HJ658-2013 土壤 有機(jī)碳的測(cè)定 燃燒氧化-滴定法

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ2013Soil-Determinationoforganiccarbon–Combustionoxidation-titrationmethod(發(fā)布稿)8-16發(fā)布2013-09-01實(shí)施 前言。法g。規(guī)范性引用文件TT范和水分的測(cè)定重量法方法原理干擾和消除。5.1無(wú)二氧化碳水：臨用現(xiàn)制，電導(dǎo)率≤0.2mS/m(25C)。5.3正丁醇：p(C4H9OH)≥99.0%。H5.5草酸(H2C2O4·2H2O)：基準(zhǔn)試劑。量取340ml濃鹽酸(5.2)，邊攪拌邊緩慢倒入500ml水(5.1)中，用水(5.1)稀釋至HHO5.8氯化鋇(BaCl2·2H2O)。稱取1.40g氫氧化鋇(5.7)和0.08g氯化鋇(5.8)溶于800ml水(5.1)中，加入3ml正丁醇(5.3)，用水(5.1)稀釋至1000ml，混勻。稱取2.80g氫氧化鋇(5.7)和0.16g氯化鋇(5.8)溶于800ml水(5.1)中，加入3ml正丁醇(5.3)，用水(5.1)稀釋至1000ml，混勻。稱取0.5637g草酸(5.5)溶于適量水(5.1)，移至1000ml容量瓶中，用水(5.1)稀示劑稱取0.5g酚酞溶于50ml乙醇(5.4)中，再加入50ml水(5.1)，搖勻。備mmmm，不銹鋼材質(zhì)。1162354樣品T目)土壤篩。取10~20g過(guò)篩后的土壤樣品，研磨至全部過(guò)0.097mm(160目)土壤篩，Thgml.6)。連接管式爐燃燒和吸收裝置，塞好玻板吸收瓶(6.2)，打開(kāi)抽氣泵(6.5)，關(guān)閉氣體流量計(jì)(6.6)前閥門。若流量計(jì)流量歸零，則設(shè)備氣密性良好。測(cè)定向玻板吸收瓶(6.2)中準(zhǔn)確加入200ml氫氧化鋇吸收液Ⅰ(5.9)的上清液，塞緊吸收，打開(kāi)抽氣泵(6.5)，調(diào)節(jié)抽氣流量為0.5L/min，調(diào)節(jié)磁力攪拌器(6.3)轉(zhuǎn)速，使氣泡分布滴酚酞指示劑(5.12)，用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.11)滴定至溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色為終點(diǎn)，記錄所注2：當(dāng)樣品中有機(jī)碳含量較高時(shí)，可用氫氧化鋇溶液Ⅱ(5.10)作為樣品吸收液。與表示wdm——土壤樣品的干物質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，%；ωOC——土壤樣品中有機(jī)碳的含量(以碳計(jì)，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，%；物質(zhì)和0.51%的實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%~10.6%，1.9%~12.6%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2準(zhǔn)確度6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有機(jī)碳含量為0.54%的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定，相對(duì)誤差為；＞1.00%時(shí)，平行樣測(cè)