DB37T 3461-2018 山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法　　

DB37DB37/T3461—2018定火焰原子吸收分光光度法StationarysourceemissionofShandong-Determinationofcopperandzincinambientparticulatematter-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2018-12-29發(fā)布2019-01-29實施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6 6 7 7 7 7 7 7 7 8 1 31山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣HJ/T55大氣污染物無組織排放HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要或電熱板消解制備成溶液。溶液中的銅、鋅在空氣-乙炔火焰中原子化，基態(tài)銅和鋅原子分空心陰極燈發(fā)射的324.7nm和213.8nm特征譜mg/L的鉀、鈉、鎂、鐵，400mg/L的鈣，50mg/L的鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦和鉈對鋅的25.2鹽酸：ρ（HCL）=1.19g/ml。5.4氫氟酸：ρ（HF）=1.16g5.5高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/m），3溫度控制40℃~250℃,控溫精度優(yōu)于±5℃。具有自動添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩混勻、趕酸和定容功能，配備PFA、T分析前樣品保存在15℃~30℃的環(huán)境下，保存最長期限為180天。4濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒其中，加蓋，置于消解罐組件濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解容器中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒其中，插入回流漏斗或蓋上表面皿，在100±5℃加熱回流2.0h，然后冷卻。以10ml水濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，再加入5.0ml硝酸（5.11.0ml過氧化氫（5.3搖動消解罐，待反應(yīng)不再劇烈后加蓋加入0.5ml高氯酸（5.5在電熱板上趕酸至近干，取下濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于Teflon燒杯中，加入2.0ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，加入10.0ml硝酸（5.1插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0h，然后取下冷卻，取下回流漏斗或表面皿，加入1.0高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下濾筒體積減小，搖動燒杯，使濾筒碎片浸沒其中，靜置5min后，加入10.0ml硝酸（5.1），插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0h，加熱過程中不時搖動燒杯，使濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0ml氫氟酸（5.4直至消解徹底。然后取下冷卻，取入1.0ml高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下冷卻，5濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解斗，加熱至120℃并保持0.5h，再加熱至140℃并保持1.0h），使濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0ml氫氟酸（5.4），直至消解徹），銅4鋅5各取7個100ml容量瓶，分別加入一定量銅標準使用溶液（5.10）和鋅標準使用溶液（5.12用硝酸溶液（5.8）定容，配制銅和鋅的標準系列溶液。按儀器說明書的操作步驟調(diào)試儀器并選銅鋅68.3樣品測定按校準曲線繪制時的儀器工作條件測定并計算試樣的濃度(p)。當試樣響應(yīng)值處于校準曲線上限范圍以外時，應(yīng)使用硝酸溶液(5.8)稀釋適當倍數(shù)(f),使其響應(yīng)值處于校準曲線的線性范圍內(nèi)。8.4空白試驗按校準曲線繪制時的儀器工作條件測定并計算實驗室空白試樣的濃度(p。)。9結(jié)果計算與表示9.1結(jié)果計算顆粒物中銅、鋅的濃度按下式計算：p′——顆粒物中銅或鋅的質(zhì)量濃度，μg/m3;p——試液中銅或鋅的濃度，μg/ml;P。——與消解時截取顆粒物樣品同樣面積空白濾膜(濾筒)的銅或鋅含量，μg/ml;V?——試樣消解后定容體積，ml;f——試樣的稀釋倍數(shù)；n——濾膜(濾筒)切割的份數(shù)(或采樣濾膜面積與消解時截取的面積之比);Vta——標準狀態(tài)下(273K,101.325Pa)采樣體積，m3。對污染源廢氣樣品，V?為標準狀態(tài)下干氣的采樣體積，m3。9.2結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。10精密度和準確度10.1精密度6家實驗室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個顆粒物樣品制備濾膜、濾筒模擬樣品，并分別對濾膜、濾筒模擬樣品和實際無組織排放廢氣樣品采用四種前處理方法進行精密度測定，樣品中銅、鋅的含量均值(x)、實驗室間標準偏差(S')、實驗室間相對標準偏差(RSD')、重復(fù)性限(r)、再現(xiàn)性限(R)見附錄B。10.2準確度6家實驗室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個顆粒物樣品制備濾膜、濾筒模擬樣品，并分別對質(zhì)控濾膜和模擬樣品加標回收率采用四種消解方法進行準確度測定，相對誤差均值(RE)、相對誤差的標準偏差 (S)、加標回收率均值(p)、加標回收率標準偏差(S-)見附錄C。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制7每次分析樣品應(yīng)繪制校準曲線。通常情況下，校準曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)達到0.999以上。在測定過程每批樣品應(yīng)盡可能測定10%的平行雙樣。平行樣測定結(jié)果的相對標準偏差視含量不同一般應(yīng)小于12.6采用硝酸-鹽酸混合溶液浸提法對濾筒樣品進行處8質(zhì)銅解解鋅解解注：無組織排放廢氣采樣量為10m3（標準狀態(tài)有組織排放廢1方法精密度本方法列出方法精密度模擬樣品見表B