DB37T 3035-2017 化妝品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)和叔丁基對苯二酚(TBHQ)的測定 氣相色譜法　　

Y42化妝品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)和叔丁基對苯二酚氣相色譜法Determinationofbutylatedhydroxylanisole(BHA)、dibutylatedhydroxyltoluene(BHT)andtertiarybutylhydr山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：盛建偉、鄒惠玲、田其燕、申中蘭、李玲。1和叔丁基對苯二酚(TBHQ)的測定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜測定化妝品中丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)和叔丁基對苯二2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣中的抗氧化劑用有機(jī)溶劑提取、過濾，以非極性毛細(xì)管柱分離后，氣相色譜氫火焰離子化檢測器檢測，采用保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。除特別注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1乙酸乙酯。4.2BHA標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號121-00-6,純度≥99.0%。4.3BHT標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號128-37-0,純度≥99.0%。4.4TBHQ標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號1948-33-0,純度≥99.0%。4.5BHA、BHT、TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取BHA、BHT、TBHQ標(biāo)準(zhǔn)品各50mg(精確至0.1mg),用乙酸乙酯溶解并定容至50mL,配制成1mg/mL的儲(chǔ)備液，于4℃冰箱中避光保存6個(gè)月。4.6BHA、BHT、TBHQ工作溶液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL,于一組10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、5.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器(FID)及自動(dòng)進(jìn)樣器。5.2電子天平：感量0.01g和0.1mg。25.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于3000r/min。6分析步驟6.1樣品處理6.1.1液體試樣振搖混合均勻，固體、半固體樣品粉碎混合均勻。6.1.2準(zhǔn)確稱取已制備好的試樣2g(精確至0.01g)于10mL具塞刻度管中，準(zhǔn)確加入4.0mL乙酸乙酯，旋渦混合2min,離心(3000r/min)5min,取上清液于10mL具塞刻度管，再分別用3mL,3儀器參考條件如下：a)色譜柱：填料為5%苯基甲基硅氧烷石英毛細(xì)管柱，柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm;或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。b)進(jìn)樣口溫度：250℃;c)柱溫：初始溫度180℃,然后以20℃/min升溫至200℃,保持1min,以2℃/min升溫至220℃,保持1min,以50℃/min到280℃,保持1min;d)檢測器溫度：250℃;f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分別比為10:1;g)載氣：氮?dú)?，流?.7mL/min;氫氣：30mL/min、空氣：300mL/min、尾吹氣(氮?dú)?:40mL/min,柱流速(氮?dú)?:氣體純度均≥99.999%。6.3測定將系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣1uL,以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)進(jìn)樣1uL試樣溶液，測定峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線定量比較，同時(shí)做空白試驗(yàn)。6.4計(jì)算6.4.1試樣中各組分的含量按式(1)計(jì)算：C——測定試樣中抗氧化劑的質(zhì)量，單位為毫克每毫升(mg/mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);V——試樣制備液體積，單位為毫升(mL)。6.4.2