《防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）預判測定方法（紫外光變法）》編制說明

《防曬化妝品防曬指數(shù)(SPF值)預判測定方法(紫外光變法)》編制說明一、工作簡況1.任務來源根據(jù)中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會《團體標準立項通知》的要求，由遠東正大檢驗集團有限公司組成標準起草工作組，啟動制訂《防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）預判測定方法（紫外光變法）》標準工作。2.主要工作過程2022年12月遠東正大檢驗集團有限公司向中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會提交團體標準立項申請。2023年05月由中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會組織團體標準提案審議會，對團體標準立項申請審議，遠東正大檢驗集團有限公司對專家提出問題進行解答。2023年06月中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會《團體標準立項通知》，批準團體標準立項，同時確認由遠東正大檢驗集團有限公司負責起草工作。2023年06月任務下達后，遠東正大檢驗集團有限公司牽頭成立了團體標準起草工作組，組內成員包括云南貝泰妮生物科技集團股份有限公司、上海臻臣化妝品有限公司、歐萊雅（中國）有限公司、華熙生物科技股份有限公司、廣州質量監(jiān)督檢測研究院、上海相宜本草化妝品股份有限公司、伽藍（集團）股份有限公司、雅詩蘭黛創(chuàng)新研發(fā)（中國）有限公司、美尚（廣州）化妝品股份有限公司、福建片仔癀化妝品有限公司、花王（中國）研究中心有限公司、青蛙王子（福建）嬰童護理用戶有限公司、廣州環(huán)亞化妝品科技股份有限公司、深圳市護家科技有限公司、上海家化聯(lián)合股份有限公司、上海上美化妝品有限公司、北京工商大學、百特威(上海)化妝品有限公司（以上排名不分先后），團體標準起草工作組進行了資料的檢索和信息的收集工作，分析比較了大量的國內外文獻方法，編寫完成《防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）預判測定方法（紫外光變法）》初稿，并組織團體標準起草工作組人員對團體標準文本的初稿進行分析，廣泛征集了組內成員意見，經過充分的討論，對初稿進行了多次修改，完成團體標準文本的征求意見稿初稿。2023年08月組織標準起草工作組人員召開《防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）預判測定方法（紫外光變法）》團體標準驗證方案溝通會，確認驗證方案。2023年08月-09月進行方法驗證試驗，共計19家單位33人參與驗證；驗證樣品共計35組，其中1組為高SPF值標準品（P2，SPF值為16.1），3組為經中國食品藥品檢定研究院（以下均簡稱為“中檢院”）通過均勻性和穩(wěn)定性考察的高、中、低SPF值的能力驗證樣品，其余31組樣品由工作組內成員根據(jù)不同劑型、防曬劑類型、乳化類型、不同顏色和高、中、低SPF值等因素進行收集的防曬化妝品。2023年09月標準起草工作組根據(jù)驗證試驗結果編制團體標準驗證報告，同時編制完成《防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）預判測定方法（紫外光變法）》征求意見稿和團體標準編制說明。3.主要參加單位和工作組成員及其所作的工作說明本標準由遠東正大檢驗集團有限公司負責起草。本標準主要起草人：xxx，xxx，xxx。遠東正大檢驗集團有限公司為主要起草人，負責與組內成員進行溝通、制定方案、資料收集、技術參數(shù)的確定、組織參與試驗開展、數(shù)據(jù)分析、標準文本及相關資料的修改和確認等工作以及標準文本的編寫等工作；18家組內成員負責提供部分驗證樣品、參與驗證試驗、提出相關意見建議。二、標準編制背景、原則和主要內容1.背景和編制原則1）背景：皮膚是人體最大的器官，健康的皮膚不僅可以抵御外界不良環(huán)境或有害物質的侵擾，也是愛美人士美麗自信的基礎。據(jù)調查，中國人眼中健康美麗的皮膚應當是白皙水潤并且富有彈性、沒有皺紋、色澤均勻的，而這些表觀都會受到皮膚老化的影響。皮膚老化主要分自然老化和光老化，隨著年齡增長，自然老化是不可避免的，而光老化我們卻是可以通過一定的防護手段來減緩的，為了皮膚健康，防曬是必須要做的事。隨著消費者對防曬產品不斷增長的需求，企業(yè)對防曬化妝品的研發(fā)也投入更多的成本、時間精力，開發(fā)多種新型產品以滿足消費者的需求。本方法為防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）預判測定方法，主要應用于企業(yè)研發(fā)端，為企業(yè)選擇不同配方研發(fā)新型防曬化妝品提供一種全新的快速檢測手段，不僅能準確預判防曬化妝品的防曬指數(shù)（SPF值），同時能為企業(yè)降低研發(fā)、生產環(huán)節(jié)中檢測成本，提高企業(yè)研發(fā)產品的效率，加速企業(yè)新產品上市的周期；另一方面此方法中所使用的防曬性能測試儀也是國內首創(chuàng)，讓我們在面對當前國外基本壟斷防曬化妝品檢測設備的局面時，為國產檢測設備突破卡脖子的限制，起到了重要的作用。2）編制原則：本標準按《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》（GB/T1.1-2020）的相關規(guī)定進行標準編寫。本標準通過人員比對，實驗室間比對確保本標準方法驗證過程的有效性。2.主要內容詳見征求意見稿。注1：隨著輻照強度的增加，在2μW/cm2、4μW/cm2、8μW/cm2、16μW/cm2、32μW/cm2、64μW/cm2不同輻照強度的照射下，紫外光變基板顏色逐漸加深，呈現(xiàn)線性變化關系，16μW/cm2是紫外光變基板在紫外光照射下變色發(fā)生時最優(yōu)的能量點，通過大量基礎實驗得出的結論。注2：隨著時間的增加，在1s，2s，3s，4s，5s，6s不同時間照射下，紫外光變基板顏色逐漸加深，呈現(xiàn)線性變化關系，2s是紫外光變基板在紫外光照射下變色發(fā)生時最優(yōu)的時間點，通過大量實驗得出的結論。三、主要試驗（或驗證）情況的分析為了驗證標準的可行性、可操作性，標準起草工作組編制了驗證工作方案，組織了19家單位33人參與標準驗證；驗證工作共收集35組樣品，其中1組為P2標準樣品，3組為經中檢院通過均勻性和穩(wěn)定性考察的高、中、低SPF值的能力驗證樣品，其余31組樣品由組內成員根據(jù)不同劑型、防曬劑類型、乳化類型、顏色和高中低SPF值等因素進行收集的防曬化妝品；驗證情況如下：1、本次驗證試驗共計采集到287個SPF值原始驗證數(shù)據(jù)，所有參與驗證人員均如實填寫試驗原始記錄，記錄測試結果，并簽字確認。2、本次驗證試驗重復性測試，由牽頭單位遠東正大檢驗集團一名試驗人員對1組為P2標準樣品，3組為經中檢院通過均勻性和穩(wěn)定性考察的高（KH-103:SPF指定值52）、中（KH-040：SPF指定值32）、低（KH-108：SPF指定值25）SPF值的能力驗證樣品進行9次重復測試，計算每個樣品的重復性標準差和相對標準偏差RSD值，結果見下表1：表1重復性標準差統(tǒng)計結果樣品編號平均值重復性標準差RSD（%）P2標準品16.170.321.95KH-10823.190.401.74KH-04034.490.361.05KH-10353.070.510.973、本次驗證試驗再現(xiàn)性分析，由19家參與驗證的單位對1組為P2標準樣品，3組為經中檢院通過均勻性和穩(wěn)定性考察的高、中、低SPF值的能力驗證樣品進行測試，使用格拉布斯（Grubbs）檢驗和狄克遜（Dixon）檢驗檢驗離群值后對數(shù)據(jù)進行分析，計算每個樣品的再現(xiàn)性標準差和相對標準偏差RSD值。表2驗證樣品實驗室間再現(xiàn)性標準差結果統(tǒng)計樣品編號平均值再現(xiàn)性標準差相對標準偏差RSD（%）P2標準品16.110.784.83KH-10824.652.429.83KH-04033.722.878.52KH-10352.643.145.974、參加驗證的19家企業(yè)通過對P2標準樣品和3組能力驗證樣品驗證后，所有驗證結果均在指定偏差范圍內，符合人體功效指定數(shù)值的標準偏差范圍要求，與人體測試結果指定值符合率為100%。5、通過驗證試驗結果可以發(fā)現(xiàn)，此方法具有良好的重復性和再現(xiàn)性，標準的精密度較高，能夠滿足防曬化妝品防曬指數(shù)預判測定的要求。通過與人體功效評價結果分析，具有穩(wěn)定性和均勻性的P2標準樣品和中檢院能力驗證樣品結果一致性為100%，結果的準確性、溯源性較高，可關聯(lián)人體功效評價預判結果。此方法基本滿足常用防曬化妝品的預判測定需求。6、31組市售防曬化妝品按化妝品分類規(guī)則和分類目錄中產品劑型進行分類統(tǒng)計包括：膏霜乳類26個，凝膠類2個，噴霧類2個，液體類1個。根據(jù)不同顏色、劑型、乳化類型等因素將樣品分為三組，每組10-11個市售防曬化妝品，分別由18家單位同時隨機分為三組開展驗證試驗，每家驗證單位均進行了至少10個市售防曬化妝品的試驗驗證工作，標準牽頭單位遠東正大檢驗集團參與所有31組市售防曬化妝品的驗證試驗，驗證數(shù)據(jù)使用格拉布斯（Grubbs）檢驗和狄克遜（Dixon）檢驗檢驗離群值后對數(shù)據(jù)進行分析，計算每個樣品的平均值、標準差和與人體值的相對偏差，此類產品驗證的主要目的是驗證此方法與不同產品劑型樣品的適用性。此31個市售防曬化妝品的結果平均值與企業(yè)提供的人體功效測試數(shù)據(jù)相比較，相對偏差超過17%的樣品共8個；相對偏差在10%~17%之間的樣品共6個；相對偏差在5%~10%之間的樣品共6個；相對偏差低于5%的樣品共11個。其中相對偏差低于10%的樣品囊括了膏霜乳類、凝膠類、噴霧類和液體類樣品。四、標準中如果涉及專利，應有明確的知識產權說明在標準起草過程中，涉及發(fā)明專利（專利號：ZL202210115396.9）和（專利號：ZL202210135135.3），按照《國家標準涉及專利的管理規(guī)定（暫定）》等的相關規(guī)定，參考GB/T20003.1《標準制定的特殊程序第1部分：涉及專利的標準》和GB/Z43194《團體標準涉及專利處置指南》等的要求，專利權人按照a)方式作出專利實施許可聲明：專利權人同意在公平、合理、無歧視基礎上，免費許可任何組織或者個人在實施該標準時實施專利。五、產業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經濟效果等情況本標準的制訂，將使我國防曬化妝品在防曬指數(shù)預判測定體外方法上能夠有標準可循，同時還能夠與化妝品防曬指數(shù)的人體評價方法結果保持高度一致性，為研究防曬化妝品防曬指數(shù)體外方法的控制和研究提供基礎性數(shù)據(jù)，對于提高我國防曬化妝品研發(fā)水平、保護消費者的健康都有重要的意義。因此本標準的制訂可以為企業(yè)改