DB31∕199-2018 污水綜合排放標準

代替DB31/199—2009污水綜合排放標準Integratedwastewaterdischargestandard2018-11-22發(fā)布2018-12-01實施上海市環(huán)境保護局 I 1 4 55污染物監(jiān)測要求 6實施與監(jiān)督 附錄A(資料性附錄)水質(zhì)總錫的測定石墨爐原子吸收分光光度法 附錄B(資料性附錄)水質(zhì)化學需氧量的測定分光光度法 21I為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,防治水污染，保護和改善水環(huán)境，保障人體健康，促進環(huán)境、經(jīng)濟與社會的可持續(xù)發(fā)展，依據(jù)《中華人民共和國水污染防治法》和《上海市環(huán)境保護條例》,對DB31/199—2009《污水綜合排放標準》本標準規(guī)定了適用范圍、污染物排放控制要求、污染物監(jiān)測要求及標準的實施與監(jiān)督等內(nèi)容。本標準于1997年11月首次發(fā)布，2009年第一次修訂，本次修訂為第二次修訂。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準對DB31/199—2009的主要修訂之處如下：——調(diào)整了標準適用范圍；刪除了原標準對個別行業(yè)的特別要求；——調(diào)整了標準分級；將原第一類污染物兩個級別的排放標準調(diào)整為執(zhí)行同一級別的排放標準，將原第二類污染物三個級別的直接排放標準調(diào)整為兩個級別；——增加了間接排放和協(xié)商排放的規(guī)定；涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-環(huán)戊二烯、苯胺和多環(huán)芳烴、苯系物總量共14項污染物控制項目；取消元素磷污染物控制項目；將現(xiàn)行標準的可溶性鋇、五氯酚及五氯酚鈉(以五氯酚計)、硝基苯類(以硝基苯計)、總大腸菌群(僅針對涉及生物安全性的廢水)等4項指標分別調(diào)整為總鋇、五氯酚及五氯酚鹽(以五氯酚計)、硝基苯類、糞大腸菌群；將現(xiàn)行標準的二甲苯總量調(diào)整為1,2-二甲苯、1,3-二甲苯和1,4-二甲苯3個項目；——調(diào)整了部分污染物項目的排放限值；收嚴了總汞、總鎘、化學需氧量等63個污染物項目的排放——更新了部分污染物項目的測定分析方法。本標準是水污染物排放控制的基本要求，環(huán)境影響評價文件或排污許可證要求嚴于本標準時，排污單位應按照批復的環(huán)境影響評價文件或頒發(fā)的排污許可證執(zhí)行。本標準由上海市環(huán)境保護局提出并歸口。本標準主要起草單位：上海市環(huán)境科學研究院。本標準由上海市人民政府2018年11月13日批準。本標準自2018年12月1日起實施。本標準由上海市環(huán)境保護局負責解釋。11.1本標準適用于上海市行政區(qū)域內(nèi)除1.2規(guī)定范圍以外的排污單位的水污染物排放管理，以及建設1.2GB18918、GB18466適用的污染源執(zhí)行相應標準。國家水污染物排放標準特別排放限值實施范圍1.4本標準適用于法律允許的水污染物排放行為。新設立污染源的選址和特殊保護區(qū)域內(nèi)現(xiàn)有污染下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引GB3097海水水質(zhì)標準GB3838地表水環(huán)境質(zhì)量標準GB/T6920水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法GB/T7466水質(zhì)總鉻的測定GB/T7467水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7475水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法GB/T7484水質(zhì)氟化物的測定離子選擇電極法GB/T7485水質(zhì)總砷的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB/T7494水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法GB/T11889水質(zhì)苯胺類化合物的測定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11890水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法GB/T11893水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T11896水質(zhì)氯化物的測定硝酸銀滴定法GB/T11901水質(zhì)懸浮物的測定重量法GB/T11907水質(zhì)銀的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911水質(zhì)鐵、錳的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912水質(zhì)鎳的測定火焰原子吸收分光光度法2GB/T13192水質(zhì)有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法GB/T13267水質(zhì)物質(zhì)對淡水魚(斑馬魚)急性毒性測定方法GB/T13897水質(zhì)硫氰酸鹽的測定異煙酸-吡唑啉酮分光光度法GB/T14204水質(zhì)烷基汞的測定氣相色譜法GB/T14376水質(zhì)偏二甲基肼的測定氨基亞鐵氰化鈉分光光度法GB/T14377水質(zhì)三乙胺的測定溴酚藍分光光度法GB/T14378水質(zhì)二乙烯三胺的測定水楊醛分光光度法GB/T14672水質(zhì)吡啶的測定氣相色譜法GB/T15503水質(zhì)釩的測定鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法GB/T15504水質(zhì)二硫化碳的測定二乙胺乙酸銅分光光度法GB/T15505水質(zhì)硒的測定石墨爐原子吸收分光光度法GB/T15959水質(zhì)可吸附有機鹵素(AOX)的測定微庫侖法GB/T16489水質(zhì)硫化物的測定亞甲基藍分光光度法GB/T21814工業(yè)廢水的試驗方法魚類急性毒性試驗GB/T31195高氯高氨廢水化學需氧量的測定氯離子校正法HJ/T59水質(zhì)鈹?shù)臏y定石墨爐原子吸收分光光度法HJ/T60水質(zhì)硫化物的測定碘量法HJ/T70高氯廢水化學需氧量的測定氯氣校正法HJ/T72水質(zhì)鄰苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的測定液相色譜法HJ/T73水質(zhì)丙烯腈的測定氣相色譜法HJ/T74水質(zhì)氯苯的測定氣相色譜法HJ/T83水質(zhì)可吸附有機鹵素(AOX)的測定離子色譜法HJ/T195水質(zhì)氨氮的測定氣相分子吸收光譜法HJ/T200水質(zhì)硫化物的測定氣相分子吸收光譜法HJ/T341水質(zhì)汞的測定冷原子熒光法(試行)HJ/T343水質(zhì)氯化物的測定硝酸汞滴定法(試行)HJ/T344水質(zhì)錳的測定甲醛肟分光光度法(試行)HJ/T345水質(zhì)鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法(試行)HJ/T347水質(zhì)糞大腸菌群的測定多管發(fā)酵法和濾膜法(試行)HJ/T399水質(zhì)化學需氧量的測定快速消解分光光度法HJ478水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法HJ484水質(zhì)氰化物的測定容量法和分光光度法HJ485水質(zhì)銅的測定二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法HJ486水質(zhì)銅的測定2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法HJ487水質(zhì)氟化物的測定茜素磺酸鋯目視比色法HJ488水質(zhì)氟化物的測定氟試劑分光光度法HJ489水質(zhì)銀的測定3,5-Br?-PADAP分光光度法HJ490水質(zhì)銀的測定鎘試劑2B分光光度法3HJ501水質(zhì)總有機碳的測定燃燒氧化-非分散紅外吸收法HJ502水質(zhì)揮發(fā)酚的測定溴化容量法HJ503水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法HJ505水質(zhì)五日生化需氧量(BOD?)的測定稀釋與接種法HJ535水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ536水質(zhì)氨氮的測定水楊酸分光光度法HJ537水質(zhì)氨氮的測定蒸餾-中和滴定法HJ550水質(zhì)鈷的測定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法HJ551水質(zhì)二氧化氯和亞氯酸鹽的測定連續(xù)滴定碘量法HJ591水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法HJ592水質(zhì)硝基苯類化合物的測定氣相色譜法HJ594水質(zhì)顯影劑及其氧化物總量的測定碘-淀粉分光光度法(暫行)HJ595水質(zhì)彩色顯影劑總量的測定169成色劑分光光度法(暫行)HJ597水質(zhì)總汞的測定冷原子吸收分光光度法HJ601水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法HJ602水質(zhì)鋇的測定石墨爐原子吸收分光光度法HJ603水質(zhì)鋇的測定火焰原子吸收分光光度法HJ620水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測定頂空氣相色譜法HJ621水質(zhì)氯苯類化合物的測定氣相色譜法HJ636水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ637水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法HJ639水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ648水質(zhì)硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取-氣相色譜法HJ659水質(zhì)氰化物等的測定真空檢測管-電子比色法HJ665水質(zhì)氨氮的測定連續(xù)流動-水楊酸分光光度法HJ666水質(zhì)氨氮的測定流動注射-水楊酸分光光度法HI667水質(zhì)總氮的測定連續(xù)流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ668水質(zhì)總氮的測定流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ670水質(zhì)磷酸鹽和總磷的測定連續(xù)流動-鉬酸銨分光光度法HJ671水質(zhì)總磷的測定流動注射-鉬酸銨分光光度法HJ673水質(zhì)釩的測定石墨爐原子吸收分光光度法HJ674水質(zhì)肼和甲基肼的測定對二甲氨基苯甲醛分光光度法HJ676水質(zhì)酚類化合物的測定液液萃取/氣相色譜法HJ686水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜法HJ699水質(zhì)有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ700水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ715水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ716水質(zhì)硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ744水質(zhì)酚類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ748水質(zhì)鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法4HJ755水質(zhì)總大腸菌群和糞大腸菌群的測定紙片快速法HJ756水質(zhì)丁基黃原酸的測定紫外分光光度法HJ757水質(zhì)鉻的測定火焰原子吸收分光光度法HJ776水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法HJ788水質(zhì)乙腈的測定吹掃捕集/氣相色譜法HJ789水質(zhì)乙腈的測定直接進樣/氣相色譜法HJ806水質(zhì)丙烯腈和丙烯醛的測定吹掃捕集/氣相色譜法HJ810水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ811水質(zhì)總硒的測定3,3'-二氨基聯(lián)苯胺分光光度法HJ822水質(zhì)苯胺類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法HJ823水質(zhì)氰化物的測定流動注射-分光光度法HJ824水質(zhì)硫化物的測定流動注射-亞甲基藍分光光度法HJ825水質(zhì)揮發(fā)酚的測定流動注射-4氨基安替比林分光光度法HJ828水質(zhì)化學需氧量的測定重鉻酸鹽法HJ895水質(zhì)甲醇和丙酮的測定頂空/氣相色譜法HJ896水質(zhì)丁基黃原酸的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ898水質(zhì)總α放射性的測定厚源法HJ899水質(zhì)總β放射性的測定厚源法5本市GB3838中Ⅲ類環(huán)境功能及以上水域、GB3097中第二類環(huán)境功能及以上海域，包括國家和本市范圍內(nèi)除3.7規(guī)定之外的水域。通過納污管道等方式收集污水，為兩家以上排污單位提供污水處理服務并4.1.2第一類污染物不分污水排放方式，其監(jiān)控位置和最高允許排放濃度執(zhí)行表1的規(guī)定；第二類污染物排放監(jiān)控位置和最高允許排放濃度執(zhí)行表2的規(guī)定。污染物控制項目1總汞(以Hg計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口2不得檢出車間或生產(chǎn)設施污水排放口3總鎘(以Cd計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口4總鉻(以Cr計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口5六價鉻(以Cr+?計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口6總砷(以As計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口7總鉛(以Pb計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口8總鎳(以Ni計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口9總鈹(以Be計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口6污染物控制項目總銀(以Ag計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口總釩(以Va計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口總硒(以Se計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口總鈷(以Co計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口總錫(以Sn計)車間或生產(chǎn)設施污水排放口總α放射性/(Bq/L)1車間或生產(chǎn)設施污水排放口總β放射性/(Bq/L)車間或生產(chǎn)設施污水排放口車間或生產(chǎn)設施污水排放口污染物控制項目1pH(無量綱)單位污水總排放口2色度(稀釋倍數(shù))單位污水總排放口3溶解性總固體(TDS)單位污水總排放口4懸浮物(SS)單位污水總排放口5五日生化需氧量(BOD?)單位污水總排放口6化學需氧量(CODc)單位污水總排放口7總有機碳(TOC)單位污水總排放口8氨氮(NH?-N)單位污水總排放口9總氮(TN,以N計)單位污水總排放口總磷(TP,以P計)8單位污水總排放口單位污水總排放口動植物油單位污水總排放口單位污水總排放口硫化物(以S計)單位污水總排放口氟化物(以F計)單位污水總排放口總氰化物(以CN-計)單位污水總排放口陰離子表面活性劑(LAS)單位污水總排放口總銅(以Cu計)單位污水總排放口總鋅(以Zn計)單位污水總排放口總鐵(以Fe計)單位污水總排放口總錳(以Mn計)單位污水總排放口總鋇(以Ba計)單位污水總排放口7表2(續(xù))單位為毫克每升(凡注明者除外)污染物控制項目總銻(以Sb計)單位污水總排放口總鉈(以Tl計)單位污水總排放口總硼單位污水總排放口甲醛單位污水總排放口甲醇單位污水總排放口可吸附有機鹵化物(AOX)(以Cl計)單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口四氯化碳單位污水總排放口單位污水總排放口四氯乙烯單位污水總排放口1,2-二氯乙烷單位污水總排放口苯系物總量°單位污水總排放口苯單位污水總排放口甲苯單位污水總排放口乙苯單位污水總排放口1,2-二甲苯單位污水總排放口1,3-二甲苯單位污水總排放口1,4-二甲苯單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口1,2-二氯苯單位污水總排放口1,4-二氯苯單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口間-甲酚單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口8污染物控制項目單位污水總排放口不得檢出單位污水總排放口多環(huán)芳烴單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口乙腈單位污水總排放口肼單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口吡啶單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口樂果不得檢出單位污水總排放口不得檢出單位污水總排放口甲基對硫磷不得檢出單位污水總排放口馬拉硫磷不得檢出單位污水總排放口不得檢出單位污水總排放口五氯酚及五氯酚鹽(以五氯酚計)單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口氯化物"單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口總余氯(活性氯)單位污水總排放口糞大腸菌群(MPN/L)單位污水總排放口魚類急性毒性(96h,LC?o)半致死濃度一一單位污水總排放口單位污水總排放口單位污水總排放口多氯聯(lián)苯不得檢出不得檢出不得檢出單位污水總排放口9污染物控制項目滴滴涕不得檢出不得檢出不得檢出單位污水總排放口不得檢出不得檢出不得檢出單位污水總排放口不得檢出不得檢出不得檢出單位污水總排放口每年11月至次年2月執(zhí)行括號內(nèi)的排放限值。苯系物總量：指苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯及苯乙烯的總和。d待國家污染物監(jiān)測方法標準發(fā)布后實施。有機磷農(nóng)藥指：二嗪磷、異稻瘟凈、殺螟硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷、速滅磷、甲拌磷和溴硫磷。標準限值為多氯聯(lián)苯單體均不得檢出。標準限值為滴滴涕單體均不得檢出。標準限值為六六六單體均不得檢出。4.4協(xié)商排放4.4.1當排污單位以密閉管道的形式向設置污水處理廠的工業(yè)園區(qū)排水系統(tǒng)排放污水，且污水處理廠具備處理此類污水的特定工藝和能力并確保達標排放時，可以選擇執(zhí)行本標準，或與工業(yè)園區(qū)污水處理廠根據(jù)污水處理廠處理能力商定排放限值。4.4.2排污單位執(zhí)行商定限值，應開展自行監(jiān)測，并保障監(jiān)測設備的正常運行。4.4.3排污單位與工業(yè)園區(qū)污水處理廠商定的排放限值，應報當?shù)丨h(huán)境保護主管部門備案，并載入排污許可證，作為許可事項納入依證監(jiān)管；工業(yè)園區(qū)污水處理廠應保證排放污染物達到相關排放標準要求。4.4.4第一類污染物應在車間或生產(chǎn)設施排放口執(zhí)行表1的排放限值，不得協(xié)商排放。4.5實施時限4.5.1所有排污單位的第一類污染物自本標準實施之日起執(zhí)行表1的排放限值。4.5.2直接排放第二類污染物的，新建單位自本標準實施之日起執(zhí)行；現(xiàn)有單位自2019年12月1日起執(zhí)行，2019年12月1日之前執(zhí)行原標準DB31/199—2009的排放限值。4.5.3間接排放第二類污染物的排污單位自本標準實施之日起執(zhí)行表2的三級排放限值。4.6其他規(guī)定4.6.1禁止將污水排向地下水環(huán)境。4.6.2水污染物排放除執(zhí)行本標準所規(guī)定的排放限值外，還應達到國家或本市環(huán)境保護主管部門核準或規(guī)定的有關污染物排放總量控制限值。4.6.3若一個排污單位的排污口排放兩種或兩種以上的混合污水，且各種污水若單獨排放時執(zhí)行不同的排放標準，則該排污口排放的混合污水按其中最嚴格的排放標準執(zhí)行。4.6.4污染物測定值或其計算值與表1、表2中的標準限值作比較時，采用GB/T8170規(guī)定的修約值5污染物監(jiān)測要求5.1對排污單位排放污水的采樣，應根據(jù)監(jiān)測污染物的種類，在規(guī)定的污染物排放監(jiān)控位置進行。對污染物排放情況進行監(jiān)測的頻次、采樣時間等要求，按國家和本市有關污染源監(jiān)測技術規(guī)范的規(guī)定和環(huán)境保護行政主管部門的要求執(zhí)行。5.2排污單位應當按照排污許可證規(guī)定，對所排放的水污染物實施自行監(jiān)測，并保存原始監(jiān)測記錄；暫未取得排污許可證的，按照國家和地方有關規(guī)定和監(jiān)測規(guī)范執(zhí)行。5.3排污單位安裝污染物排放自動監(jiān)控設備的要求，按有關法律和《污染源自動監(jiān)控管理辦法》的規(guī)定執(zhí)行。5.4排污單位應按國家和本市有關污染源監(jiān)測技術規(guī)范的要求設置采樣口，在污染物排放監(jiān)控位置應設置永久性排污口標志。5.5本標準中各污染物項目的測定采用表3所列的方法標準。本標準發(fā)布實施后，表3所列污染物有新發(fā)布的監(jiān)測分析方法標準，其方法適用范圍相同的，也適用于本排放標準對應污染物的測定。表3污染物項目的測定方法控制項目1總汞23總鎘電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法4總鉻電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法56總砷電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法7電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法8電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法9電感耦合等離子體質(zhì)譜法表3(續(xù))控制項目3,5-Br?-PADAP分光光度法電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法總釩電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法總硒電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法總鈷電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法總錫電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法附錄A溶解性總固體(TDS)懸浮物(SS)化學需氧量(CODc)氯氣校正法(氯化物高于1000mg/L)附錄B總有機碳(TOC)氨氮(NH?-N)表3(續(xù))控制項目氨氮(NH?-N)總氮(TN,以N計)總磷(TP,以P計)動植物油茜素磺酸鋯目視比色法總氰化物陰離子表面活性劑(LAS)總銅電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法總鋅電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法甲醛肟分光光度法電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法總鋇電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法表3(續(xù))控制項目總銻電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法總鉈電感耦合等離子體質(zhì)譜法鄰菲啰啉分光光度法(試行)電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法總硼電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法甲醛乙酰丙酮分光光度法甲醇(AOX)(以Cl計)吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法四氯化碳吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法四氯乙烯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法1,2-二氯乙烷吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法表3(續(xù))控制項目吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法苯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法甲苯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法乙苯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法1,2-二甲苯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法1,3-二甲苯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法1,4-二甲苯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜法吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜法表3(續(xù))控制項目1,2-二氯苯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法1,4-二氯苯吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法間-甲酚多環(huán)芳烴乙腈吹掃捕集氣相色譜法肼表3(續(xù))控制項目吡啶吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法樂果甲基對硫磷馬拉硫磷(以五氯酚計)吹掃捕集/氣相色譜法吹掃捕集/氣相色譜法總余氯(活性氯)多管發(fā)酵法和濾膜法硝酸汞滴定法(試行)吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法169成色劑分光光度法(暫行)碘-淀粉分光光度法(暫行)多氯聯(lián)苯滴滴涕6實施與監(jiān)督6.1本標準由本市各級環(huán)境保護主管部門負責監(jiān)督實施。6.2在任何情況下，排污單位應遵守本標準規(guī)定的水污染物排放控制要求，采取必要措施保證污染防治設施正常運行。在對排污單位進行監(jiān)督性檢查時，可以現(xiàn)場即時采樣或監(jiān)測的結果，作為判定排污行為是否符合排放標準以及實施相關環(huán)境保護管理措施的依據(jù)，具體達標判定方法按國家和本市環(huán)境保護主管部門的有關要求執(zhí)行。水質(zhì)總錫的測定石墨爐原子吸收分光光度法A.1方法原理A.2.1本操作規(guī)程適用于廢水中總錫的測定。測量范圍與能用儀器的特性有關。通常情況下方法最低檢出限為0.02mg/L,儀器的測量范圍為A.2.2干擾酸根的濃度超過800mg/L,鋅的濃度超過700mg/L,銨的濃度超過520mg/L,碳酸根的濃度超過250mg/L,氟離子濃度超過200mg/L,鎘和錳的濃度超過150mg/L,鉛的濃度超過125mg/L,銅和銻的濃度超過100mg/L,鎂的濃度超過50mg/L,鋁的濃度超過25mg/L,硫酸根的濃度超過2mg/L,硒的濃度超過1mg/L,以及硝酸根濃度超過3%(體積分數(shù))時，將會明顯干擾錫的測定。A.3儀器A.4試劑稱取1.000g光譜純錫粒(99.999%),(稱量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水去酸，烘干，冷卻后稱量)用10mL鹽酸加熱溶解，用10%鹽酸稀釋至1000mL。用10%鹽酸稀釋錫標準貯備液配制。A.4.3硝酸(HNO?):p=1.42g/mL,優(yōu)級純。A.4.4鹽酸(HCl):p=1.19g/mL,優(yōu)級純。A.4.5高氯酸(HCIO?):p=1.67g/mL,優(yōu)級純。A.4.6硝酸鈀溶液：稱取硝酸鈀0.108g溶于10mL(1+1)硝酸，用水定容至500mL,每毫升含Pd10μg。稱取15.000g重鉻酸鉀(GR級),溶于適量去離子水中，用水稀釋至1000mL。A.5采樣和樣品制備金屬總量：未經(jīng)濾膜的樣品消解后測得的金屬，或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬的含量。用聚乙烯塑料瓶采集樣品。分析金屬總量的樣品，采集后立即加硝酸(A.4.3)酸化至pH1~2,正常情況下，每升樣品中加入2mL硝酸(A.4.3)。A.5.3試樣的保存經(jīng)酸化的試樣，常溫下可保存一個月。A.6分析步驟A.6.1試樣的制備取50.0mL混合均勻試樣，置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸(A.4.3),在電熱板上加熱至近干，再加入1mL~2mL高氯酸(A.4.5),加熱冒煙至近干。若試樣仍混濁不清，顏色較深，再補加1mL高氯酸(A.4.5)繼續(xù)消解至試液清澈透明，呈淺色或無色，并蒸至近干。取下稍冷，加10mL硝酸溶液(A.4.3)溶解可溶性鹽類。若出現(xiàn)沉淀，用中速濾紙濾入50mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。A.6.2空白試驗溶液的制備在測定試樣的同時，用去離子水代替試樣，配制全程序空白溶液，按(A.7.1.2)步驟測定。A.6.3校準溶液系列的制備參照表A.1,在10mL具塞比色管中，加入錫標準使用液(A.4.1)和1mL重鉻酸鉀溶液(A.4.7),配制至少5個工作標準溶液，用去離子水定容至10mL,具濃度范圍應包括試樣被測元素的濃度。表A.1校準曲線的繪制工作標準溶液濃度/(mg/L)A.7校準和測定A.7.1光譜測量A.7.1.1表A.2和表A.3是儀器測試的各項參數(shù)。表A.2儀器工作參數(shù)載氣錫氬氣表A.3儀器分析的各項參數(shù)階段溫度/℃時間/s53A.7.1.2根據(jù)表A.2和表A.3選擇儀器各參數(shù)，設置石墨爐升溫程序，空燒至石墨爐穩(wěn)定。向石墨管A.7.1.3根據(jù)扣除空白液吸光度后的樣品吸光度，從校準曲線(A.7.2.2)上查出樣品中的錫濃度。A.7.2繪制校準曲線A.7.2.1將A.6.3所制備的標準系列，按A.7.1.2步驟測定。A.7.2.2用測得的吸光度與相對應的濃度繪制校準曲線。A.8結果表示總錫的濃度按式(A.1)計算：p=(p?-pz)×f……(A.1)p——試樣中總錫的濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——稀釋后試樣中總錫的濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——稀釋后空白液中總錫的濃度，單位為毫克每升(mg/L);f——稀釋倍數(shù)。測定結果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。A.9精密度和準確度見表A.4。表A.4儀器分析的各項參數(shù)%%6A.10注意事項A.10.1試驗用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液(A.4.3)中浸泡，使用前用水洗凈。A.10.2