電鏡的近期發(fā)展

電鏡的近期發(fā)展2023/12/27電鏡的近期發(fā)展電鏡在材料科學(xué)中的應(yīng)用可以說是經(jīng)歷了三個(gè)高潮：

1）50-60年代的薄晶體中位錯(cuò)等晶體缺陷的衍襯像的觀察；

2）70年代極薄晶體的高分辨結(jié)構(gòu)像及原子像的觀察；

3）80年代興起的分析電鏡的對(duì)納米區(qū)域的固體材料，用X射線能譜或電子能量損失譜進(jìn)行成分分析及用微束電子衍射進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。電鏡的近期發(fā)展在此期間，人們還致力于發(fā)展超高壓電鏡、掃描透射電鏡、環(huán)境電鏡以及電鏡的部件和附件等，以擴(kuò)大電子顯微分析的應(yīng)用范圍和提高其綜合分析能力。

電鏡的近期發(fā)展4.5.2高分辨電鏡

高分辨電鏡可用來觀察晶體的點(diǎn)陣像或單原子像等所謂的高分辨像。這種高分辨像直接給出晶體結(jié)構(gòu)在電子束方向上的投影，因此又稱為結(jié)構(gòu)像(圖4-86)。

加速電壓為100kV或高于100kV的透射電鏡(或掃描透射電鏡)，只要其分辨本領(lǐng)足夠的高，在適當(dāng)?shù)臈l件下，就可以得到結(jié)構(gòu)像或單原子像。從用100kV、500kV和1000kV電鏡所觀察到的原子排列很接近理論預(yù)言的情況，也和X射線、電子衍射分析結(jié)果相近。電鏡的近期發(fā)展圖4.86硅[110]晶向的結(jié)構(gòu)像

電鏡的近期發(fā)展

結(jié)構(gòu)像的襯度-SEM像襯之三—位相襯度

在SEM質(zhì)厚襯度成像時(shí)，一般是用物鏡光闌擋掉散射光束，使透射束產(chǎn)生襯度。

但在極薄(如60nm)樣品條件下或觀察單個(gè)原子時(shí)，它們不同部位的散射差別很小，或者說樣品各點(diǎn)散射后的電子差不多都通過所設(shè)計(jì)的光闌，這時(shí)就看不到樣品各部位電子透過的數(shù)目差別，即看不到質(zhì)厚襯度。但在這時(shí)，散射后的電子其能量會(huì)有10-20eV的變化，這相當(dāng)于光束波長的改變，從而產(chǎn)生位相差別。電鏡的近期發(fā)展如圖4.87是一個(gè)行波圖，本應(yīng)為T波，現(xiàn)在變成了I波，兩者之間的位相角差一個(gè)△φ，但兩者的振幅應(yīng)相當(dāng)或近似相等，只是差一個(gè)散射波S，它和I波的位相差π/2，在無像差的理想透鏡中，S波和I波在像平面上，可以無像差的再迭加成像，所得結(jié)果振幅和T一樣，我們不會(huì)看到振幅的差別，如圖4.88(a)。電鏡的近期發(fā)展

圖4.87行波圖電鏡的近期發(fā)展但如果使S波改變的位相，那么如圖4.88(b)所示，就會(huì)看到振幅I+S與T的不同，這種形成的襯度就叫做位相襯度。在透射電鏡中，球差和欠焦都可以使S波的位相改變，從而形成位相襯度。

電鏡的近期發(fā)展

圖4.88復(fù)振幅圖電鏡的近期發(fā)展實(shí)際上，透射電鏡的像襯度，一般來說是質(zhì)厚襯度和位相襯度綜合的結(jié)果。

對(duì)于厚樣品來說，質(zhì)厚襯度是主要的；對(duì)于薄樣品來說，位相襯度則占主導(dǎo)地位。

以位相襯度形成的單原子像或結(jié)構(gòu)像的觀測標(biāo)志著電鏡已得到了重大發(fā)展。電鏡的近期發(fā)展在大分子中有意識(shí)地引進(jìn)重原子，用高分辨電鏡直接觀察和拍攝照片，根據(jù)重原子所占據(jù)的位置就可以得到大分子的結(jié)構(gòu)信息；

另外，觀察晶體的原子結(jié)構(gòu)像及其缺陷，就能把材料的宏觀性質(zhì)與其微觀結(jié)構(gòu)直接聯(lián)系起來，從而使人們的視野擴(kuò)展到分子和原子的水平。電鏡的近期發(fā)展4.5.3超高壓電鏡

一般將加速電壓大于500kV的色SEM稱為超高壓電鏡。現(xiàn)世界上已出現(xiàn)3000kV的超高壓電鏡。電鏡的近期發(fā)展(1)可觀察較厚的樣品。提高加速電壓，亦即提高了電子的穿透能力，可以在觀察較厚樣品時(shí)也能達(dá)到很高的分辨本領(lǐng)(超高壓電鏡的分辨本領(lǐng)目前已達(dá)到甚至超過了100kV電鏡的水平)。

這使利用SEM觀察無機(jī)非金屬材料薄膜樣品成為可能。電鏡的近期發(fā)展圖4.891MV超高壓電鏡下觀察到的玻璃纖維（直徑約5μm）的暗場像

電鏡的近期發(fā)展(2)可觀察“活”樣品或含水樣品。具體做法是用一個(gè)環(huán)境室代替普通樣品臺(tái)。前者是一個(gè)薄壁容器，一側(cè)可通大氣。超高壓電鏡的電子束能量大，所以能穿透環(huán)境室的兩道薄壁和樣品而成像。這樣，人們可以隨時(shí)觀察該樣品的水化情況。電鏡的近期發(fā)展(3)可提高暗場像的質(zhì)量。超高壓電鏡中衍射束和光軸的夾角很小，當(dāng)移動(dòng)物鏡光闌使衍射束通過以獲得暗場像時(shí)，成像束的像差比在100kV的情況下要小得多，所以能改善暗場像的質(zhì)量。

電鏡的近期發(fā)展4.5.4掃描透射電鏡

掃描透射電鏡是綜合了掃描電鏡和透射電鏡的原理和特點(diǎn)而出現(xiàn)的一種新型電鏡。它能夠分別檢測彈性散射、非彈性散射和未經(jīng)散射的電子。電鏡的近期發(fā)展彈性散射電子是大角度散射，大部分將被能量分析器入口處光闌(或彈性散射電子檢測器)所截獲，經(jīng)放大送入顯像管柵極；

非彈性散射電子是小角度散射，但有能量損失(約50eV)，進(jìn)入環(huán)形能量分析器(靜電式或磁式)后，沿較小的曲率半徑運(yùn)動(dòng)；

而未經(jīng)散射電子能量較高，進(jìn)入環(huán)形能量分析器后，沿較大的曲率半徑運(yùn)動(dòng)。電鏡的近期發(fā)展上述三種信號(hào)可以同時(shí)分別記錄和顯示。

如果利用彈性散射和非彈性散射電子的強(qiáng)度差，形成一幅組合圖像可以直接顯示單個(gè)重原子或原子排列(即高分辨像)。電鏡的近期發(fā)展(1)入射電子與樣品原子的非彈性散射作用將導(dǎo)致能量的損失。這在普通成像時(shí)，由于成像透鏡在樣品之后，不同能量的透射電子通過透鏡后將產(chǎn)生色差。一般說，樣品厚度越大，透射電子的能量變化范圍越大，色差也就越大，圖像質(zhì)量下降。電鏡的近期發(fā)展而在掃描透射成像時(shí)，透鏡在樣品之前不參與成像，不同能量的透射電子直接被檢測器所接收，不存在色差問題。在同樣的加速電壓條件下，掃描透射成像方式可用來分析比普通透射成像厚一些的樣品。電鏡的近期發(fā)展(2)在掃描透射成像過程中，光電倍增管實(shí)際上起著像增強(qiáng)器的作用，檢測到的透射電子信號(hào)還可以用電子學(xué)線路進(jìn)一步處理，以提高圖像的襯度和亮度，縮短照相曝光時(shí)間。

所以，襯度較差的樣品用掃描透射成像比較合適。電鏡的近期發(fā)展(3)因在樣品下裝有一套能量分析器，所以掃描透射電鏡可以獲得更多電子束與樣品相互作用的信息。電鏡的近期發(fā)展4.5.5分析電鏡任何一種電鏡加上能做元素分析的附件就稱為分析電鏡，如透射電鏡或掃描透射電鏡加X射線能譜儀或者能量損失譜儀，甚至有人將帶有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡也稱為分析電鏡。

電鏡的近期發(fā)展另外，在電鏡的發(fā)展過程中，人們還致力于發(fā)展電鏡的各種附件，僅樣品臺(tái)一項(xiàng)就近十種，譬如有拉伸、高溫、低溫、壓縮、彎曲、壓痕以及切削等樣品臺(tái)。將這些樣品臺(tái)裝在電鏡中，就可以將材料表面結(jié)構(gòu)的顯微研究與在加載、變溫條件下材料的宏觀性能測試結(jié)合起來，為材料的強(qiáng)度與斷裂的基本理論和應(yīng)用研究展現(xiàn)出令人鼓舞的前景。電鏡的近期發(fā)展4.5.6低真空掃描電鏡(含環(huán)境掃描電鏡)用掃描電鏡觀察非導(dǎo)體的表面形貌，以往需將試樣首先進(jìn)行干燥處理，然后在其表面上噴鍍導(dǎo)電層，以消除樣品上的堆積電子。由于導(dǎo)電層很薄，所以樣品表面的形貌細(xì)節(jié)無大損傷。但導(dǎo)電層畢竟改變了樣品表面的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)，使這兩種信息的反差減弱；而且干燥常引起脆弱材料微觀結(jié)構(gòu)的變化。更重要的是干燥終止了材料的正常反應(yīng)，使反應(yīng)動(dòng)力學(xué)觀察不能連續(xù)進(jìn)行。電鏡的近期發(fā)展為了克服這些缺點(diǎn)，低真空掃描電鏡應(yīng)運(yùn)而生。低真空掃描電鏡包括環(huán)境掃描電鏡(后者縮寫為ESEM)。低真空掃描電鏡是指其樣品室外于低真空狀態(tài)下，氣壓可接近3kPa。它的成像原理基本上與普通掃描電鏡一樣，只不過普通掃描電鏡樣品上的電子由導(dǎo)電層引走；而低真空掃描電鏡樣品上的電子被樣品室內(nèi)的殘余氣體離子中和，因而即使樣品不導(dǎo)電也不會(huì)出現(xiàn)充電現(xiàn)象。電鏡的近期發(fā)展低真空掃描電鏡的機(jī)械構(gòu)造除樣品室的真空系統(tǒng)和光欄外，與普通掃描電鏡基本上是一樣的。所以它的工作原理除樣品