要起草人：蔣天成、劉守廷、劉澤斌、黃和明、李健、宋業(yè)成、聶小明、李鳳、王有兵。1銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量的測定電感耦合等離子體測定范圍(質(zhì)量分數(shù))為：3.00%～12.00%。4.2鹽酸(p=1.19g/mL)。4.3硝酸(p=1.42g/mL)。4.4釔標(biāo)準貯存溶液(1000μg/mL):可直接使用有證標(biāo)準物質(zhì)，或按以下方法配制：稱取1.2699g高純?nèi)趸?w≥99.99%,預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h后，置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL4.5鎵標(biāo)準貯存溶液(1000μg/mL):可直接使用有證標(biāo)準物質(zhì)，或按以下金屬鎵(w≥99.99%)于300mL燒杯中，加入20mL鹽酸(4.2),蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，25.2可調(diào)控溫電熱板。5.5馬弗爐。6試樣制備6.1按YS/T1156中5.4.1仲裁取樣和制樣，制備試樣，試樣粒度應(yīng)不大于0.149mm(100目)。6.2試樣經(jīng)100℃~110℃干燥1.5h,置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟7.1試樣消解稱取0.2g(精確至0.0001g)。將試樣置于250mL燒杯中，少許水潤濕，加入6mL硝酸(4.3),2mL鹽酸(4.2),蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量冷卻至室溫，將試液轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，加入2.5mL釔標(biāo)準貯存溶液(4.4)使定容后溶液中含釔10μg/mL,用水稀釋至刻度，搖勻，待測。兩次平行樣測定，取其平均值，同時做空白試驗。7.2標(biāo)準工作溶液移取鎵標(biāo)準貯存溶液(4.5)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6個50mL容量瓶中，分別加入3mL硝酸(4.3)和0.50mL釔標(biāo)準貯存溶液(4.4)使定容后溶液中含釔10μg/mL,水稀7.3標(biāo)準曲線的制作導(dǎo)入標(biāo)準工作溶液(7.2),用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定標(biāo)準工作曲線的譜線強度，7.4空白溶液與樣品溶液的測定8結(jié)果計算w——試樣中鎵的含量，單位為%;p——從標(biāo)準曲線上得到的試樣溶液中鎵濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);3Po——從標(biāo)準曲線上得到的試劑空白液中鎵濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);M——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);K——試樣溶液稀釋的倍數(shù)。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得大于算術(shù)平均值的4%。DB45/T214開始測定前先開機預(yù)熱40min~60min,同時用氬氣吹掃光路以驅(qū)除光室內(nèi)空氣等氣體分子，以提光譜儀型號垂直觀測高頻功率發(fā)生器-工作頻率/MHz冷卻氣流量/(L/min)輔助氣流量/(L/min)霧化氣流速/(L/min)沖洗泵轉(zhuǎn)速/(r/min)分析泵速/(r/min)泵穩(wěn)定時間/s5積分時