《廢SCR脫硝催化劑高效循環(huán)利用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》

ICSXXXXXX

CCSXXXX

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIECCPAXXX—20XX

廢SCR脫硝催化劑高效循環(huán)利用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

TechnicalstandardofefficientrecyclingforspentSCRdenitration

catalysts

（征求意見稿）

XXXX–XX–XX發(fā)布XXXX–XX–XX實施

中國工業(yè)節(jié)能與清潔生產(chǎn)協(xié)會發(fā)布

T/CIECCPAXXX—20XX

廢SCR脫硝催化劑高效循環(huán)利用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

1范圍

本文件規(guī)定了廢SCR脫硝催化劑循環(huán)利用過程中回收粉檢測、產(chǎn)品試制、再造催化劑批量生產(chǎn)、產(chǎn)品

檢測各環(huán)節(jié)工藝要求、檢測內(nèi)容及方法。

本文件適用于以火電行業(yè)廢SCR脫硝催化劑為原料制備回收粉的循環(huán)利用工藝，以鋼鐵、水泥、焦化

等其他行業(yè)或種類廢SCR脫硝催化劑為原料的循環(huán)利用工藝可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用文件而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于

本文件。

GB/T191包裝儲存圖示標(biāo)志

GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積

GB/T19591納米二氧化鈦

GB/T5314-2011粉末冶金用粉末取樣方法

GB/T30902無機化工產(chǎn)品雜質(zhì)元素的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)

GB/T31587-2015蜂窩式煙氣脫硝催化劑

DL/T1286火電廠煙氣脫硝催化劑檢測技術(shù)規(guī)范

HG/T4525-2013觸媒用二氧化鈦

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件

3.1回收粉recycledcarrier

通過物理或化學(xué)方法從蜂窩式廢SCR脫硝催化劑中制備的可用于脫硝催化劑再造的含TiO2粉體。

3.2載體原料carriermaterials

用于制備蜂窩SCR脫硝催化劑的含TiO2的粉體原料。

3.3脫硝催化劑再造denitrationcatalystreconstruction

商業(yè)脫硝TiO2粉體中添加一定比例的回收粉為載體原料，制備脫硝催化劑的過程。

3.4摻比率mixingratio

脫硝催化劑再造過程中回收粉占載體原料的比例，摻比率范圍為0%~100%。

3.5再造脫硝催化劑reconstructeddenitrationcatalyst

以脫硝催化劑再造過程生產(chǎn)的蜂窩式SCR脫硝催化劑產(chǎn)品。

3.6產(chǎn)品試制producttrialproduction

1

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在規(guī)?；a(chǎn)前，以實際產(chǎn)線或有借鑒意義的實驗生產(chǎn)線進(jìn)行的小批量脫硝催化劑再造過程。

4循環(huán)利用流程及要求

為保障脫硝催化劑再造過程的產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)穩(wěn)定，廢SCR脫硝催化劑循環(huán)過程應(yīng)包含如下流程。

圖1廢脫硝催化劑循環(huán)利用流程

4.1載體原料檢測

4.1.1回收粉檢測

為保障回收粉原料穩(wěn)定性，回收粉時應(yīng)包含如下檢測項目或信息：

4.1.1.1回收粉體檢測內(nèi)容：如表1所示，并保證數(shù)據(jù)來源穩(wěn)定可靠。

4.1.1.2回收粉體檢測頻率：同批次廢催化劑制備的回收粉低于50t時，檢測次數(shù)每5噸檢測一次，高

于50t時，每10噸檢測一次。

表1回收粉檢測內(nèi)容

序號項目單位檢測方法

1晶型—XRD

2TiO2wt.%

3SiO2wt.%

4SO3wt.%

主

5要CaOwt.%

成

分XRF

6Al2O3wt.%

7V2O5wt.%

8WO3wt.%

9MoO3wt.%

微

10素量Fe2O3μg/g

元ICP

11Na2Oμg/g

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12K2Oμg/g

13As2O3μg/g

14干燥減重量w/%電熱恒溫干燥箱

15孔容cm3/g

BET

16比表面積m2/g

17D90μm

18D50μm激光粒度儀

19D10μm

4.1.2摻比載體檢測

以回收粉指標(biāo)設(shè)計摻比率，并完成以下脫硝催化劑再造關(guān)鍵指標(biāo)測試，

4.1.2.1還原性：采用H2-TPR檢測摻比載體中V/W等元素還原性；

4.1.2.2酸性位：采用NH3-TPD檢測摻比酸性；

4.1.2.3親水性：采用接觸角檢測摻比載體親水性。

4.2產(chǎn)品試制

為保障再造催化劑規(guī)?；a(chǎn)穩(wěn)定，宜先進(jìn)行小批量試制，獲取關(guān)鍵參數(shù)。

4.2.1試制規(guī)模：回收粉載體摻比率低于50%可試制1批次；回收粉載體摻比率高于50%應(yīng)試制3批次；

4.2.2試制方法：以實際產(chǎn)線或有指導(dǎo)意義的實驗線進(jìn)行催化劑再造，再造流程應(yīng)包含配料-混煉-預(yù)

擠出-陳腐-擠出成型-干燥-煅燒-切割等生產(chǎn)工序，并記錄和檢測關(guān)鍵參數(shù)；

4.2.3試制規(guī)格：再造催化劑長度大于設(shè)計長度20%以上；

4.2.4性能檢測：性能測試應(yīng)包含GB/T31587規(guī)定的測試內(nèi)容。

4.3批量生產(chǎn)

4.3.1方案優(yōu)化：以產(chǎn)品試制測試結(jié)果為依據(jù)，進(jìn)行載體摻比率或催化劑設(shè)計的優(yōu)化；

4.3.2過程調(diào)整：在不影響化學(xué)性能前提下，批量生產(chǎn)過程可對工藝參數(shù)進(jìn)行合理化調(diào)整。

4.4產(chǎn)品檢測

4.4.1出廠檢測：產(chǎn)品供貨前，應(yīng)依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T31587或采購方要求出具合格檢測報告；

4.4.2運行檢測：回收載體摻比率低于30%，檢測頻率不低于1次/2年；回收載體摻比率30%～100%（含

30%），檢測頻率不低于1次/年。

5檢測方法

5.1回收粉檢測

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5.1.1晶型與XRD線寬化法平均粒徑的測定

按GB/T19591的規(guī)定執(zhí)行。

5.1.2主要化學(xué)成分的測定

按照GB/T1590（前文沒有對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)）的規(guī)定執(zhí)行。

5.1.3微量元素的測定

按照GB/T34701GB/T30902的規(guī)定執(zhí)行。

5.1.4干燥減重量的測定

按照HG/T4525的規(guī)定執(zhí)行。

5.1.5比表面積的測定

按照DL/T1286的規(guī)定執(zhí)行。

5.1.6孔容的測定

按照DL/T1286的規(guī)定執(zhí)行。

5.1.7激光粒度（D10、D50、D90）的測定

按照HG/T4525的規(guī)定執(zhí)行。

5.1.8NH3-TPD酸性位的測定

5.1.8.1設(shè)備和材料

表2酸性位檢測設(shè)備及材料

序號設(shè)備及材料名稱規(guī)格

1化學(xué)吸附儀

2電子天平精確至0.001g

3氦氣(He)純度＞99.999%

4混氣10%氨氣(NH3)-90%氦氣(He）

5.1.8.2分析步驟

稱取0.1g待測粉體樣品于化學(xué)吸附儀配套的U型樣品管中并安裝到檢測設(shè)備中，采用流量為20mL/min

氦氣吹掃5min，在氦氣氣氛下以10°C/min的升溫速率進(jìn)行程序升溫至550℃并保溫60min，然后以20°C/min

的速率將樣品降溫至50℃。將氦氣氣流切換為氣速50mL/min的10%NH3-90%/He混合氣吸附時間60min至吸

附飽和后切換為氦氣，在50℃下吹掃樣品30min，然后以10°C/min的速率程序升溫至600°C完成程序升溫脫

附。測試完成后，用儀器自帶軟件或origin等作圖軟件對脫附曲線進(jìn)行處理，在同一校準(zhǔn)條件下對NH3脫附

曲線積分得到樣品酸性位數(shù)量和峰面積。

5.1.9H2-TPR還原性的測定

5.1.9.1設(shè)備和材料

表3還原性檢測設(shè)備及材料

序號設(shè)備及材料名稱規(guī)格

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1化學(xué)吸附儀

2電子天平精確至0.001g

3氬氣（Ar）純度＞99.999%

4混氣10%氫氣（H2）-90%氬氣（Ar）

5.1.9.2分析步驟

稱取0.1g待測粉體樣品裝入化學(xué)吸附儀配套的U型樣品管中并安裝到檢測設(shè)備中，以20mL/min的流

速向樣品管中通入氬氣氣流清掃5min，除掉管路中的空氣或水分。以10°C/min的速率加熱使樣品從室溫程

序升溫至150°C并保溫30min，然后以20°C/min的速率將樣品池降溫至50℃。將反應(yīng)氣切換為10%氫氣-90%

氬氣混合氣，在氣流速度30mL/min條件下將樣品以10°C/min升溫速率升至800°C，進(jìn)行粉體檢測。測試完

成后用儀器自帶軟件或origin等作圖軟件對脫附曲線進(jìn)行處理，在同一校準(zhǔn)條件下對H2還原曲線進(jìn)行峰編

輯，計算樣品還原峰位及還原峰面積。

5.2脫硝催化劑檢測

按GB/T31587的規(guī)定執(zhí)行或采購要求執(zhí)行。

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附錄A廢SCR催化劑循環(huán)利用規(guī)范

（規(guī)范性）

廢SCR催化劑循環(huán)利用規(guī)范

A.1廢SCR脫硝催化劑回收粉原料檢測

通過對廢SCR脫硝催化劑進(jìn)行處理，獲得回收粉，經(jīng)第三方測試，回收鈦白粉典型指標(biāo)如下。

表4回收鈦白粉典型指標(biāo)

檢測項目名稱單位回收鈦白粉測試值

微觀比表面積BETm2/g

晶粒度—nm

晶型——

TiO2%

SO3%

成分

Na2Oμg/g

Fe2O3%

汞砷鉛μg/g

干燥失重—%

堆密度—g/cc

A2摻比載體指標(biāo)檢測

通過對回收粉不同摻比率混料均勻后的載體進(jìn)行檢測，指標(biāo)如下。

表5回收粉不同摻比率混料均勻后的載體檢測指標(biāo)

項目單位摻比率30%摻比率50%摻比率70%摻比率100%

第一還原峰位℃

第二還原峰位℃

第一酸性位℃

第二酸性位℃

親水性%/kg

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A.3產(chǎn)品試制關(guān)鍵參數(shù)

表6產(chǎn)品試制關(guān)鍵參數(shù)

項目檢測記錄項單位參數(shù)記錄

摻比率%

試制批次—

混煉時間h

混煉溫度℃

工藝參數(shù)擠出時間h/m3

干燥溫度℃

干燥時間h

煅燒溫度℃

煅燒時間d

泥料pH—

泥料塑性℃

泥料含水率%

擠出壓力MPa

過程指標(biāo)

干燒成品率%

煅燒成品率%

斷裂mm

切割長度mm

A.4試制再造SCR催化劑指標(biāo)測試結(jié)果

表7再造SCR催化劑指標(biāo)測試結(jié)果

檢測項目單位檢測結(jié)果

端面缺口—無

端面裂縫—無

單元外觀外壁缺口—無

外壁裂縫—無

孔變形—無

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內(nèi)部橫裂—無

孔數(shù)排列孔20×20

長度mm780.0

幾何性能截面邊長