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糧谷中黃曲霉毒素的快速測定方法2011-12-15發(fā)布2011-12-31實施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)編寫的格式、結(jié)構(gòu)和內(nèi)容均按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則進行起草。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省糧食局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省糧油科學(xué)研究設(shè)計院、國家糧食局科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱鐵軍、王松雪、謝剛、孟凡剛、矯瓏、王曼、李莉、張艷、張忠杰、曹陽、薛恩儒。14.4氯化鈉(NaCl)。4.5甲醇-水(45+55):取45mL甲醇加55mL水。4.6苯-乙腈(98+2):取2mL乙腈加98mL苯。4.7甲醇-水(7+3):取70mL甲醇加30mL水。保存7d。25.3高速萬能粉碎機：轉(zhuǎn)速10000r/min。5.4高速均質(zhì)器：轉(zhuǎn)速大于10000r/min。將糧谷樣品用高速萬能粉碎機(5.3)磨細，并通過試驗篩(5.5),不要磨成粉末。6.2.4用經(jīng)過校準(zhǔn)的1mL移液槍準(zhǔn)確加入1.0mL(7測定b)流動相：甲醇-水(45+55);3f)熒光檢測器：激發(fā)波長360nm,發(fā)射波長440nm。7.2定量測定以黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.10)濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，分別繪制黃曲霉毒素7.3空白試驗空白除不加試樣，按6.1~7.2步驟進行提取、凈化、測定，求得空白試液中黃曲霉毒素B?、B?、G7.4平行試驗7.5結(jié)果計算檢測結(jié)果按公式(1)計算：X,—試樣中黃曲霉毒素(B?、B?、G?或G?)的含量，單位為微克每千克(μg/kg);c—最終試樣溶液中黃曲霉毒素B?、B?、G?或G?的含量，單位為微克每升(μg/L);co—空白試驗中黃曲霉毒素B?、B?、G?或G?的含量，單位為微克每升(μg/L);V—最終甲醇洗脫液體積，單位為毫升(mL);m—試樣稱取量，單位為克(g);V?—樣品提取液體積，單位為毫升(mL);V?—稀釋用樣品濾液體積，單位為毫升(mL);V?—稀釋液體積，單位為毫升(mL);V?—通過親和柱的樣品提取液體積，單位為毫升(mL)。8精密度4(資料性附錄)黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品

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