《高溫合金 鉍含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

高溫合金鉍含量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Superalloy-Determinationofbismuthcontent-

Inductivelycoupledplasma-massspectrometricmethod

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2023

高溫合金鉍含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

重要提示（危險(xiǎn)或警告或注意）：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未

指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定鉍含量的方法。

本文件適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000002％～0.0010％的鉍含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6379（所有部分）測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HB/Z205鋼和高溫合金化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范

HB5421金屬材料化學(xué)成分分析方法總則及一般規(guī)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

樣品用適量的鹽酸和硝酸及氫氟酸分解定容，在ICP-MS上測(cè)定，銠做內(nèi)標(biāo)，選擇鉍的質(zhì)量數(shù)209，檢

測(cè)方式采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。

5試驗(yàn)條件

環(huán)境溫度在15～35℃之間，濕度小于75%。

6試劑和材料

6.1鹽酸，ρ約1.19g/mL，CMOS級(jí)。

6.2硝酸，ρ約1.42g/mL，CMOS級(jí)。

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6.3氫氟酸，ρ約1.14g/mL，CMOS級(jí)。

6.4試驗(yàn)用水符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)定。

6.5鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液

6.5.1鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，1000μg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液）。

6.5.2鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A，1.00μg/mL。

移取0.50mL鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6.5.1)于500mL容量瓶中，加入25mL硝酸(6.2)，以水稀釋至刻度，混勻。

6.5.3鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B，0.010μg/mL。

移取1.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A(6.5.2)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀釋至刻度，混勻。

6.6銠標(biāo)準(zhǔn)溶液

6.6.1銠內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液，1000μg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液）

6.6.2銠標(biāo)準(zhǔn)溶液A，2.00μg/mL。

移取1.00mL銠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6.6.1)于500mL容量瓶中，加入25mL硝酸(6.2)，以水稀釋至刻度，混勻。

6.6.3銠標(biāo)準(zhǔn)溶液B，20.0ng/mL。

移取1.00mL銠儲(chǔ)備溶液A(6.6.2)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀釋至刻度，混勻。

6.6.4銠標(biāo)準(zhǔn)溶液C，2.00ng/mL。

移取10.00mL銠儲(chǔ)備溶液B(6.6.3)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀釋至刻度，混勻。

6.6.5銠標(biāo)準(zhǔn)溶液D，0.40ng/mL。

移取2.00mL銠儲(chǔ)備溶液B(6.6.3)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(6.2)，以水稀釋至刻度，混勻。

7儀器設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，配備耐氫氟酸霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。儀器經(jīng)優(yōu)化后應(yīng)滿足以下條件：

a）測(cè)定10.0ng/mL的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液的靈敏度優(yōu)于5×104cps；

b）連續(xù)測(cè)定內(nèi)標(biāo)溶液B（6.6.3）10次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2%。

8樣品

分析用試樣的取樣和制樣按照HB/Z205執(zhí)行。

9試驗(yàn)步驟

9.1樣品量

稱(chēng)取0.10g試樣，精確至0.0001g。

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T/CSTMXXXXX—2023

9.2空白試驗(yàn)

隨同樣品做空白試驗(yàn)。

9.3測(cè)量

9.3.1試樣溶液的制備

將樣品(9.1)置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入適宜比例的鹽酸（6.1）和硝酸（6.2）的混合酸4mL和

1mL氫氟酸（6.3），水浴加熱至樣品溶解完全，取下，冷卻至室溫，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。

9.3.2測(cè)量過(guò)程

按儀器說(shuō)明書(shū)優(yōu)化儀器，選擇鉍（209）同位素，選銠（103）作為內(nèi)標(biāo)元素，按編制好的程序測(cè)量信號(hào)

強(qiáng)度，當(dāng)校準(zhǔn)曲線的線性R2≥0.99時(shí)，在校準(zhǔn)曲線上查得鉍元素的含量。

9.3.3校準(zhǔn)曲線的繪制

9.3.3.1本文件采用向樣品本身加入標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3.3.2鉍含量在0.000002％～0.00001％范圍內(nèi)，稱(chēng)取0.10g樣品5份，按照9.3.1進(jìn)行溶解后，分別加

入鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B（6.5.3）0、0.20、0.50、0.80、1.00mL，用水稀釋刻度，混勻，內(nèi)標(biāo)選擇銠標(biāo)準(zhǔn)溶液D（6.6.5），

測(cè)量校準(zhǔn)系列的強(qiáng)度值，以待測(cè)元素的質(zhì)量作為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3.3.3鉍含量在0.00001％～0.0001％范圍內(nèi)，稱(chēng)取0.10g樣品5份，按照9.3.1進(jìn)行溶解后，分別加入

鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B（6.5.3）0、1.00、4.00、7.00、10.00mL，用水稀釋刻度，混勻，內(nèi)標(biāo)選擇銠標(biāo)準(zhǔn)溶液C（6.6.4）,

測(cè)量校準(zhǔn)系列的強(qiáng)度值，以待測(cè)元素的質(zhì)量作為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3.3.4鉍含量在0.0001％～0.0010％范圍內(nèi)，稱(chēng)取0.10g樣品5份，按照9.3.1進(jìn)行溶解后，分別加入鉍

標(biāo)準(zhǔn)溶液A（6.5.2）0、0.10、0.40、0.70、1.00mL，用水稀釋刻度，混勻，內(nèi)標(biāo)選擇銠標(biāo)準(zhǔn)溶液B（6.6.3）,

測(cè)量校準(zhǔn)系列的強(qiáng)度值，以待測(cè)元素的質(zhì)量作為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

鉍含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wBi計(jì)，數(shù)值以％表示，按下式計(jì)算：

m106

w1100……………(1)

Bim

式中：

m1——從校準(zhǔn)曲線上查得的待測(cè)元素的質(zhì)量的數(shù)值，單位是微克(μg)

m——樣品質(zhì)量，單位是克(g)

試驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)按照GB/T8170進(jìn)行修約。

11精密度和測(cè)量不確定度

11.1精密度（重復(fù)性和再現(xiàn)性）

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T/CSTMXXXXX—2023

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度數(shù)據(jù)是在2023年由6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)鉍的7個(gè)水平進(jìn)行共同試驗(yàn)所確定的。按照GB/T6379的

規(guī)定各實(shí)驗(yàn)室對(duì)鉍元素的每個(gè)水平測(cè)定2次完成的。原始數(shù)據(jù)按照GB/T6379進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，精密度見(jiàn)表1

表1精密度

元素含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

Bi0.000002～0.0010r=0.0917mlgR=0.6449lgm-2.1931

重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R按以上表1給出的方程求得。

在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限（r），大于重復(fù)性限（r）的情

況以不超過(guò)5%為前提。

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限（R），大于重復(fù)性限（R）的情

況以不超過(guò)5%為前提。

12質(zhì)量保證和控制

應(yīng)遵守HB5421的規(guī)定。

13試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a)識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；

b)引用標(biāo)準(zhǔn)；

c)結(jié)果及其表示；

d)使用的分析線；

e)測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；

f)對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。