DB21T 3110-2019 水質(zhì) 丙烯酰胺的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜法

DB21遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布11水質(zhì)丙烯酰胺的測定高效液相色譜-質(zhì)譜法本標準適用于飲用水、地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中丙烯酰胺的GB/T5750.2生活飲用水標準檢驗方法水樣的采集與HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范水樣過濾后直接進樣，水中丙烯酰胺經(jīng)液相色譜儀分離后，用串聯(lián)質(zhì)譜儀在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）條件下測定，根據(jù)保留時間和特征離子對定性，內(nèi)標），購買有證標準溶液。溶劑為水，內(nèi)標貯備液于4℃冷藏避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明保存。4.4濾膜：針式水相過濾器，孔徑0.22μm，玻25.1高效液相色譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源（ESI三重四極桿質(zhì)譜或5.3棕色樣品瓶：2.0ml。5.4采樣瓶：40ml棕色玻璃瓶，螺旋蓋（具聚四氟乙烯涂層的密封墊）。5.6一般實驗室常用儀器和設(shè)備。按照GB/T5750.2、HJ/T9），），03334363取一定量丙烯酰胺標準使用液（4.3.2）于甲酸（4.5）水溶液中，制備6個濃度點的標），將標準系列溶液按濃度由低到高的順序依次進樣，以標準系列溶液中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度為橫坐 制標準曲線?；蛘甙凑展剑?）和（2）計算丙烯酰胺的平均相對響應(yīng)因子RRF。RRFρρRRF——目標物的平均相對響應(yīng)因子，無量綱；4注：若樣品中丙烯酰胺濃度過高，超出校準曲5按照與試樣測定（7.3.1）相同的步驟進行空白試樣（6度（Ksam）與濃度接近的標準溶液中對應(yīng)的定性離子相對豐度（Kstd）進行比較最大允許偏差范圍內(nèi)，則可判定為樣品中存在丙烯A2——樣品中丙烯酰胺定性離子的峰面積式中：Kstd——標準樣品中丙烯酰胺定性離子的相對豐度，%；Astd2——標準樣品中丙烯酰胺定性離子的峰面積（或峰高）；Astd1——標準樣品中丙烯酰胺酸定量離子的峰面積（或峰高）。KstdKsam相對于Kstd的最大允許偏差），×D（5）6式中：ρx——樣品中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度，μD——稀釋倍數(shù)。（6）式中：ρx——樣品中丙烯酰胺的質(zhì)量濃度，Ax——樣品中丙烯酰胺的峰面積（或峰高ρis——樣品中內(nèi)標物的濃度，μg/L；RRF——由公式（2）所得目標物的平均相對響應(yīng)因子，無量綱。9精密度和準確度9.1精密度差為3.5%~9.1%，實驗室間相對標準偏差為0.2%~1.3%，重復(fù)性限范圍0.2～5.3μg/L，再現(xiàn)性限范圍9.2準確度為5.0μg/L、10.0μg/L和90.0μg/L的污水廠廢水進行了6次重復(fù)測定，加標回收率為地表水加標回收率最終值分別為93.5±1.4、95.8±3.6、98.8±0.6。具體見附錄A中7每批樣品(≤20個/批）至少做一個空白實驗，空白試樣值不得超過方法的檢出限。校準曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.995，否則應(yīng)重新繪制校準曲線；每批樣品(≤20）應(yīng)測定一個校核點，其測定結(jié)果與校準曲線相應(yīng)點濃度的相對誤差應(yīng)在±20每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少測定一個平行實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢物