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文檔簡介
BPMADeterminationofchloramphenicolandmetronidazoleresiduesinhoneybyliquidchromatography-tandemmassspectrometI 2 2 2 3 4 5 6本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定1蜂蜜中氯霉素和甲硝唑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食試樣用乙腈提取后經(jīng)C18-氨基復合固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測218-氨基復合固相萃取柱,1.75g/12mL,6.7氮吹儀。按照GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測附錄E食品樣加水5mL,混勻,再加入10mL乙腈,渦旋提取2min,30℃超聲提取30min,4℃條件下10000r/min離8.2凈化在40℃水浴條件下氮氣吹至近干,用乙腈水溶液(5.b)流動相:A=5mmol/L000b)毛細管電壓:3kV;3f)霧化器壓力:700kpa;g)檢測方式:多反應監(jiān)測模式(MRM),離子對、錐孔電壓、碰撞電壓見表2。f)霧化器壓力:700kpa;),注:*為定量離子8.4定性定量測定>10~20>20~50>50±50±30±25±20在液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜設定條件下分別進樣混合標準系列溶液((5.12繪制標準曲線,用標準曲件下,溶液和加標樣品中氯霉素和甲硝唑的提取離子流色譜圖參見附9結(jié)果計算X=··································X——樣品中目標物含量,單位為μg/kg;4),V2——用于凈化的樣品體積(5mL),單位為mL;),m——試樣的稱樣量,單位為g。10.2準確度10.3精密度5表A.1甲硝唑、氯霉素及內(nèi)標的中英文通用名稱、化學分子Metronidazole--D4(ethylen6標準溶液和空白基質(zhì)加標樣品中甲硝唑和氯霉素的特征離子質(zhì)量色譜圖標準溶液中甲硝唑及內(nèi)標的特征離子質(zhì)量色譜圖見圖A.1,標準溶液中氯霉素及內(nèi)標的特量色譜圖
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