DB37T 4477-2021 水中雙酰胺類殺蟲劑殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

37Determinationofdiamideinsecticidesresiduesinwater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethodI 2 2 2 4 4 4 5 6 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)種植業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員1水中雙酰胺類殺蟲劑殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了水中5種雙酰胺類殺蟲劑殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和5.2溶液配制）：5.3標(biāo)準(zhǔn)品5種雙酰胺類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥95%，化合物中英文名稱及CA5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成濃度約為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液準(zhǔn)溶液，0℃~4℃保存，保存期為1個(gè)月。5.5材料8.1.1依次用甲醇和水各3mL對(duì)固相萃取小柱（5.5.2）進(jìn)行預(yù)淋，使每種溶劑在小柱中停留3min~1)HypersepRetainPEP柱是ThermoFisher產(chǎn)品的商品名稱，給出這一信息是為了方便本23在50℃水浴加熱下，將淋洗液以氮?dú)獯蹈?，用甲min%%55在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相對(duì)誤差在±2.5%>50%>20%至50%>10%至20%出線性范圍，應(yīng)用甲醇（5.1.1）進(jìn)行適當(dāng)稀釋后測(cè)定。5種4Xi——試樣中每種被測(cè)組分含量，單位為微克每升(μg/LVS——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（mLCi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中每種被測(cè)組分濃度，單位為微克每升(μg/LV——樣品溶液所代表的試樣體積，單位為毫升（mL計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的），），本方法中氯蟲苯甲酰胺、溴氰蟲酰胺、氟苯蟲酰胺在水中定量55種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、CAS號(hào)1221344553675種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞電壓和保minV123458(資料性)o275.0300.0325.03500375.咔z葉圖D.3四氯蟲酰胺9o吒17環(huán)溴蟲酰胺環(huán)溴蟲