DB21T 3285-2020 固定污染源廢氣 硒及其化合物的測定 原子熒光法

DB21遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布i 1 1 1 1 1 2 3 4 5 6 6 7 81固定污染源廢氣硒及其化合物的測定原子熒光法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣HJ/T47煙氣采樣器技術(shù)條件HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影響測定。除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑2），于500ml水中加入55.5ml硝酸（5.2）及167.5），），稱取0.5g氫氧化鉀（5.3）放入盛有100ml水的燒杯中，玻璃棒攪拌至完全溶解后，再加入2.0），注：也可以用硼化鈉代替硼氫化鉀。），），5.13.1硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Se）=100.0mg稱取0.1000g硒粉（5.6置于100ml燒杯中，加20ml硝酸（5.2）50℃低溫加熱溶解后冷卻至溫5.13.2硒標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Se）=1.00mg），5.13.3硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Se）=100.0μg/移取10.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.13.2），置于100ml容量瓶中，用水定對粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率不低于對粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率5.16氬氣：純度≥99.9%。6.1煙氣采樣器：采樣流量為0L/min～2L/min，其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T47的規(guī)6.2煙塵采樣器：采樣流量為5L/min～80L/min，其他性能和技37.1.1固定污染源廢氣采樣位置、采樣頻次和法，以1.0L/min的流速，連續(xù)采樣1h，或1h內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3～4個樣品，同時(shí)測定溫度、壓力等將裝有石英/玻璃纖維濾筒或?yàn)V膜的采樣器伸入排氣筒內(nèi)的采樣位置，等速采樣0.6m3以上體積的將兩支吸收瓶的樣品溶液分別移入兩支100ml比色管中，用空白吸收液（5.1能及時(shí)分析，應(yīng)轉(zhuǎn)移到聚乙烯試劑瓶中，常溫下可保存7d。保存。15℃~30℃的環(huán)境下，可保存180d。取25.0ml樣品溶液于100ml聚四氟乙烯燒杯（6.10）中，加入2.0ml硝酸（5.2在電熱板或電熱消解器（6.6）上120℃加蓋加熱回流30min，加入20.0ml鹽酸（5.9），繼續(xù)在90℃~100℃下加蓋加熱4將濾筒樣品用陶瓷剪刀（6.11）剪碎置于聚四氟乙烯燒杯（6.10），），分別取空白吸收液（5.11）和空白濾筒（5.14）或?yàn)V膜（5），）：）：）：）：5入5.0ml鹽酸（5.9），室溫放置30min。室溫低于15℃時(shí)，置于30℃水浴中保溫20min。用水定容至標(biāo)列標(biāo)準(zhǔn)溶液。以原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，以硒元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪將制備好的試樣導(dǎo)入原子熒光光譜儀中，按照與校準(zhǔn)（8.2）相同條件進(jìn)行測定。如果被測元素濃度超過校準(zhǔn)曲線濃度范圍，應(yīng)稀釋后重新進(jìn)行按照試樣測定（8.3）的相同步驟對空白試樣（7.3.9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算ρQ—試樣中硒及其化合物的濃度，μg/L；9.1.2顆粒態(tài)硒及其化合物濃度按公式（2）計(jì)算。6ρL—試樣中硒及其化合物的濃度，μg/L；9.1.3氣態(tài)和顆粒態(tài)硒及其化合物總濃度ρ總=ρ氣+ρ粒······································（3）9.2結(jié)果表示333。333對三種不同質(zhì)量顆粒態(tài)樣品2#進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%～7.1%、37雙樣測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值應(yīng)控制在±2實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)集中收集，應(yīng)按照規(guī)定委托有資質(zhì)8三家實(shí)驗(yàn)室分別對氣態(tài)和顆粒態(tài)不同濃度的樣