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37Determinationofchromiuminsoil—GraphitefurnaceatomicabsorptionI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定1土壤中鉻的測定石墨爐原子吸收光譜法本方法鉻的檢出限為1.2mg/kg;當取樣量為0.2g時,本方法鉻的測定范圍為5mg/kg~187mg/kg。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格試樣經(jīng)酸消解后注入石墨爐中,所含鉻元素經(jīng)原子化形成的基態(tài)原子蒸汽對鉻空心陰極燈發(fā)射的):5.2試劑配制5.2.1硝酸-鹽酸混合液:硝酸(5.1.2)與鹽酸(5.1.1)按(3+1)配制,現(xiàn)用現(xiàn)25.3標準品5.4標準溶液配制用2%硝酸(5.2.2)溶解、定容到100mL容量瓶,搖勻,轉入聚乙烯塑料瓶內,于0℃~5℃密封避定容,搖勻,轉入聚乙烯塑料瓶內,于0℃~5℃密封避光保存):將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮容量瓶,用2%硝酸(5.2.2)洗滌內罐和內蓋2~3次,合并洗滌液,用2%硝酸(5.2.2)定容,搖勻后同時做空白試驗,除不加試樣外,按同一步驟進行空白試樣3酸爐140℃加熱30min;取出冷卻至室溫,再加入2mL氫氟酸),合并洗滌液,用2%硝酸(5.2.2)定容,搖勻后靜置30min;再從50mL容量瓶吸取1mL液體至25mL容量儀器工作條件可參照說明書進行選擇,石墨爐原子吸收光譜儀參考工作條件見分別吸取鉻標準工作液(5.4.3)0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL于50mL坐標,以其對應的吸光度值為縱坐標,用最小二乘法建立標準按照建立標準曲線(8.2.2)的儀器工作條件測線范圍,應將試樣用2%硝酸(5.2.2)9結果計算和表示ω——試樣中鉻的含量,mg/kg;v——試樣消化液的定容體積,mL;f——稀釋倍數(shù);m——試樣稱樣量,g;1000——換算系數(shù)。47.3mg/kg、30.5mg/kg。六家實驗室分別對有證標準樣品GSS-10(58GSS-8(68mg/kg±6mg/kg)、GSS-9(75mg/kg±5mg/kg)、GSS-4(370mg/kg±16-4.2%~2.8%;相對誤差最終值分別每次分析應建立標準曲線,其相關系數(shù)應≥0上該點濃度值相對偏差應不超過±10%,否則應找出原因并糾正,待儀器穩(wěn)定后重新測定前10個樣品。%鉻>90551W℃min1

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