《泵浦-探測瞬態(tài)熱反射檢測方法》

附件1

ICSxxx.xxx.xx

xxxxT/CSMT

團體標準T

T/CSMT-00*—20xx

泵浦-探測瞬態(tài)熱反射檢測方法

Pump-probetransientthermoreflectancecharacterizationmethod

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)XXXX-XX-XX實施

布

中國計量測試學會發(fā)布

T/CSMT-00*—20XX

前言...........................................................................................................................................II

1范圍...................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................1

3術語及定義.......................................................................................................................1

4一般要求...........................................................................................................................3

4.1試驗人員...............................................................................................................3

4.2環(huán)境要求...............................................................................................................3

5方法原理...........................................................................................................................3

6測量設備組成...................................................................................................................3

6.1概述.......................................................................................................................3

6.2泵浦加熱光組件...................................................................................................4

6.3探測光組件...........................................................................................................4

6.4光束引導組件.......................................................................................................4

6.5溫度控制組件.......................................................................................................5

6.6信號接收組件.......................................................................................................5

6.7數(shù)據(jù)處理組件.......................................................................................................5

7數(shù)據(jù)分析...........................................................................................................................5

7.1測試樣品結構.......................................................................................................5

7.2多層材料測試策略（>5層）..............................................................................6

7.3數(shù)據(jù)擬合...............................................................................................................6

7.4已知參數(shù)獲取.......................................................................................................8

7.5誤差計算...............................................................................................................9

8實驗程序...........................................................................................................................9

8.1樣品準備...............................................................................................................9

8.2樣品表面平均粗糙度(Ra)....................................................................................9

8.3樣品表面金屬薄膜制備.......................................................................................9

8.4信號測試.............................................................................................................10

8.5不同基準溫度測試.............................................................................................11

9樣品測試報告.................................................................................................................11

9.1樣品信息.............................................................................................................11

9.2待測參數(shù).............................................................................................................11

9.3測試信息.............................................................................................................11

9.4數(shù)據(jù)擬合.............................................................................................................11

9.5誤差分析.............................................................................................................11

9.6特別事項.............................................................................................................11

附錄A泵浦光照射在樣品表面上的平均功率選擇的大致標準.......................................12

附錄B半導體材料的常溫下的比熱容和密度作為參考...................................................14

附錄C一種單探測激光泵浦-探測瞬態(tài)熱反射測試系統(tǒng)..................................................15

附錄D一種多探測激光泵浦-探測瞬態(tài)熱反射測試系統(tǒng)..................................................16

T/CSMT-00*—20xx

團體標準立項申請-泵浦-探測瞬態(tài)熱反射檢測方法

1范圍

本文件確定了泵浦-探測瞬態(tài)熱反射檢測方法的系統(tǒng)組成、技術構架、涉及到的光、

機、電零部件指標要求和參數(shù)分析方法，并規(guī)定了檢測的一般步驟、相關要求等。

本文件適用于電子類相關納微米尺度薄膜和塊體材料熱導率和界面熱阻測試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日

期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本

（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T15313-2008激光術語

GB/T13739-2011激光光束寬度、發(fā)散角的測試方法以及橫模的鑒別方法

GB/T13863-2011激光輻射功率和功率不穩(wěn)定度測試方法

GB/T14264-2009半導體材料術語

JB/T9478.10-2013光電池測量方法第10部分：上升時間、下降時間

GB/T7247.14-2012激光產(chǎn)品的安全第14部分：用戶指南

JB/T6898-2015低溫液體貯運設備使用安全規(guī)則

GB30863-2014個體防護裝備眼面部防護激光防護鏡

GB/T11378-2005金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量輪廓儀法

GB/T36969-2018納米技術原子力顯微術測定納米薄膜厚度的方法

GB/T31563-2015金屬覆蓋層厚度測量掃描電鏡法

GB/T36053-2018X射線反射法測量薄膜的厚度、密度和界面密度儀器要求、準直和

定位、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析和報告

GB/T16594-2008微米級長度的掃描電鏡測量方法通則

GB/T20307-2006納米級長度的掃描電鏡測量方法通則

3術語及定義

3.1樣品表面

樣品與空氣的接觸面。

3.2激光光束直徑

激光光束強度為峰值能量最大值的1/e2倍位置的寬度，單位為米（m）。

3.3脈沖激光脈寬

脈沖激光的半峰全寬，激光脈沖上升和下降到它的50%峰值功率點之間的間隔時

間，單位為秒（s）。

3.4脈沖激光頻率

脈沖激光每秒鐘發(fā)射脈沖的次數(shù)，單位為赫茲（Hz）。

3.5脈沖能量

單個脈沖激光攜帶的激光能量，單位為焦耳（J）。

3.6樣品表面脈沖能量密度

1

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單個脈沖激光照射樣品表面時單位面積內(nèi)的激光能量，即：

?

?=

?

式中：

?——能量密度，單位為焦耳每平方厘米(J/cm2)；

?——脈沖能量，單位為焦耳(J)；

?——樣品表面激光光束面積，單位為每平方厘米(cm2)。

3.7平均功率

一個重復周期內(nèi)單位時間所輸出的激光能量，即：

??=???

式中：

??——平均功率，單位為瓦(W)；

?——脈沖能量，單位為焦耳(J)；

??——脈沖激光頻率，單位為每秒(Hz)。

3.8環(huán)境溫度

測試系統(tǒng)所處實驗室或密閉空間內(nèi)的溫度，單位為攝氏度(oC)。

3.9基準溫度

待測樣品所處的樣品倉內(nèi)溫度，單位為攝氏度(oC)。

3.10帶寬

在特定頻率范圍內(nèi)的信號傳輸能力或信號處理能力。

3.11示波器直流信號(DC)

在測試中，光電探測器獲得的反射探頭信號包含的直流部分，即無泵浦加熱情況下的參

考電壓信號，單位為毫伏（mV）。

3.12示波器交流信號(AC)

在測試中，光電探測器獲得的反射探頭信號包含的交流部分，該部分是探測激光反射光

功率隨時間變化所引起的電壓信號變化量，單位為毫伏（mV）。

3.13上升時間(tr)

當瞬時加上穩(wěn)態(tài)光照時,光電流對峰值而言從規(guī)定的低百分值上升到規(guī)定的高百分值所

需的時間為上升時間，單位為秒(s)。

3.14熱導率

單位溫度梯度在單位時間內(nèi)經(jīng)單位導熱面所傳遞的熱量，單位為瓦每米每開爾文

(W/mK)。

3.15界面熱導

流過該界面的單位面積熱流與界面處的溫差之比，單位為兆瓦每平方米每開爾文

(MW/m2K)。

3.16熱反射系數(shù)(Cth)

表示材料表面反射率變化和表面溫度變化的關系，是兩者所成的比例，即：

??1??

=()??=???

????th

式中：

??/?——反射信號的變化率；

o-1

Cth——熱反射系數(shù)，單位為每攝氏度(C)；

??——樣品表面溫度的變化量，單位為攝氏度(oC)。

3.17熱反射線性關系

2

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熱反射線性關系指的是反射信號的變化率(??/?)和樣品表面溫度的變化量(??)之間

的比例幾乎不變，即Cth為常數(shù)。這是是基于熱反射原理的相關技術用作

材料熱表征的最基本假設。

3.18比熱容

質(zhì)量為1kg的物體的溫度使之上升1K所需的熱量，單位為焦耳每千克每開爾文

(J/kgK)。

3.19密度

材料單位體積的質(zhì)量，單位為千克每立方米(kg/m3)。

3.20平均粗糙度(Ra)

在求值長度內(nèi)相對于中間線來說，表面輪廓高度偏差Z(x)的平均值。

4一般要求

4.1試驗人員

試驗人員應掌握激光的使用方法并且經(jīng)過培訓上崗，滿足標準GB/T7247.14-2012要

求。試驗人員應掌握液氮的使用，符合JB/T6898-2015標準要求。試驗人員應全程佩戴激

光護目鏡，護目鏡防護滿足GB30863-2014標準。

4.2環(huán)境要求

試驗環(huán)境要求如下：

a)溫度：10℃～30℃；

b)相對濕度：20%～70%；

c）避免震動劇烈的環(huán)境；

d）測試時樣品避免外界壞境光照。

5方法原理

熱反射原理：材料表面溫度變化導致復折射率的變化，最終導致材料反射率變化。材

料表面反射率變化(?R/R)和表面溫度變化(?T)成比例，比例系數(shù)稱為熱反射系數(shù)(Cth)：

??1??

=()??=???(1)

????th

泵浦-探測瞬態(tài)熱反射使用一束脈沖激光對樣品表面泵浦加熱，表面發(fā)生溫度變化；使

用另一束連續(xù)激光探測表面反射率的變化，根據(jù)熱反射原理，探測激光器間接探測到表面

溫度變化，該溫度變化背后暗含著材料熱物性信息?；谒矐B(tài)熱反射解析熱傳導模型，通

過非線性擬合算法對探測的溫度變化信號進行擬合，推導出材料未知熱物性參數(shù)（如熱導

率、界面熱導等）。

6測量設備組成

6.1概述

測量裝置需要集成多個部件，包括：泵浦加熱光組件、探測光組件、光束引導組件、

溫度控制組件、信號接收組件、數(shù)據(jù)處理組件。如圖6-1展示了瞬態(tài)熱反射測量裝置的基

本構成，實際應用中，根據(jù)所使用的泵浦激光、探測激光、探測器等類型和型號，對基本

裝置中的分光鏡、擴束鏡、濾光片、物鏡、透鏡、反射鏡等部件的類型、性能和指標等進

行設計選取。下面對各個組件和部件參數(shù)進行具體介紹。

3

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圖6-1瞬態(tài)熱反射測量裝置基本構成

6.2泵浦加熱光組件

泵浦加熱光組件包括泵浦激光器，以及用于控制脈沖激光光束直徑大小的擴束鏡等。使

用泵浦激光器產(chǎn)生的脈沖光束對樣品表面進行泵浦加熱，使其表面產(chǎn)生溫度變化。測量裝置

中，泵浦激光的波長可從紫外到紅外波段進行選取，較適宜的選擇范圍為300-1100nm；泵

浦激光的頻率范圍應控制在100kHz以內(nèi)，以確保脈沖激光加熱過程中不會出現(xiàn)熱累積效

應，即單次脈沖所產(chǎn)生的熱量在下一個脈沖到來之前完全耗散；為實現(xiàn)納微米尺度薄膜測試，

泵浦激光的脈寬在100皮秒(ps)到10納秒(ns)之間選取，脈沖形狀高斯狀；激光光束的光強

分布也為高斯狀，圓度>0.8，脈沖光束經(jīng)擴束鏡以及物鏡聚焦后，照射在樣品表面的激光光

束直徑直徑控制在10??到2??之間。脈沖激光本身具備的脈沖能量至少為3.5E-6J，

其功率還可以通過分光鏡或濾光片可進行調(diào)節(jié)。擴束鏡放大倍率范圍應為2X-30X，物鏡的

放大倍率范圍應為2.5X-20X。所有光學部件都應適合泵浦激光波長，以及損傷閾值需高于

激光最大能量密度，保證光學元件的適用性與較長的工作壽命。

6.3探測光組件

探測光組件主要包括連續(xù)激光器，波長的選取根據(jù)測試時使用的金屬傳感層確定，例如

選擇金作為傳感層時，探測光波長選擇532nm或480nm；選擇鋁作為傳感層時，用探測光

o-1

波長選擇800nm左右。選取原則是，在波長下具有較大Cth(>1E-4C)及良好的熱反射線

性關系。

探測光束首先需保證其經(jīng)物鏡聚焦到樣本表面后的光束直徑應小于泵浦光束此刻照射

在樣品表面的光束直徑的1/5，所以探測光束在樣品表面的光束直徑應該在2??到50??

之間。

6.4光束引導組件

光路引導組件包括用于引導激光光路的反射鏡、分光鏡、二向色鏡、物鏡等光學部件，

其組成光學部件需適合激光波長，以及損傷閾值需高于激光最大能量密度，保證光學元件的

適用性與較長的工作壽命。通過光路引導組件，使得泵浦激光光束和探測激光光束共軸，并

且二者光束中心在樣品表面重合。探測激光光束的反射光可通過該組件引導至信號接收組件

處被采集，探測激光反射信號最終被探測器與示波器接收。其他部件還包括用于過濾其它雜

散光的濾光片，用于在樣品表面聚焦泵浦激光與探測激光的物鏡，以及用于聚焦探測激光反

射光的透鏡。物鏡的聚焦倍數(shù)應根據(jù)經(jīng)物鏡聚焦后的泵浦激光以及探測激光光束直徑選擇，

4

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二者光束直徑已在6.2，6.3進行了相關說明。

6.5溫度控制組件

溫度控制組件包括高精度冷熱臺及相關控制軟件。通過該組件可在樣品倉內(nèi)實現(xiàn)不同基

準溫度下的熱物性測試。其溫度控制精度優(yōu)于±0.1℃；溫度控制波動應優(yōu)于0.1oC，以保

證測試穩(wěn)定性。該組件控制的溫度范圍以及倉內(nèi)氣氛需保證待測金屬不發(fā)生變化

6.6信號接收組件

信號接收組件主要包括光電探測器以及相關光學組件。光電探測器用于將來自樣品表面

的探測激光反射光信號轉換為電壓信號。光電探測器的上升時間小于泵浦激光脈寬的1/3（帶

寬=0.35/上升時間）。另外，光電探測器應對在300nm到1200nm范圍內(nèi)所選取的激光波

長具有良好的響應，以硅基探測器為例，對532nm波長響應度>0.2A/W，對800nm波長響

應度>0.4A/W，利用高阻抗負載的跨阻放大器的增益應≥10kV/A。信號接收過程還包括將

光電探測器所測的電壓信號轉換成數(shù)字信號的示波器。示波器同樣要求上升時間小于泵浦激

光脈寬的1/3（帶寬=0.35/上升時間），且采樣率大于1GSa/s，波形平均次數(shù)大于5000次，

分辨率優(yōu)于10bit，信號通道數(shù)大于等于2。示波器的測試時長需要設置小于1/10（1/泵浦

激光頻率），通常為1-100??，其它根據(jù)所需信號要求進行設置。

6.7數(shù)據(jù)處理組件

數(shù)據(jù)處理組件主要包括電腦以及相關數(shù)據(jù)處理軟件，詳見第7部分數(shù)據(jù)分析。

7數(shù)據(jù)分析

7.1測試樣品結構

在具有多層(大于等于3層)材料的結構中，為了避免擬合中過多未知物性/未知量的影

響，需要對材料樣品的多層結構進行合理分析。這里以三種不同的情形為例：1.快體材料

樣品、2.薄膜/襯底樣品、3.薄膜/薄膜/襯底樣品。在樣品表面制備金屬薄膜后，三種不同

的樣品結構分別描述為：

1：金屬層、金屬-襯底界面和襯底層；

2：金屬層、金屬-薄膜界面、薄膜層、薄膜-襯底界面和襯底層；

3：金屬層、金屬-薄膜1界面、薄膜1層、薄膜1-薄膜2界面、薄膜2層、薄膜2-襯

底界面和襯底層。

通常當薄膜層厚度小于50nm時，這一層薄膜層及它上下的界面熱導(阻)被視為一個

整體界面熱導(阻)，因為材料的比熱和密度在較薄的厚度下不會影響擬合曲線。如下圖所

示，若薄膜2層厚度小于50nm，則該結構應視為:金屬層、金屬-薄膜1界面、薄膜1

層、薄膜1-襯底界面和襯底層。

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圖7-1.金屬/襯底(體材料)樣品、金屬/薄膜/襯底樣品和金屬/薄膜/薄膜/襯底樣品的結

構示意圖

7.2多層材料測試策略（>5層）

以七層結構為例，對于具有七層結構的材料：金屬層、金屬-薄膜1界面、薄膜1層、

薄膜1-薄膜2界面、薄膜2層、薄膜2-襯底界面和襯底層。其中未知量有界面熱導金屬-薄膜1、

熱導率薄膜1、界面熱導薄膜1-薄膜2、熱導率薄膜2、界面熱導薄膜2-襯底和熱導率襯底，未知量有6個，不

利于數(shù)據(jù)分析。采用分層測試策略減少分析的未知量個數(shù)，助力數(shù)據(jù)分析。如下圖所示，即

先測試襯底體材料，數(shù)據(jù)分析后得到界面熱導金屬-襯底和熱導率襯底數(shù)據(jù)。再測試結構為金屬層、

金屬-薄膜2界面、薄膜2層、薄膜2-襯底界面和襯底層的材料，將得到的熱導率襯底數(shù)據(jù)作

為已知量用作數(shù)據(jù)分析，此時未知量為3個：界面熱導金屬-薄膜2、熱導率薄膜2和界面熱導薄膜2-襯

底，數(shù)據(jù)分析后得到界面熱導金屬-薄膜2、熱導率薄膜2和界面熱導薄膜2-襯底數(shù)據(jù)。將熱導率薄膜2，界

面熱導薄膜2-襯底和熱導率襯底作為已知量用作七層結構的數(shù)據(jù)分析，最終未知量從6個減少為3

個：界面熱導金屬-薄膜1、熱導率薄膜1和界面熱導薄膜1-薄膜2。對于更多層結構，以此策略類推。

圖7-2.多層材料測試策略

7.3數(shù)據(jù)擬合

瞬態(tài)熱反射測試是一個光生熱、熱再在多層材料中進行三維傳導的過程。通過三維熱

傳導方程進行描述，再通過拉普拉斯和漢克爾變換(LaplaceandHankeltransforms)對方程進

行求解，獲得表面溫升(?T)解析式：

6

T/CSMT-00*—20xx

?1(?,?,?)

??

???

?+?∞∞?22√2??2?

22?(??2??)

????1?0?8??22√2??2

=∫???(??)??∫???(?)????()?????????0(??)??(2)

2??4?82√2

???∞0

(())

ε1(0,0,t)，即脈沖激光加熱的中心位置材料表面的溫升。對ε1(0,0,t)進行歸一化，將瞬

態(tài)溫升除以整個時間段的溫升最大值：

?(0,0,?)

?(?)=1(3)

?1???(0,0,t)

在這里，

t：時間

J0(βr)：第一類貝塞爾函數(shù)

2

ω0：脈沖激光在樣品表面的1/e半徑

tm：脈沖激光達到最大值時的時間

h：脈沖激光半高全寬

???：材料堆疊的熱阻抗，可表示為：

????1+??tanh(????)

???=??(4)

??+????1tanh(????)

其中，

∞?=1,假定第?層材料底部絕熱

??={1(5)

?>1

????

???

???,?2

??=√s+?(6)

??,???,?

在這里，

ρi：第i層材料的密度

ci：第i層材料的比熱容

dn：第n層材料的厚度

kz,i：第i層材料的垂直方向熱導率

kr,i：第i層材料的水平方向熱導率

（β,s）：空間和時間頻域

上述模型表達了材料表面溫升受激光參數(shù)（脈沖激光脈寬、脈沖激光光束1/e2直徑、

脈沖激光達到最大值時的時間）和材料物性參數(shù)（熱導率、界面熱導、比熱容、密度、厚

度）決定。其中，一些參數(shù)可以通過文獻或者測量獲?。皇Ｏ碌膮?shù)作為未知量，通過將

模型曲線和測試曲線進行擬合獲取。一般而言，除金屬層外其他層的熱導率和層與層之間

的界面熱導（阻）是未知量，剩下的影響溫升的參數(shù)都是已知量，已知量的獲取方式見

7.4。

擬合采用最小二乘法(全局優(yōu)化算法GlobalOptimization、列文伯格-馬夸爾特算法

Levenberg-Marquardt、信賴域算法Trust-Region等非線性擬合方法)，根據(jù)已經(jīng)被測定的歸

一化溫度變化曲線的數(shù)據(jù)T1(ti)和歸一化溫度變化曲線的理論公式T(ti,k)的殘差的二乘和

E，使其最小可將k算出。

7

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2

?=∑[?1(??)??(??,?)](7)

?=1

這里，

k：熱導率（W/mK）

TBC：當層的熱容量趨于0時，假設界面具有極小厚度d，界面熱導TBC根據(jù)k/d得

到。具體分析過程中，給定一個較小厚度d,厚度d范圍在1-50nm，對k進行擬合；d的

變化不影響k的擬合，不影響最終TBC。

t：時間

T(ti,ki)：歸一化溫度變化理論曲線的理論公式

E：歸一化溫度變化曲線的測定數(shù)據(jù)和理論公式的殘差的二乘和

7.4已知參數(shù)獲取

已知參數(shù)包含激光參數(shù)和已知的材料物性參數(shù)。

所有激光參數(shù)均為已知參數(shù)，具體獲取方式見下表。

表7-1激光參數(shù)表

激光參數(shù)獲取來源

脈沖激光脈寬h光電探測器+示波器測量

脈沖激光光束1/e2直徑光束輪廓儀測量

脈沖激光達到最大值時的時間tm光電探測器測量+示波器測量

已知的材料物性參數(shù)包含各層材料的比熱容、密度、厚度以及金屬層的熱導率，通常

其他層材料熱導率(ki-r,ki-z)和界面熱導(TBCi-i+1)為未知量已知的材料物性參數(shù)具體獲取方式

見表7-2和7-3。

表7-2金屬-襯底材料物性參數(shù)表

材料物性垂直方向熱水平方向比熱容c密度ρ厚度d

3

獲取來源導率kz熱導率krJ/kg*Kkg/mnm

材料層W/m*KW/m*K

第一層金屬層文獻/GB/T文獻/差式文獻/X射輪廓儀GB/T

（Au/Al）3651-2008/掃描量熱線反射法11378-2005/原

四點探針法法GB/TGB/T子力顯微鏡

19466.4-36053-2018GB/T36969-

20162018/掃描電

鏡GB/T31563-

2015/X射線反

射法GB/T

36053-2018

第二層界面層掃描電鏡GB/T

第三層襯底16594-2008

GB/T20307-

2006/X射線反

射法GB/T

36053-2018

8

T/CSMT-00*—20xx

表7-3金屬-薄膜-襯底材料物性參數(shù)表

材料物性垂直方向熱水平方向比熱容c密度ρ厚度d

3

導率kz熱導率krJ/kg*Kkg/mnm

獲取來源W/m*KW/m*K

材料層

第一層金屬層文獻/GB/T文獻/差式文獻/X射輪廓儀GB/T

（Au/Al）3651-2008/掃描量熱線反射法11378-2005/原

四點探針法法GB/TGB/T子力顯微鏡

19466.4-36053-2018GB/T36969-

20162018/掃描電

鏡GB/T31563-

2015/X射線反

射法GB/T

36053-2018

第二層界面層掃描電鏡GB/T

第三層薄膜層16594-2008

第四層界面層GB/T20307-

第五層襯底層2006/X射線反

射法GB/T

36053-2018

注：附錄B給了一些半導體材料的常溫下的比熱容和密度作為參考

表7-2和7-3中的四點探針法參考R.BrandtandG.Neuer,“Electricalresistivityandthermal

conductivityofpurealuminumandaluminumalloysuptoandabovethemeltingtemperature,”

Int.J.Thermophys.28(5),1429–1446(2007).

7.5誤差計算

誤差計算采用蒙特卡諾誤差統(tǒng)計法。假設除需擬合的參數(shù)外，其他受控參數(shù)（激光參數(shù)

和已知的材料物性參數(shù)）圍繞其值呈正態(tài)分布，不確定度為2σ，置信度為95%。激光參數(shù)

包含脈沖激光脈寬和脈沖激光光束1/e2直徑，這些參數(shù)可以通過7.4提到的方式測量獲取。

其不確定度由實際測量誤差確定。已知的材料物性參數(shù)包含各層材料已知的比熱容、密度、

厚度或熱導率，這些參數(shù)可以通過7.4提到的方式獲取。通過測量獲取的參數(shù)的不確定度由

實際測量誤差確定，通過文獻獲取的參數(shù)的不確定度由文獻統(tǒng)計誤差確定。然后從受控參數(shù)

分布中隨機選擇，用分析模型重復擬合同一組瞬態(tài)≥1000次，得出新的擬合參數(shù)分布。因

此，可以根據(jù)擬合參數(shù)分布的2σ確定擬合參數(shù)的不確定性。

8實驗程序

8.1樣品準備

測試樣品的形狀無明確要求，以規(guī)則形狀最好。測試樣品的尺寸需大于測試所用泵浦

激光光束直徑的兩倍。

8.2樣品表面平均粗糙度(Ra)

待測樣品的表面粗糙度Ra應在50nm以下。

8.3樣品表面金屬薄膜制備

制備金屬薄膜前應對襯底表面進行清洗。樣品表面金屬薄膜的種類包括金和鋁等，其

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中金薄膜直接沉積在大多數(shù)襯底表面時由于結合力較差會導致較大的熱阻，因此通常制備

金薄膜時會在襯底表面先制備一層厚度為2-10nm的鉻或鈦薄膜。為使金屬薄膜較為均勻

且致密，通常采用高真空度(＜5×104Pa)下的物理沉積方法，如熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)和磁控

濺射等。

8.4信號測試

信號測試的步驟，如下所示:

a)固定樣品，打開連續(xù)激光器、光電探測器和示波器；

b)通過控制位移控制臺的x、y、z方向,使探測光聚焦到樣品待測區(qū)域表面；

c)打開泵浦激光，示波器上的測試信號形式如圖8-1。其中示波器直流信號DC=V0，示波器

交流信號AC=V(t)-V0，示波器歸一化信號形式如圖8-1所示，其歸一化公式為：

?(?)??0

normalize=(8)

Max(?(?)??0)

在這里，

?(?)??0：示波器交流信號；

Max(?(?)??0)：示波器交流信號最大值。

圖8-1.測試信號與歸一化處理

為保證測試滿足熱反射基本原理(即公式(1)所描述線性關系)，需對泵浦激光功率進行選

擇?？赏ㄟ^兩種方法進行選擇：1.使用多個不同泵浦功率進行測試(注意功率不能燒毀金屬表

面)，將探測反射光信號歸一化后比較，在一定功率下測得歸一化曲線相同即說明測試的曲

線都滿足線性關系，理論上可選取歸一化曲線重合的任意曲線進行后續(xù)熱物性分析；2.在一

定泵浦功率下測試，在測試信號基礎上計算

???????=Max(?(?)??0)/?0(9)

該值在一定范圍內(nèi)保證線性關系，測試金薄膜時，???????應小于0.02，測試鋁薄膜時，???????

應小于0.014。這種限定下，泵浦激光功率的選取與泵浦激光脈寬（全寬）、光束直徑大小、

重復頻率以及樣品有關，金或鋁薄膜樣品表面平均能量密度范圍大致標準可參考附錄A中

表格。

d)溫度變化曲線的測得：

根據(jù)如6.1所示瞬態(tài)熱反射測量裝置，以泵浦加熱用的脈沖光的照射時間為基準，測定

溫度變化曲線。溫度變化曲線測定時間的范圍是信號最大點t0前面的時間，能夠記錄溫度變

化曲線最長的時間范圍是到泵浦加熱用的脈沖光的脈沖間隔為止，一般情況下記錄1?

100??。

e)數(shù)據(jù)處理：

將所測得的溫度變化曲線歸一化后，進行第7部分數(shù)據(jù)處理。

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8.5不同基準溫度測試

利用溫度控制組件對樣品倉內(nèi)溫度進行控制與測定，并重復8.4信號測試等測試程序，

獲取不同基準溫度下實驗數(shù)據(jù)，進而實現(xiàn)在不同基準溫度下對樣品進行相關熱物性測試與分

析。

9樣品測試報告

泵浦-探測瞬態(tài)熱反射檢測方法的樣品檢測報告，包括：

9.1樣品信息

列出測試樣品的結構圖及每層樣品厚度、密度、比熱等信息

9.2待測參數(shù)

根據(jù)測試需求，確定需擬合熱物性的材料和界面

9.3測試信息

泵浦激光、該測試所用到的探測激光以及所有激光的參數(shù)和對應的光束直徑大小等內(nèi)

容。

金屬鍍膜方法，包括測量的金屬薄膜厚度。如需進行變溫測試或掃描測試，給出測試

的溫度變化范圍。

9.4數(shù)據(jù)擬合

擬合曲線，以及需要用到所測材料的比熱、密度、熱導率和厚度等信息。應以表格的

形式給出上述所有信息并注明數(shù)據(jù)來源。

依次給出每個樣品的測試結果，包括熱導率和界面熱導（阻）；每個樣品至少有5個以上的

隨機測試點（如樣品不均勻則增加測試點），給出所有隨機測試點的熱物性測試均值和方

差。

9.5誤差分析

總結蒙特卡洛誤差分析的結果作為誤差分析結果。

9.6特別事項

包括與此測試報告規(guī)格規(guī)定不一致的事項，測試人和委托測試人之間已經(jīng)協(xié)定了的事

項，以及其他必要事項。

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附錄A泵浦光照射在樣品表面上的平均功率選擇的大致標準

測試過程中，照射在金屬薄膜表面的泵浦激光平均能量密度(J/cm2)計算公式如下：

4??

?=2

?????

其中，??為泵浦激光平均功率，單位為W；

為泵浦激光頻率，單位為；

??Hz

?為脈沖激光照射在樣品表面上的光束直徑，單位為cm。

通常情況下，測試過程中泵浦激光功率選取與示波器交流信號的最大值和示波器直流信

號的比值???????有關：在測試金薄膜時，???????應≤0.02；在測試鋁薄膜時，???????應≤0.014。

下表為對于泵浦光照射在金或鋁薄膜樣品表面上的平均功率選擇的大致標準：

表A1：對于金-襯底結構，襯底熱導率大致為150W/mK，界面熱導在20-300MW/m2K

變化，其照射在金薄膜表面的激光平均能量密度上限：

樣品表面平均能量密脈寬全寬(ns)

度(J/cm2)0.513710

金與襯底201.30E+41.37E+41.57E+42.15E+42.61E+4

之間界面1001.72E+41.86E+42.54E+44.16E+45.47E+4

熱導2002.08E+42.29E+43.31E+45.67E+47.49E+4

(MW/m2K)3002.33E+42.59E+43.84E+46.60E+48.66E+4

表A2：對于金-襯底結構，金與襯底之間界面熱導大致為100MW/m2K，襯底熱導率

在5-280W/mK變化，其照射在金薄膜表面的激光平均能量密度上限：

樣品表面平均能量密脈寬全寬(ns)

度(J/cm2)0.513710

51.53E+41.62E+41.94E+42.67E+43.23E+4

襯底熱導

301.64E+41.76E+42.28E+43.47E+44.41E+4

率

1201.71E+41.85E+41.19E+54.07E+45.31E+4

(W/mK)

2801.74E+41.88E+42.60E+44.35E+45.76E+4

表A3：對于鋁-襯底結構，襯底熱導率大致為150W/mK，界面熱導在20-300MW/m2K

變化，其照射在鋁薄膜表面的激光平均能量密度上限：

樣品表面平均能量密脈寬全寬(ns)

度(J/cm2)0.513710

鋁與襯底202.41E+42.53E+42.93E+44.00E+44.93E+4

之間界面1003.19E+43.46E+44.79E+48.05E+41.07E+5

熱導2003.90E+44.28E+46.42E+49.69E+41.53E+5

(MW/m2K)3004.45E+44.96E+47.65E+41.36E+51.82E+5

表A4：對于鋁-襯底結構，金與襯底之間界面熱導大致為100MW/m2K，襯底熱導率

在5-280W/mK變化，其照射在鋁薄膜表面的激光平均能量密度上限：

樣品表面平均能量密脈寬全寬(ns)

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度(J/cm2)0.513710

52.89E+43.07E+43.79E+45.41E+46.69E+4

襯底熱導

303.08E+43.32E+44.40E+46.93E+48.92E+4

率

1203.17E+43.44E+44.73E+47.89E+41.04E+5

(W/mK)

2803.20E+43.48E+44.87E+48.33E+41.11E+5

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附錄B半導體材料的常溫下的比熱容和密度作為參考

比熱容