家畜尿液中克倫特羅等β-興奮劑類物質(zhì)殘留檢測管理規(guī)范

PAGE1Ics67.120C53DB33浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB33/T859-2012_______________________________________________________________________________家畜尿液中克倫特羅等β-興奮劑類物質(zhì)殘留檢測管理規(guī)范Determinationmanagementpracticesofβ-agonistssuchasclenbuterolresidueindomesticanimalurine2012-06-25發(fā)布2012-7-25實施_______________________________________________________________________________浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB33/T859-2012前言本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省農(nóng)業(yè)廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省畜牧獸醫(yī)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省畜牧獸醫(yī)局、浙江省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳志青、應(yīng)永飛、陳勇、周仲兒、金小軍。家畜尿液中克倫特羅等β-興奮劑類物質(zhì)殘留檢測管理規(guī)范1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了家畜尿液中克倫特羅等β-興奮劑類物質(zhì)殘留檢驗的抽樣、保存、檢測、隔離控制、結(jié)果處置。本標(biāo)準(zhǔn)適用于養(yǎng)殖、收購販運（含交易市場）、屠宰環(huán)節(jié)家畜尿液中克倫特羅等β-興奮劑類物質(zhì)殘留的自檢和監(jiān)督抽檢。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5009.192動物性食品中克倫特羅殘留量的測定NY/T763無公害食品豬肉、豬肝、豬尿抽樣方法NY/T933尿液中鹽酸克倫特羅的測定膠體金免疫層析法DB33/T623動物尿液中特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部958號公告-4-2007動物組織與動物尿液中萊克多巴胺殘留檢測氣相色譜-質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1025號公告-6-2008動物性食品中萊克多巴胺殘留檢測酶聯(lián)免疫吸附法農(nóng)業(yè)部1025號公告-11-2008豬尿中β-受體激動劑多殘留檢測液相色譜-質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1025號公告-16-2008動物尿液中鹽酸克倫特羅殘留檢測氣相色譜-質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1031號公告-3-2008豬肝和豬尿中β-受體激動劑殘留檢測氣相色譜-質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1063號公告-3-2008動物尿液中11種β-受體激動劑的檢測液相色譜-質(zhì)譜法3抽樣3.1抽樣要求抽樣應(yīng)在現(xiàn)場進(jìn)行，抽樣要充分考慮樣品代表性。監(jiān)督抽檢按照NY/T763的要求執(zhí)行，抽樣人員不得少于2人，并由抽樣人員在抽樣現(xiàn)場封樣，填寫抽樣單，抽樣容器應(yīng)清潔，無污染。（抽樣單樣本見附錄A）3.2抽樣數(shù)量家畜養(yǎng)殖過程、出欄、收購販運、屠宰環(huán)節(jié)監(jiān)督抽檢數(shù)量根據(jù)各級主管部門制訂的監(jiān)督抽檢計劃及監(jiān)管工作需要確定。養(yǎng)殖場（養(yǎng)殖小區(qū)）家畜出欄自檢每批至少抽檢2個樣品；收購販運企業(yè)（合作社、經(jīng)紀(jì)人或交易市場）、家畜屠宰場（廠）抽樣自檢比例原則上不少于3%，每批至少抽檢2個樣品。3.3抽樣方法DB33/T859-20123.3.1接收家畜尿液作為檢測樣品，一個樣品應(yīng)來自同一家畜個體，樣品數(shù)量根據(jù)檢測方法確定。3.3.2采用現(xiàn)場快速檢測的，每個樣品不少于10ml，于抽樣現(xiàn)場當(dāng)場檢測，陰性樣品可不再封樣。3.3.3現(xiàn)場檢測陽性的樣品，或按要求應(yīng)送法定檢測機(jī)構(gòu)確證檢測的樣品，每個樣品量應(yīng)不少于90ml，一式3份分裝密封，編號后放入樣品袋，封簽完整，在樣品袋上標(biāo)注編號及相關(guān)信息，一份留被檢方，一份用于確證檢測，另一份留樣備查。3.4抽樣記錄3.4.1養(yǎng)殖環(huán)節(jié)監(jiān)督抽樣的抽樣單一式三份，一份交被抽養(yǎng)殖場（戶），一份交檢驗單位，另一份由抽樣單位存檔，抽樣單信息至少包括：樣品編號（送法定檢測機(jī)構(gòu)檢測的填寫，下同）、養(yǎng)殖場（戶）名稱、地址、存欄數(shù)量、抽樣日期、抽樣員和養(yǎng)殖場（戶）簽字等。養(yǎng)殖場、養(yǎng)殖小區(qū)自檢抽樣，可以登記簿的形式進(jìn)行記錄，記錄的信息至少包括：樣品編號、養(yǎng)殖欄舍號、存欄數(shù)量、抽樣日期、檢測結(jié)果等。監(jiān)督抽樣單一式三份，抽樣單和登記簿格式參見于附錄A。3.4.2收購販運環(huán)節(jié)監(jiān)督抽樣的抽樣單一式三份，一份交被抽養(yǎng)單位，一份交檢驗單位，另一份由抽樣單位存檔。抽樣單信息至少包括：樣品編號、產(chǎn)地、貨主名稱、檢疫編號、抽樣地址、抽樣日期、抽樣人員和貨主簽字等。收購販運企業(yè)在收購或市場交易前自檢抽樣，可以登記簿的形式進(jìn)行記錄，記錄的信息至少包括：抽樣日期、樣品編號、產(chǎn)地、貨主名稱、檢疫證號、自檢結(jié)果等。監(jiān)督抽樣單一式三份，抽樣單和登記簿格式參見于附錄A。3.4.3屠宰環(huán)節(jié)3.4.3.1監(jiān)督抽樣的抽樣單一式三份，一份交被抽養(yǎng)單位，一份交檢驗單位，另一份由抽樣單位存檔。抽樣單信息至少包括：樣品編號、產(chǎn)地、貨主名稱、檢疫編號、數(shù)量、抽樣日期、抽樣員和貨主（或被抽樣單位代表）簽字等。3.4.3.2屠宰場（廠）屠宰前有檢抽樣：可以登記簿的形式進(jìn)行記錄，記錄信息至少包括：樣品編號、產(chǎn)地、貨主名稱、檢疫證號、數(shù)量、抽樣日期、抽樣員和貨主（或被抽樣單位代表）簽字、自檢結(jié)果等。其中快速篩選檢測陽性的樣品按確證檢測的要求封樣，填寫抽樣單。抽樣單一式三份，一份交被抽樣單位，一份交檢驗單位，另一份由抽樣單位存檔。抽樣單信息同本標(biāo)準(zhǔn)3.4.3.1.抽樣單和登記簿格式參見附錄A。4樣品保存不能在現(xiàn)場完成檢驗的樣品，應(yīng)在低于4℃的條件下冷藏保存，保存時間超過24小時的，應(yīng)冷凍保存。5檢測5.1檢測方法篩選檢測方法為酶聯(lián)免疫吸附法（ELISA法）或膠體金免疫層析法。確證檢測方法為氣相色譜-質(zhì)譜法或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。DB33/T859-20125.1.1篩選檢測可按NY/T933、GB/T5009.192(酶聯(lián)免疫法)和農(nóng)業(yè)部1025公告-6-2008執(zhí)行，或按試劑盒（檢測卡）的使用說明書操作。5.1.2確證檢測按農(nóng)業(yè)部1025公告-16-2008、農(nóng)業(yè)部1025公告-11-2008、農(nóng)業(yè)部1063公告-3-2008、農(nóng)業(yè)部1031號公告-3-2008和DB33/T623等執(zhí)行。5.2結(jié)果報告5.2.1抽樣單位應(yīng)及時將篩選檢測結(jié)果告知被檢驗方，篩選檢測結(jié)果陽性的，應(yīng)立即報告當(dāng)?shù)刂鞴懿块T。5.2.2確證檢測結(jié)果，檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)在出具確證報告后24小時內(nèi)告知委托方。6隔離控制6.1養(yǎng)殖環(huán)節(jié)篩選法檢測出現(xiàn)β-興奮劑類物質(zhì)陽性結(jié)果的，應(yīng)立即采取隔離控制等措施，停止出欄，等待樣品確證檢測結(jié)果，確證檢測結(jié)果為陰性的，解除隔離控制；確證檢測結(jié)果為陽性的，進(jìn)行無害化處理（銷毀或隔離飼養(yǎng)應(yīng)在當(dāng)?shù)刂鞴懿块T監(jiān)督下進(jìn)行，時間不少于15天，排毒15天以上，經(jīng)尿樣檢測合格后才可解除隔離控制）。6.2收購販運或交易環(huán)節(jié)篩選法檢測出現(xiàn)β-興奮劑類物質(zhì)陽性結(jié)果的，應(yīng)立即暫停該批家畜收購、銷售或交易，并通報當(dāng)?shù)刂鞴懿块T采取隔離控制等措施。同時送樣品到當(dāng)?shù)赜匈Y質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行確證檢測，如確證檢測結(jié)果為陰性的，解除隔離控制；如確證檢測結(jié)果為陽性的，應(yīng)進(jìn)行無害化處理。隔離飼養(yǎng)排毒時間和方法可參考養(yǎng)殖環(huán)節(jié)。6.3屠宰環(huán)節(jié)6.3.1屠宰場（廠）自檢出現(xiàn)β-興奮劑類物質(zhì)陽性結(jié)果的，應(yīng)立即暫停屠宰，通知貨主將同批畜轉(zhuǎn)入隔離舍進(jìn)行隔離飼養(yǎng)，并及時向屠宰主管部門報告，按規(guī)定抽樣送有資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行確證檢測。也可在取得貨主同意的情況下對該批家畜在屠宰流水線上采取每頭檢測的方法進(jìn)行快速檢測，對檢測結(jié)果為陽性的，進(jìn)行無害化（銷毀）處理，檢測結(jié)果為陰性的，放行屠宰，但內(nèi)臟、眼球等應(yīng)作無害化（銷毀）處理，采樣此方法的檢查費用由貨主承擔(dān)。6.3.2監(jiān)督抽檢發(fā)現(xiàn)β-興奮劑類物質(zhì)陽性結(jié)果的，抽檢機(jī)構(gòu)立即向當(dāng)?shù)赝涝字鞴懿块T和農(nóng)業(yè)部門報告，并通知貨主和屠宰場（廠），該批家畜暫停屠宰，隔離飼養(yǎng)措施可參考養(yǎng)殖環(huán)節(jié)做法，也可在取得貨主同意的情況下對該批家畜在屠宰流水線上采取每頭檢測的方法進(jìn)行快速檢測，檢查結(jié)果處理同本標(biāo)準(zhǔn)6.3.1.6.3.3隔離飼養(yǎng)應(yīng)在當(dāng)?shù)赝涝字鞴懿块T監(jiān)督下進(jìn)行。7結(jié)果處置7.1被檢單位或貨主對檢測結(jié)果有異議的，可在收到檢測結(jié)果之日起5日內(nèi)，向組織實施監(jiān)DB33/T859-2012督抽查的主管部門或者其上級主管部門申請復(fù)檢，對篩選檢測方法檢測結(jié)果有異議的，可在收到檢測結(jié)果時起4小時內(nèi)申請確證檢測。7.2接受異議申訴的主管部門認(rèn)為理由成立的，指定有資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行復(fù)檢或確證檢測。7.3承擔(dān)確證檢測任務(wù)的檢測機(jī)構(gòu)，除不可抗拒的客觀因素外，應(yīng)在收到樣品后96小時內(nèi)完成檢測，并出具檢測報告。7.4在確證檢測期間，隔離控制措施不應(yīng)中斷。7.5各環(huán)節(jié)查出的β-興奮劑類物質(zhì)陽性家畜及貨主由當(dāng)?shù)刂鞴懿块T依法處理。DB33/T859-2012附錄A（資料性附錄）抽樣單和自檢抽樣登記簿（格式）A.1家畜尿液監(jiān)督抽樣單（格式）表A.1家畜尿液監(jiān)督抽樣單檢驗類別樣品名稱樣品編號抽樣基數(shù)抽樣數(shù)量抽樣日期抽樣方式總體隨機(jī)其他樣品包裝完好不完好簽封標(biāo)志完好不完好樣品保存情況冷凍（藏）被抽樣單位或個人聯(lián)系電話通訊地址郵政編碼家畜產(chǎn)地檢疫證號貨主名稱抽樣人及被抽樣單位（人）仔細(xì)閱讀下面文字，確認(rèn)后簽字：我認(rèn)真負(fù)責(zé)填寫（提供）了以上內(nèi)容，確認(rèn)填寫內(nèi)容及所抽樣品的真實、可靠