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文檔簡介

江蘇省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF(蘇)98-2024

導(dǎo)熱系數(shù)測試儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforThermalConductivityTesters

2024-03-26發(fā)布2024-05-01實(shí)施

江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

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目錄

1范圍………………………(1)

2引用文件…………………(1)

3名詞術(shù)語…………………(1)

3.1平均導(dǎo)熱系數(shù)…………(1)

3.2冷面溫度………………(1)

3.3熱面溫度………………(1)

3.4試件平均溫度…………(1)

4概述………………………(1)

5計(jì)量特性…………………(3)

5.1相對示值誤差…………(3)

5.2溫度均勻度……………(3)

5.3重復(fù)性…………………(3)

5.4工作面平面度…………(3)

6校準(zhǔn)條件…………………(3)

6.1環(huán)境條件………………(3)

6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備………………………(3)

7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法……………………(4)

7.1校準(zhǔn)、檢查項(xiàng)目………………………(4)

7.2校準(zhǔn)方法………………(4)

8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)……………(7)

9復(fù)校時間間隔……………(7)

附錄A導(dǎo)熱系數(shù)儀原始記錄參考格式……………………(8)

附錄B導(dǎo)熱系數(shù)儀測量結(jié)果不確定度分析………………(9)

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導(dǎo)熱系數(shù)測試儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于基于防護(hù)熱板法原理的測量范圍為(0.01~1)W/(m·K)的導(dǎo)熱系數(shù)

測試儀(以下簡稱導(dǎo)熱系數(shù)儀)計(jì)量性能的校準(zhǔn)。

2引用文件

GB/T10294-2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及相關(guān)特性的測定防護(hù)熱板法》

凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,

其最新版本(包括所有的修改單)適用本規(guī)范。

3名詞術(shù)語

3.1平均導(dǎo)熱系數(shù)(Averagethermalconductivity)

由均質(zhì)各向同性的具有穩(wěn)定傳熱性質(zhì)的材料在工作溫度下確定的導(dǎo)熱系數(shù)平均值。

[來源:GB/T10294-2008,1.3.4]

3.2冷面溫度(Coldsurfacetemperature)

導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷卻單元中與試件相接觸面的表面溫度。

[來源:GB/T10294-2008,1.4]

3.3熱面溫度(Meteringsurfacetemperature)

導(dǎo)熱系數(shù)儀的加熱單元中與試件相接觸面的表面溫度。

[來源:GB/T10294-2008,1.4]

3.4試件平均溫度(Averagetemperatureofspecimen)

測量時,試件的冷面溫度和熱面溫度的算術(shù)平均溫度值。

[來源:GB/T10294-2008,1.4]

4概述

導(dǎo)熱系數(shù)表征材料的導(dǎo)熱能力。導(dǎo)熱系數(shù)儀用于測量材料的導(dǎo)熱系數(shù),是一種廣泛

用于物理學(xué)、化學(xué)、材料科學(xué)、能源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器。

本規(guī)程涉及導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作原理是基于穩(wěn)態(tài)平板法,在兩端為平行平面的試件內(nèi)

建立一維穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過程,測量通過試件的熱流密度、兩表面溫差和厚度而得到試件平均

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導(dǎo)熱系數(shù),適用于導(dǎo)熱系數(shù)在低到中等范圍內(nèi)的材料,如保溫材料、聚合物、陶瓷以及

玻璃等。

導(dǎo)熱系數(shù)儀的典型結(jié)構(gòu)如圖1所示,通常由加熱單元、冷卻單元、防護(hù)部分、功率

測量部分和電源控制部分組成,用于對樣品材料的導(dǎo)熱性能進(jìn)行測量。根據(jù)其基本結(jié)構(gòu)

可以分為雙試件式導(dǎo)熱系數(shù)測試儀和單試件式導(dǎo)熱系數(shù)測試儀。

a)雙試件裝置b)單試件裝置

A——加熱器;G——加熱單元表面熱電偶;

B——加熱單元;H——冷卻單元表面熱電偶;

C——防護(hù)加熱器;I——試件;

D——防護(hù)面板;L——背防護(hù)加熱器;

E——冷卻單元;M——背防護(hù)絕熱層;

Es——冷卻單元面板;N——背防護(hù)單元溫差熱電偶。

F——溫差熱電偶;

圖1導(dǎo)熱系數(shù)測試儀典型結(jié)構(gòu)圖

5計(jì)量特性

5.1相對示值誤差

導(dǎo)熱系數(shù)儀的相對示值誤差應(yīng)不超過±5%。

2

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5.2溫度均勻度

導(dǎo)熱系數(shù)儀的溫度均勻度應(yīng)不超過0.8℃。

5.3重復(fù)性

導(dǎo)熱系數(shù)儀的重復(fù)性應(yīng)不超過1%。

5.4工作面平面度

導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作面平面度應(yīng)不超過0.025mm。

以上校準(zhǔn)項(xiàng)目的計(jì)量性能一般技術(shù)要求見表1。

表1導(dǎo)熱系數(shù)儀計(jì)量性能一般技術(shù)要求

項(xiàng)目技術(shù)要求

相對示值誤差≤±5%

溫度均勻度≤0.8℃

重復(fù)性≤1%

工作面平面度≤0.025mm

注:此技術(shù)要求不作為符合性判定最終依據(jù),僅供參考。

6校準(zhǔn)條件

6.1環(huán)境條件

環(huán)境溫度與相對濕度應(yīng)符合以下條件:

環(huán)境溫度:(10~30)℃;相對濕度:≤60%

6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備

6.2.1導(dǎo)熱系數(shù)測量標(biāo)準(zhǔn)

導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板2塊,使用溫度范圍能覆蓋所校準(zhǔn)的導(dǎo)熱系數(shù)儀工作溫度范圍,有

證明其溯源性的標(biāo)準(zhǔn)樣品證書,其測量不確定度應(yīng)優(yōu)于被校導(dǎo)熱系數(shù)儀最大允許誤差的

三分之一。

6.2.2溫度測量標(biāo)準(zhǔn)

采用精密溫度計(jì)或精密溫度測量系統(tǒng),測量范圍(0~100)℃,傳感器可選用電阻

類溫度計(jì)或表面熱電偶,其測量不確定度應(yīng)優(yōu)于被校導(dǎo)熱系數(shù)儀最大允許誤差的三分之

一。

6.2.3絕緣電阻表

額定電壓為500V,10級。

3

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6.2.4游標(biāo)卡尺

測量范圍(0~300)mm,最大允許誤差不超過±0.04mm。

6.2.5刀口尺和塞尺

刀口尺:工作棱邊長300mm,最大允許誤差不超過±3μm;

塞尺:厚度(0.02~0.05)mm,最大允許誤差不超過±5μm。

6.2.6干燥箱

測量范圍(室溫~150)℃,偏差不超過±2℃,波動度不超過±0.5℃,均勻度不

超過2℃。

7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

7.1校準(zhǔn)、檢查項(xiàng)目

a)檢查項(xiàng)目:外觀、壓緊裝置、絕緣電阻;

b)校準(zhǔn)項(xiàng)目:相對示值誤差、溫度均勻度、重復(fù)性、工作面平面度

7.2校準(zhǔn)方法

7.2.1外觀檢查

目測檢查,導(dǎo)熱系數(shù)儀應(yīng)符合以下要求:

a)產(chǎn)品名稱及型號、制造廠名稱、制造日期、電源電壓、出廠編號、最大試樣尺

寸等標(biāo)識和符號齊全;

b)開關(guān)、按鈕、旋鈕應(yīng)靈活可靠。

7.2.2壓緊裝置檢查

手動檢查,導(dǎo)熱系數(shù)儀的壓緊裝置應(yīng)符合:功能正常,壓強(qiáng)保持恒定、均勻,一般

不超過2.5kPa(可觀測設(shè)備顯示部分進(jìn)行確認(rèn))。

7.2.3絕緣電阻檢查

用滿足要求的絕緣電阻表,測量導(dǎo)熱系數(shù)儀電源輸入端對機(jī)箱外殼之間的絕緣電阻

值,結(jié)果應(yīng)不小于20MΩ。

7.2.4工作面平面度的校準(zhǔn)

將刀口尺放置在導(dǎo)熱系數(shù)儀各加熱單元面板和冷卻單元面板上,用塞尺往刀口尺和

工作面之間試塞,則塞尺剛剛?cè)霑r的尺寸即為該工作面的平面度,取其最大值作為被

檢導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作面平面度。

7.2.5示值誤差的校準(zhǔn)

4

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7.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)板預(yù)處理

校準(zhǔn)前先將導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板在(100~105)℃的烘箱中恒溫若干小時(一般為8小

時及以上,根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)板溯源證書要求進(jìn)行恒溫),待烘干取出后放置在干燥處備用,

保持質(zhì)量恒定,有條件的可存放在密封袋或干燥器皿中。

根據(jù)試驗(yàn)要求,在標(biāo)準(zhǔn)板壓緊后,測量標(biāo)準(zhǔn)板厚度d,保持標(biāo)準(zhǔn)板壓縮前后厚度變

化小于10%,并輸入導(dǎo)熱系數(shù)儀的人機(jī)界面中。

7.2.5.2相對示值誤差的校準(zhǔn)

導(dǎo)熱系數(shù)儀接入穩(wěn)壓電源,開啟電源預(yù)熱。根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)儀的結(jié)構(gòu),將相應(yīng)數(shù)量的

導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板分別放入導(dǎo)熱系數(shù)儀的測試腔中。將10支精密溫度計(jì)分別放入標(biāo)準(zhǔn)板

和冷卻單元面板、加熱單元面板之間,溫度計(jì)的測量端分別放置在冷板和熱板的幾何中

心點(diǎn)和距標(biāo)準(zhǔn)板邊緣30mm的四個點(diǎn)。如圖2所示:

ABEF

PQ

DCHG

(a)(b)

圖2溫度計(jì)放置圖(a)為加熱單元計(jì)量面(b)為冷卻單元面板

啟動相關(guān)測量軟件,設(shè)置冷板和熱板的溫度,使其溫差為20℃,試件平均溫度為

298K,輸入標(biāo)準(zhǔn)板的厚度d等參數(shù),開始進(jìn)行測量。待被測儀器達(dá)到穩(wěn)定,經(jīng)過30分

鐘之后,分別讀取精密溫度計(jì)上的示值,10分鐘后再讀取一次示值,并計(jì)算兩次讀數(shù)的

算術(shù)平均值:t0A,t0B,…,t0H,t0Q。測量結(jié)束后,從人機(jī)界面上讀取導(dǎo)熱系數(shù)儀的

試件平均導(dǎo)熱系數(shù)測量值。

待測量結(jié)束后,關(guān)閉電源;等儀器恢復(fù)到室溫,取出導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板。

導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板的平均溫度按下式計(jì)算:

tttt

T0Q0Q0P0P273.15(1)

m2

式中,Tm——導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板的平均溫度,K;

5

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t0Q——標(biāo)準(zhǔn)板冷面中心點(diǎn)測得溫度值,℃;

t0P——標(biāo)準(zhǔn)板熱面中心點(diǎn)測得溫度值,℃;

t0Q——放置于標(biāo)準(zhǔn)板冷面中心點(diǎn)溫度計(jì)修正值,℃;

t0P——放置于標(biāo)準(zhǔn)板熱面中心點(diǎn)溫度計(jì)修正值,℃。

根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板證書上的導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算公式,可以得到標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值。如

0

果是雙試件導(dǎo)熱系數(shù)儀,則標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值為兩塊標(biāo)準(zhǔn)板得到的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值的平

0

均值。

導(dǎo)熱系數(shù)儀的相對示值誤差用以下公式計(jì)算:

0×100%(2)

0

式中:——導(dǎo)熱系數(shù)儀的示值誤差,%;

——導(dǎo)熱系數(shù)儀測得的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)示值,W/(m·K);

——參考標(biāo)準(zhǔn)得到的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)值,·。

0W/(mK)

7.2.6溫度均勻度的校準(zhǔn)

根據(jù)冷面溫度的各溫度計(jì)讀數(shù)平均值t0A,…,t0D,t0P和熱面溫度的各溫度計(jì)讀數(shù)

平均值t0E,…,t0H,t0Q,用以下公式分別計(jì)算冷面和熱面溫度均勻度。

tuctmaxtmin

tuhtmaxtmin(3)

式中:tuc——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度均勻度,℃;

tuh——導(dǎo)熱系數(shù)儀的熱面溫度均勻度,℃;

——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度(或熱面溫度)經(jīng)修正后的最大值,℃;

tmax

tmin——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度(或熱面溫度)經(jīng)修正后的最小值,℃;

7.2.7重復(fù)性的校準(zhǔn)

將導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板取出重新裝夾,按照7.2.5.2的步驟重復(fù)進(jìn)行一次測量,記錄被檢

導(dǎo)熱系數(shù)儀的第二次平均導(dǎo)熱系數(shù)測量值。重復(fù)性按下式計(jì)算:

212

s×100%(4)

12

式中:s——導(dǎo)熱系數(shù)儀的重復(fù)性,%;

6

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1——導(dǎo)熱系數(shù)儀第一次測得的平均導(dǎo)熱系數(shù)示值,W/(m·K);

2——導(dǎo)熱系數(shù)儀第二次測得的平均導(dǎo)熱系數(shù)示值,W/(m·K)。

8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)后,出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書由封面和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組成。封面由校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確定統(tǒng)

一格式,校準(zhǔn)數(shù)據(jù)按附錄所列數(shù)據(jù)表格,并可根據(jù)被測儀表的情況進(jìn)行填寫。證書上的

信息應(yīng)滿足以下信息要求。

1)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書”;

2)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;

3)證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;

4)送校單位的名稱和地址;

5)被校對象的描述和明確標(biāo)識;

6)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對

象的接收日期;

7)對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;

8)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;

9)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;

10)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度;

11)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名或等效標(biāo)識。

9復(fù)校時間間隔

復(fù)校時間間隔由用戶根據(jù)使用情況自行確定,建議為1年。

7

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附錄A:

導(dǎo)熱系數(shù)儀原始記錄參考格式

記錄編號:

送校單位:

儀器名稱:型號/規(guī)格:

出廠編號:制造單位:

設(shè)備編號:分度值:

校準(zhǔn)所使用的技術(shù)依據(jù):

技術(shù)依據(jù)

校準(zhǔn)所使用的主要計(jì)量器具:

名稱型號/規(guī)格準(zhǔn)確度儀器編號證書號溯源單位有效期

校準(zhǔn)地點(diǎn)、環(huán)境條件

地點(diǎn):溫度:℃相對濕度:%

觀測結(jié)果、數(shù)據(jù)及計(jì)算處理:

外觀及標(biāo)志試樣厚度dmm

絕緣電阻MΩ設(shè)定溫差℃

位置冷卻面板加熱面板

溫度設(shè)定值℃℃

溫度測量點(diǎn)PABCDQEFGH

溫度測量1

值/℃2

平均值/℃

一修正值/℃

試實(shí)際值/℃

件溫度均勻度/℃

平均溫度/K

標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值W/(m·K)工作面平面度mm

溫度測量1

值/℃2

平均值/℃

修正值/℃

實(shí)際值/℃

件溫度均勻度/℃

平均溫度/K

標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值W/(m·K)工作面平面度mm

標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)平均值W/(m·K)被檢工作面平面度mm

儀器導(dǎo)熱系數(shù)測量值W/(m·K)示值誤差%

儀器導(dǎo)熱系數(shù)再次測量值W/(m·K)重復(fù)性%

8

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附錄B:

導(dǎo)熱系數(shù)儀測量結(jié)果不確定度分析

B.1.測量模型

導(dǎo)熱系數(shù)儀示值誤差的計(jì)算公式為:

a0(1)

式中:a——導(dǎo)熱系數(shù)儀的示值誤差,W/(m·K);

——導(dǎo)熱系數(shù)儀測得的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)示值,W/(m·K);

——參考標(biāo)準(zhǔn)得到的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)值,·。

0W/(mK)

按照試件平均溫度298K,溫差20℃為例做導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果不確定度分析。

B.2.方差與靈敏度系數(shù)

式()中,相互獨(dú)立,因而得

10

,

c11c21

0

222

ucu()u(0)

B.3.不確定度來源及分析

B.3.1由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u

由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于導(dǎo)熱系數(shù)儀測量的重復(fù)性和試樣的面積

及厚度測量。

對導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板作3次獨(dú)立重復(fù)測量,3次讀數(shù)分別為0.03352W/(m·K)、0.03336

W/(m·K)和0.03371W/(m·K),取其中一次讀數(shù)作為測量結(jié)果,按極差法得到其重復(fù)

性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1。

maxmin0.033710.03336-4

u1=2.07×10W/(m·K)

c31.69

試樣的面積測量允差為±9×10-6m2,按均勻分布考慮其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為5.2×10-6m2,

9

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根據(jù)傅立葉傳熱公式轉(zhuǎn)換為導(dǎo)熱系數(shù)量綱,則得到導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板面積測量引入的標(biāo)準(zhǔn)

不確定度。

-6

u2=1.91×10W/(m·K)

試樣的厚度測量允差為±0.04mm,按均勻分布考慮其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2.3×10-5m,

根據(jù)傅立葉傳熱公式轉(zhuǎn)換為導(dǎo)熱系數(shù)量綱,則得到導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板厚度測量引入的標(biāo)準(zhǔn)

不確定度。

u3

=×-5·

u33.0510W/(mK)

由于以上各不確定度分量互不相關(guān),所以:

222-4

uu1u2u3=2.10×10W/(m·K)

由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

B.3.20u0

由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板證書上導(dǎo)熱系數(shù)公式

0

和冷面溫度及熱面溫度的測量。計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值為·。

00.03315W/(mK)

根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板證書可以得到導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算公式的不確定度在298K時為8×

-4·(),則得到由其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

10W/(mK)k=2u10

=×-4·

u10410W/(mK)

導(dǎo)熱系數(shù)儀冷面溫度和熱面溫度測量允差為±0.5℃,按均勻分布考慮其標(biāo)準(zhǔn)不確定

度為0.29℃,根據(jù)證書上導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算公式轉(zhuǎn)換為導(dǎo)熱系數(shù)量綱,則得到導(dǎo)熱系數(shù)儀溫

度測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,類不確定度。

u20B

=×-4·

u200.3410W/(mK)

由于以上各不確定度分量互不相關(guān),所以:

22-4

u0u10u20=4.02×10W/(m·K)

10

JJF(蘇)98-2024

B.4.不確定度分量一覽表

不確定度分量如表2所示

表2

靈敏系數(shù)u

序號來源符號i

c

iW/(m·K)

導(dǎo)熱系數(shù)測量值輸入u12.10×10-4

導(dǎo)熱系數(shù)測量重復(fù)性u2.07×10-4

11

-4

導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板面積測量u21.91×10

-4

導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板厚度測量u33.05×10

-1-4

標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值測量輸入u0

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