T-CISIA 003-2024 鹵水分析方法 第2部分：鉀、鈉、鈣和鎂的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

第2部分：鉀、鈉、鈣和鎂的測(cè)定2024-06-30發(fā)布I 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 2 2 7樣品 28試驗(yàn)步驟 3 7 7 8附錄A(資料性)儀器參考工作條件 9附錄B(資料性)元素推薦測(cè)定波長(zhǎng) T/CISIA.002-2024 1測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%K2規(guī)范性引用文件GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量3術(shù)語(yǔ)和定義T/CISIA.002-202425試劑或材料5.2鹽酸。5.4氯化鍶溶液(p=50g/L):稱取5g氯化鍶(SrCl·6H?O),溶于水，移入100mL容量5.5鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(p=1.0mg/mL):稱取2.586g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸鉀，5.6鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(p=100mg/L):移取10.00mL鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.5)置于100mL容量瓶5.7鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(p=1.0mg/mL):稱取2.542g于500℃~600℃干燥至恒重的氯化鈉，5.8鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(p=100mg/L):移取10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.7)置于100mL容量瓶5.9鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(p=1.0mg/mL):稱取3.668g氯化鈣(CaCl·2H?O),5.10鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(p=100mg/L):移取10.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.9)置于100mL容量5.12鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(p=100mg/L):移取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.11)置于100mL容量6儀器設(shè)備T/CISIA002-23m水=2-m?………………(1)樣品的質(zhì)量m,按公式(2)計(jì)算：樣=m?-m? (2) (3)原樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按公式(4)計(jì)w——定量稀釋法所得容器(B)中的溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(5)計(jì)w水——稀釋水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(3)計(jì)算。8試驗(yàn)步驟8.1試料溶液B(V4)置于100mL容量瓶(V?)中，加入2mL鹽酸(5.2)和10mL氯化銫溶液(5.3),T/CISIA.002-20244置于100mL容量瓶(V?)中，加入2mL鹽酸(5.2)和10mL氯化鍶溶液(5.4),稀釋至8.2空白試驗(yàn)對(duì)鉀、鈉含量低于10mg/L的測(cè)定液，按表2移取鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6、5.8)于6個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(5.2)和10mL氯化銫溶液(5.3),稀釋至刻度，得到于6個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(5.2)和10mL氯化銫溶液(5.3),稀釋至刻度，于7個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(5.2)和10mL氯化銫溶液(5.3),稀釋至刻度， 5表2系列鉀、鈉校準(zhǔn)溶液系列低濃度校準(zhǔn)溶液序號(hào)123456K000系列中間濃度校準(zhǔn)溶液序號(hào)789K00系列高濃度校準(zhǔn)溶液序號(hào)K 0質(zhì)量濃度mgL0對(duì)鈣、鎂含量低于10mg/L的測(cè)定液，按表3移取鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10、5.12)于6個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(5.2)和10mL氯化鍶溶液(5.4),稀釋至刻度，得于6個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(5.2)和10mL氯化鍶溶液(5.4),稀釋至刻度，T/CISIA002-20246于7個(gè)100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(5.2)和10mL氯化鍶溶液(5.4),稀釋至刻度，表3系列鈣、鎂校準(zhǔn)溶液系列低濃度校準(zhǔn)溶液序號(hào)123456質(zhì)量濃度mgL00質(zhì)量濃度mgL一0系列中間濃度校準(zhǔn)溶液序號(hào)789一 00 系列高濃度校準(zhǔn)溶液序號(hào)0 0注：可根據(jù)待測(cè)元素含量調(diào)整系列校準(zhǔn)溶液濃度。78.5測(cè)定9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理10精密度表4方法精密度%%%K8%%%注：m為測(cè)定結(jié)果的平均值。11.1空白試驗(yàn)11.2校準(zhǔn)有效性檢查對(duì)偏差應(yīng)小于3%,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。11.2.2每測(cè)定10個(gè)樣品，應(yīng)測(cè)定一11.3精密度控制C——重復(fù)分析樣品中待測(cè)元素的重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，取值為1.0;當(dāng)Yc的計(jì)算值大于30時(shí)，重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限按30%執(zhí)行。11.4正確度控制0.01%時(shí)，加標(biāo)回收率允許限為80%～120%;當(dāng)待測(cè)元素含量大于0.01%時(shí)，加標(biāo)回收