DB32T 4893-2024車用汽油、車用乙醇汽油（E10）快速篩查技術(shù)規(guī)范

CCSE31江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)快速篩查技術(shù)規(guī)范2024-11-07發(fā)布2024-12-07實(shí)施江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)發(fā)出布版Ⅰ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出、歸口并組織實(shí)施。本文件起草單位：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中國(guó)石化銷售股份有限公司江蘇石油分公司、常州市食品藥品纖維質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。1車用汽油、車用乙醇汽油（E10）快速篩查技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了車用汽油、車用乙醇汽油（E10）快速篩查項(xiàng)目和閾值、取樣、快速篩查方法、載具和設(shè)備要求、結(jié)果處理、質(zhì)量保證等內(nèi)容。本文件適用于車用汽油、車用乙醇汽油（E10）產(chǎn)品質(zhì)量的快速篩查。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T5487汽油辛烷值的測(cè)定研究法GB17930車用汽油GB18351車用乙醇汽油（E10）GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則GB/T30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測(cè)定多維氣相色譜法NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測(cè)定氣相色譜法NB/SH/T0842輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測(cè)定單波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法（U形振動(dòng)管法）SH/T0713車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測(cè)定法（氣相色譜法）3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T29858界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件?？焖俸Y查rapidscreening利用快速檢測(cè)設(shè)施設(shè)備，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行快速檢測(cè)并篩查質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)的活動(dòng)。一個(gè)效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。注：又稱臨界值。4快速篩查項(xiàng)目和閾值車用汽油快速篩查項(xiàng)目和閾值見(jiàn)表1，車用乙醇汽油（E10）快速篩查項(xiàng)目和閾值見(jiàn)表2。2表1車用汽油快速篩查項(xiàng)目和閾值項(xiàng)目研究法辛烷值（RON）<硫含量/（mg/kg）>苯含量（體積分?jǐn)?shù)）/%>芳烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%>烯烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%>氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%>甲醇含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%>3）<720或>775表2車用乙醇汽油（E10）快速篩查項(xiàng)目和閾值項(xiàng)目研究法辛烷值（RON）<硫含量/（mg/kg）>乙醇含量（體積分?jǐn)?shù)）/%<8或>12其他有機(jī)含氧化合物含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%>苯含量（體積分?jǐn)?shù)）/%>芳烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%>烯烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%>3）<720或>775按照GB/T4756的規(guī)定，抽取樣品2份，每份200mL~300mL，1份用于快速篩查，1份用于留樣。6快速篩查方法按NB/SH/T0842的規(guī)定執(zhí)行。6.2研究法辛烷值（RON）、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、氧含量、甲醇含量、乙醇含量、其他有機(jī)含氧化合物含量按附錄A或附錄B的規(guī)定執(zhí)行。3按SH/T0604的規(guī)定執(zhí)行。7載具和設(shè)備要求7.1載具（如檢測(cè)車）和設(shè)備應(yīng)滿足抗沖擊和抗振動(dòng)的要求。7.2載具配置的電源、通風(fēng)、消防、環(huán)境控制等設(shè)施應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求，能夠保證檢測(cè)設(shè)備的穩(wěn)定性、可靠性，并符合加油站（點(diǎn)）及儲(chǔ)油庫(kù)等場(chǎng)所的安全要求。7.3設(shè)備應(yīng)通過(guò)檢定、校準(zhǔn)等方式，保證其穩(wěn)定性和可靠性。8快速篩查結(jié)果8.1快速篩查結(jié)果不在表1或表2規(guī)定的閾值內(nèi)，快速篩查結(jié)果為通過(guò)。8.2快速篩查結(jié)果有1項(xiàng)或1項(xiàng)以上在表1或表2規(guī)定的閾值內(nèi)，快速篩查結(jié)果為可疑，按GB17930或GB18351的規(guī)定進(jìn)行取樣檢驗(yàn)。9質(zhì)量保證9.1應(yīng)由取得GB17930、GB18351資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)快速篩查方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證評(píng)估，每半年不少于1次。9.2快速篩查方法與GB17930、GB18351標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)數(shù)據(jù)的驗(yàn)證評(píng)估，評(píng)估結(jié)果應(yīng)滿足GB17930、GB18351中相應(yīng)試驗(yàn)方法的再現(xiàn)性要求。4（規(guī)范性）乙醇含量、其他有機(jī)含氧化合物含量的測(cè)定——近紅外光譜法A.1原理近紅外光譜是介于可見(jiàn)光和中紅外之間的電磁輻射波，近紅外光譜吸收帶由有機(jī)分子中能量較高的化學(xué)鍵（主要是C-H、O-H、N-H）在近紅外光譜區(qū)基頻吸收的倍頻、合頻疊加而成。通過(guò)掃描定標(biāo)樣品集的近紅外光譜，利用偏最小二乘回歸法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，建立光譜與汽油主要技術(shù)指標(biāo)的定標(biāo)模型，再對(duì)車用汽油、車用乙醇汽油（E10）樣品進(jìn)行掃描，從而實(shí)現(xiàn)利用紅外光譜信息對(duì)樣品的研究法辛烷值、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、氧含量、甲醇含量、乙醇含量、其他有機(jī)含氧化合物含量的快速測(cè)定。A.2儀器設(shè)備A.2.1傅立葉變換近紅外光譜儀適用于本文件的儀器應(yīng)滿足掃描范圍12500cm-1~4000cm-1、分辨率優(yōu)于2cm-1、波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm-1、波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1、掃描速度優(yōu)于5次/s；至少應(yīng)包括一個(gè)紅外光源、樣品池、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)，光譜系統(tǒng)配備有平面鏡電磁式動(dòng)態(tài)準(zhǔn)直干涉儀。A.2.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件至少應(yīng)含PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲(chǔ)分析和計(jì)算功能，可采用馬氏距離、光譜參差、最鄰近距離等判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)模型預(yù)測(cè)的可靠性和特異性樣品的識(shí)別。A.3定標(biāo)模型的驗(yàn)證A.3.1儀器準(zhǔn)備A.3.1.1按照儀器操作手冊(cè)設(shè)定儀器參數(shù)。A.3.1.2掃描波數(shù)范圍：12500cm-1~4000cm-1，按選擇的波數(shù)范圍進(jìn)行設(shè)定。A.3.1.4測(cè)定定標(biāo)集樣品、驗(yàn)證集樣品和待測(cè)試樣時(shí)儀器參數(shù)應(yīng)一致。A.3.2驗(yàn)證集樣品的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，測(cè)定驗(yàn)證集樣品的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值。A.3.3光譜數(shù)據(jù)采集以空氣為參比，采集背景光譜。樣品搖勻后，移取樣品置入樣品池中，樣品注入量滿足樣品池要求，并確保光束有效通過(guò)樣品池且無(wú)氣泡存在，測(cè)量樣品光譜。5A.3.4定標(biāo)模型驗(yàn)證使用驗(yàn)證集樣品（不包含定標(biāo)樣品）驗(yàn)證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性，采集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用定標(biāo)模型檢測(cè)樣品的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)，與A.3.2規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的測(cè)定值進(jìn)行比對(duì)，兩個(gè)結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2準(zhǔn)確性的要求；驗(yàn)證樣品重復(fù)多次測(cè)定的結(jié)果應(yīng)滿足表A.2重復(fù)性的要求。表A.1標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法項(xiàng)目試驗(yàn)方法研究法辛烷值（RON）GB/T5487苯含量SH/T0713芳烴含量GB/T30519烯烴含量GB/T30519氧含量NB/SH/T0663甲醇含量NB/SH/T0663乙醇含量NB/SH/T0663其他有機(jī)含氧化合物含量NB/SH/T0663A.3.5定標(biāo)模型維護(hù)定標(biāo)模型應(yīng)定期升級(jí)維護(hù)，根據(jù)待分析樣品變化情況及時(shí)更新定標(biāo)模型，可將定標(biāo)模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型，每半年不少于1次。A.4樣品測(cè)定A.4.1按照A.3.4測(cè)量待測(cè)樣品的近紅外光譜，利用建立的定標(biāo)模型分析待測(cè)樣品的近紅外光譜，即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的分析數(shù)據(jù)和置信度值。A.4.2每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，并計(jì)算平均值。A.5結(jié)果處理A.5.1樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值不小于80%，則認(rèn)為正常，以兩次測(cè)定結(jié)果的平均值報(bào)告結(jié)果。A.5.2樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值小于80%，則認(rèn)為可疑，應(yīng)按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。A.6重復(fù)性由同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一樣品連續(xù)測(cè)定的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表A.2所列數(shù)值。A.7準(zhǔn)確性近紅外光譜法的測(cè)定結(jié)果，與按照表A.1所列的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表A.2所列數(shù)值。6表A.2車用汽油、車用乙醇汽油（E10）各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)重復(fù)性和準(zhǔn)確性項(xiàng)目重復(fù)性準(zhǔn)確性研究法辛烷值（RON）苯含量（體積分?jǐn)?shù)）/%0.03X+0.010.13X+0.05芳烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%烯烴含量（體積分?jǐn)?shù)）/%氧含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%甲醇含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%乙醇含量（體積分?jǐn)?shù)）/%其他有機(jī)含氧化合物含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%同NB/SH/T0663重復(fù)性同NB/SH/T0663再現(xiàn)性注：X為用于比較的兩個(gè)結(jié)果的平均值。7（規(guī)范性）乙醇含量、其他有機(jī)含氧化合物含量的測(cè)定——中紅外光譜法B.1原理中紅外光譜吸收帶由有機(jī)分子中能量較高的化學(xué)鍵（主要是C-H、O-H、N-H）在中紅外光譜區(qū)的基頻吸收。通過(guò)掃描定標(biāo)樣品集的中紅外光譜，利用偏最小二乘回歸法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，建立光譜與汽油主要技術(shù)指標(biāo)的定標(biāo)模型，再對(duì)汽油樣品進(jìn)行掃描，從而實(shí)現(xiàn)利用紅外光譜信息對(duì)樣品的研究法辛烷值、苯含量、芳烴含量、烯烴含量、氧含量、甲醇含量、乙醇含量、其他有機(jī)含氧化合物含量的快速測(cè)定。B.2儀器與設(shè)備B.2.1中紅外光譜分析儀±0.03cm-1、波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm-1、掃描速度優(yōu)于5次/s；至少應(yīng)包括一個(gè)紅外光源、樣品池、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)，光譜系統(tǒng)配備鏡面位置校準(zhǔn)功能。B.2.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件中紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件至少應(yīng)含PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有中紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲(chǔ)分析和計(jì)算功能，能夠采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標(biāo)模型預(yù)測(cè)的可靠性和特異性樣品的識(shí)別。B.3定標(biāo)模型的驗(yàn)證B.3.1儀器準(zhǔn)備B.3.1.1按照儀器操作手冊(cè)設(shè)定儀器參數(shù)。B.3.1.2掃描波數(shù)范圍：4000cm-1~650cm-1，按選擇的波數(shù)范圍進(jìn)行設(shè)定。B.3.1.4測(cè)定定標(biāo)集樣品、驗(yàn)證集樣品和待測(cè)試樣時(shí)儀器參數(shù)應(yīng)一致。B.3.2驗(yàn)證集樣品的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值按照表B.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，測(cè)定驗(yàn)證集的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值。表B.1標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法項(xiàng)目試驗(yàn)方法研究法辛烷值（RON）GB/T5487苯含量SH/T07138表B.1標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法（續(xù)）項(xiàng)目試驗(yàn)方法芳烴含量GB/T30519烯烴含量GB/T30519氧含量NB/SH/T0663甲醇含量NB/SH/T0663乙醇含量NB/SH/T0663其他有機(jī)含氧化合物含量NB/SH/T0663B.3.3光譜數(shù)據(jù)采集以空氣為參比，采集背景光譜。樣品搖勻后，移取樣品置入樣品池中，樣品注入量滿足樣品池要求，并確保光束有效通過(guò)樣品池且無(wú)氣泡存在，測(cè)量樣品光譜。B.3.4定標(biāo)模型驗(yàn)證使用驗(yàn)證集樣品（不包含定標(biāo)樣品）驗(yàn)證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性，采集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用定標(biāo)模型檢測(cè)樣品的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)，與B.3.2規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的測(cè)定值進(jìn)行比對(duì)，兩個(gè)結(jié)果之差應(yīng)滿足表B.2準(zhǔn)確性的要求；驗(yàn)證樣品重復(fù)多次測(cè)定的結(jié)果應(yīng)滿足表B.2重復(fù)性的要求。B.3.5定標(biāo)模型維護(hù)定標(biāo)模型應(yīng)定期升級(jí)維護(hù)，根據(jù)待分析樣品