DB37T 3032-2017 化妝品中苯菌靈和多菌靈的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

Y42化妝品中苯菌靈和多菌靈的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：薛霞、周莉莉、楊昊、盧蘭香、王艷麗、劉桂亮、張艷俠。1化妝品中苯菌靈和多菌靈的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法配除去脂溶性雜質(zhì)，以陽離子交換固相萃取柱富集、凈化后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定和確證，外4試劑與材料4.2正己烷。4.6乙腈：色譜純。4.80.01mol/L鹽酸溶液：移取0.9mL鹽酸，用水稀釋至1L。4.90.1%甲酸甲醇溶液：取1mL甲酸，用甲醇稀釋至1L。4.100.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀釋至1L。4.11初始比例流動(dòng)相：量取30mL0.1%甲酸甲醇溶液(4.9)和70mL0.1%甲酸水溶液(4.10)混4.12提取液：甲醇和0.01mol/L鹽酸溶液(4.8)等體積混合。4.130.2%甲酸水溶液：量取2mL甲酸，用水稀釋至1L。4.145%氨水甲醇溶液：量取5mL氨水和95mL甲醇，混勻，用前配制。24.15陽離子交換固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱，基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg,3mL,或相當(dāng)者。使用前依次用5mL甲醇、5mL水進(jìn)行活化。4.16標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：多菌靈(CAS10605-21-7)純度不低于99.0%;苯菌靈(CAS107804-35-2)純度不低于98.0%。4.17多菌靈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取適量多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇-0.1mol/L鹽酸溶液(1:9,v:v)溶解并配制成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。-18℃避光保存，有效期6個(gè)月。4.18苯菌靈工作溶液：稱取適量苯菌靈標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并配制成100μg/mL的溶液。再用初始比例的流動(dòng)相(4.11)逐級(jí)稀釋10μg/mL和100ng/mL的溶液。臨用現(xiàn)配。4.19微孔濾膜：有機(jī)相，孔徑0.22μm。5.1液相色譜-串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源器。5.3電子分析天平：感量分別為0.1mg和0.01g。5.4超聲波清洗器。5.6離心機(jī)，最高轉(zhuǎn)速不低于6000r/min。6測(cè)定步驟稱取已粉碎并混勻的試樣2g(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，加入25mL提取液(4.12),稱取已混勻的試樣2g(精確至0.01g)于25血容量瓶中，用提取液(4.12)定容至刻度，搖勻，準(zhǔn)確移取10mL正己烷萃取過的甲醇-水相(6.1)轉(zhuǎn)移至固相萃取柱(4.15)中，棄去流出物。依次用5mL0.2%甲酸水溶液(4.13)和5mL甲醇淋洗，抽至近干后，用5mL5%氨水甲醇溶液(4.14)洗脫。洗脫液于40℃氮?dú)獯禎饪s至近干，用1mL初始比例的流動(dòng)相(4.11)定容，渦旋混合1min,經(jīng)微孔濾膜(4.20)過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。36.3多菌靈基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確移取適量多菌靈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用基質(zhì)空白溶液(6.3)稀釋成多菌靈濃度分別為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、1006.4儀器參考條件6.4.1液相色譜參考條件b)流動(dòng)相：0.1%甲酸甲醇溶液(A)、0.1%甲酸水溶液(B),梯度條件：0min~3min:保持30%A,4min:線性增至100%A,保持至6min,6.1min:30%A;d)柱溫：25℃;6.4.2質(zhì)譜條件參考條件6.4.3空白試驗(yàn)多菌靈的保留時(shí)間一致，定性定量離子信噪比均大于3,且定性離子對(duì)的相對(duì)豐度偏差符合表1的規(guī)定，則可判定試樣中檢出多菌靈(或苯菌靈)。以基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中多菌靈定量離子對(duì)的峰面積對(duì)相應(yīng)的濃度表1定性相對(duì)離子豐度的最大允許偏差允許的相對(duì)偏差6.6結(jié)果計(jì)算6.6.1試樣中苯菌靈和多菌靈的含量(以多菌靈計(jì))按式(1)計(jì)算：X——試樣中苯菌靈和多菌靈的含量(以多菌靈計(jì)),單位為毫克每千克(μg/kg);c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中多菌靈的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V——試樣溶液最終定容的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);4V?——加入提取液總體積，單位為毫升(mL);V?——過固相萃取柱的提取液體積，單位為毫升(mL)。6.6.2以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。5c)干燥氣溫度：325℃;d)鞘氣溫度：350℃;母離子(m/z