2 負荷變形維卡軟化溫度測試儀校準規(guī)范-編制說明

《負荷變形維卡軟化溫度測試儀校準規(guī)范》編制說明1任務來源根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局辦公廳文件《市場監(jiān)管總局辦公廳關于印發(fā)2024年國家計量技術規(guī)范制定、修訂及宣貫計劃的通知》（市監(jiān)計量發(fā)[2024]40號），由廣東省計量科學研究院東莞計量院負責《負荷變形維卡軟化溫度測試儀校準規(guī)范》的制定工作。2規(guī)范制定的必要性高分子材料熱性能表征是材料科學研究中的一個重要領域，涉及材料在不同溫度下的結構變化、物理狀態(tài)轉變以及熱穩(wěn)定性等多個方面，熱性能測試可以提供多種參數(shù)，如熔體流動速率、熱變形溫度、維卡軟化點、熔點、玻璃化轉變溫度和熱重分析等，這些參數(shù)對材料研發(fā)、質量控制最終應用具有不可或缺的作用，可幫助科學家和工程師更好地理解和改進材料的性能。高分子材料熱性能表征方法已經成為材料科學的重要內容。負荷變形維卡軟化溫度測試儀是一種用于測試熱塑性塑料、硬橡膠、尼龍、電絕緣材料、長纖維增強復合材料等高分子材料熱性能的儀器，通過在高溫條件下對材料進行動態(tài)加載，測量其在高溫條件下的變形規(guī)律，從而研究材料的熱穩(wěn)定性、高溫變形特性、高溫疲勞行為等性能，在熱塑性硬質或半硬質高分子材料的配方設計開發(fā)、配方優(yōu)化或新產品開發(fā)及應用過程中的穩(wěn)定性評估等具有重要作用，廣泛應用在材料科學、石油開采、航空制造、汽車工業(yè)等領域。目前我國沒有針對負荷變形維卡軟化溫度測試儀的計量技術規(guī)范，但此類儀器已普及并被廣泛使用。各計量機構在儀器的測量和校準中，大多依據(jù)相近的規(guī)范或方法進行，且不同機構采用的方法不盡相同，導致測量結果不具有可比性。通過制定負荷變形維卡軟化溫度測試儀國家校準規(guī)范，國內各計量技術機構可按規(guī)范要求對儀器主要計量性能進行檢測和評價，有利于保證負荷變形維卡軟化溫度測試儀的整體使用性能，對工業(yè)企業(yè)實際生產及使用的高分子材料的熱性能得到精確測量和控制具有非常重要的意義。3《負荷變形維卡軟化溫度測試儀校準規(guī)范》制定過程根據(jù)任務要求，在大量調研和征求意見基礎上，起草小組根據(jù)負荷變形維卡軟化溫度測試儀工作原理，參考國內外有關技術依據(jù)和標準，進行針對性的實驗工作，積累大量實驗數(shù)據(jù)，在此基礎上編寫制定本規(guī)范，大致編寫工作過程如下：（1）2024年5月～2024年7月規(guī)范起草組對目前市場上的負荷變形維卡軟化溫度測試儀生產廠家，產品性能指標，用戶使用情況等進行調研和分析工作，主導實驗室開展部分驗證實驗，就技術指標和校準需求進行溝通和了解。（2）2024年8月起草小組召開校準規(guī)范起草啟動會，根據(jù)任務書進行討論，確定規(guī)范的主要技術內容,制定實驗技術方案，并進行工作安排。（3）2024年8月～2024年11月起草小組根據(jù)實驗技術方案完成幾種常用型號負荷變形維卡軟化溫度測試儀的壓針長度、橫截面積，熱變形壓頭圓角半徑，變形量示值誤差，負荷力相對誤差，溫度示值誤差，升溫速率誤差等指標進行實驗和數(shù)據(jù)分析，為規(guī)范起草內容提供技術數(shù)據(jù)支撐。規(guī)范起草小組通過視頻會議組織討論，完成校準方法的驗證，在此基礎上形成《負荷變形維卡軟化溫度測試儀校準規(guī)范（征求意見稿）》。4規(guī)范制定的主要技術依據(jù)及原則4.1依據(jù)《負荷變形維卡軟化溫度測試儀校準規(guī)范》的制定根據(jù)JJF1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計量術語及定義》、JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》和JJF1094《測量儀器特性評定》規(guī)定的規(guī)則編寫。本校準規(guī)范參考了GB/T1633-2000《熱塑性塑料維卡軟化溫度（VST）的測定》、GB/T1634.1-2019《塑料負荷變形溫度的測定第1部分：通用試驗方法》、GB/T8802-2001《熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測定》等技術文件。4.2原則維卡軟化溫度測試原理為：儀器以一定升溫速率勻速升溫并給測試樣施加一定負荷，測量標準壓針刺入被測試樣表面1mm深時的溫度。負荷變形溫度測試原理為：將標準試樣平放在試樣架上并施加三點彎曲恒定負荷，使其產生一定彎曲應力，測試儀以一定升溫速率勻速升溫，測量試樣達到與規(guī)定的彎曲應變增量相對應的標準撓度時的溫度。根據(jù)儀器的測量參數(shù)，負荷變形維卡軟化溫度測試儀需要溯源到溫度、長度、時間和力值。在編制的過程中，起草小組掌握以下原則：體現(xiàn)目前技術的先進性、廣泛性，以及現(xiàn)場實際工作中的可操作性和可行性，校準方法科學實用，并考慮未來技術提升的可能性。5規(guī)范主要內容及制定說明本規(guī)范結合我國負荷變形維卡軟化溫度測試儀的行業(yè)狀況和實際需求，對《負荷變形維卡軟化溫度測試儀校準規(guī)范》進行制定，根據(jù)JJF1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范包括封面、扉頁、目錄、引言、范圍、引用文件、術語、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果表達以及附錄等部分。本規(guī)范主要計量特性如下：（1）壓針、壓頭檢查（2）變形量示值誤差（3）負荷力相對誤差（4）溫度示值誤差（5）升溫速率誤差5.1壓針、壓頭檢查在一定的負荷下，壓針的直徑及壓頭的圓角半徑會在待測試樣表面產生不同的壓強，對最終測試結果產生一定影響，如壓針橫截面積偏小會導致測得維卡軟化溫度偏低。因此對壓針、壓頭尺寸進行校準是必要的。在實際實驗中，發(fā)現(xiàn)有部分壓針不滿足使用要求，如使用不當或使時間過長產生磨損導致壓針變歪、變短，壓針經過二次鍍層后直徑偏大等，需及時更換。因此本校準項目是必要的。5.2變形量變形量直接影響位移信號的反饋，從而影響檢測結果，是測試儀的關鍵參量之一，通常采用帶有信號傳輸功能的千分表或位移傳感器對變形量進行測試，隨著使用時間和次數(shù)的增加，千分表和位移傳感器示值會產生一定漂移，因此有必要對變形量進行校準。根據(jù)用戶使用常用點，選擇0.2mm、0.3mm、0.5mm、1.5mm進行校準。5.3負荷力相對誤差施加于樣品表面負荷力偏小，會導致測試結果偏高，反之偏低。實驗過程中，測試儀施加給樣品的負荷力由壓針、負載桿、載荷盤、外加砝碼、千分表或其他測量儀器附加壓力構成，因此大多數(shù)地方規(guī)范只對砝碼進行校準無法判斷施加于試樣表面的壓力，是不合理的。本規(guī)范采用測力傳感器測試被測儀負載力與儀器顯示力值進行比較（10N、50N或其他用戶常用力值），實驗結果表明，9%的測試儀空載或負載時負荷力相對誤差超過±2%，這是由長時間使用導致負載桿表面粗糙度增加引起的。在實際工作種儀器均加負荷使用，因此可根據(jù)客戶使用需求，使用隨機砝碼，對常用負荷力進行校準。5.4溫度示值誤差測試儀配備不同數(shù)量的鉑電阻溫度計作為溫度控制、測試傳感器。一些測試儀在恒溫浴中間或其他位置配備一支溫度傳感器來反映所有工位的溫度數(shù)據(jù)，受液體流動及傳質傳熱影響，不同位置實際溫度存在差異，測試儀顯示的溫度不能代表被測樣品實際溫度，因此本規(guī)范采用每個工位布點分別進行溫度示指誤差的校準。經過調研，大多數(shù)儀器制造商在恒溫狀態(tài)下對溫度采集傳感器進行標定和修正，但實際溫度數(shù)據(jù)是在動態(tài)測試中獲取的，為了更接近實際使用狀態(tài)，本規(guī)范規(guī)定在動態(tài)升溫過程中對溫度示值誤差進行校準。測量標準與被測設備的溫度采集傳感器響應時間不匹配是引起動態(tài)測溫和靜態(tài)測溫結果不一致的主要原因，當儀器控溫儀表參數(shù)設計不合理時，恒溫浴在升溫過程中會出現(xiàn)瞬間溫度過沖和波動，傳感器響應時間對測試結果影響更大，因此測量標準響應時間是影響校準結果的關鍵因素。本規(guī)范在起草過程中探究了溫度傳感器響應時間（τ50=3s和τ50=7s）對溫度示值誤差的影響，試驗結果表明，響應時間相差4s可使測得的溫度示值誤差相差0.3℃，因此在不確定度分析過程中，應該充分考量傳感器響應時間帶來的不確定度分量。5.5升溫速率誤差由于試樣與測試儀加熱介質導熱系數(shù)不同，升溫過程中試樣的溫度滯后于加熱介質溫度，因此升溫速率偏快會導致測試結果偏高。測試儀升溫時會根據(jù)不同的升溫速率對PID進行重新整定，整定過程中的升溫速率不穩(wěn)定且初始溫度偏離預期測試溫度。實驗結果表明整定通常在10min內完成，整定導致的溫度示值誤差和升溫速率誤差是合理的，因此規(guī)范中規(guī)定在儀器升溫10min后開始采集數(shù)據(jù)。升溫速率誤差計算方法有兩種，方法一是間隔一段時間（通常為6min）記錄一次數(shù)據(jù)，通過相鄰兩次測得溫差及時間間隔計算升溫速率。這種方法可選用不帶存儲功能的溫度標準器，原始