DB32T 3595-2019 石墨烯材料碳、氫、氮、硫、氧含量的測(cè)定 元素分析儀法　　

DB32oxygencontent—Elementalanal江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給究所、無錫市惠誠(chéng)石墨烯技術(shù)應(yīng)用有限公司、無錫杰納森1石墨烯材料碳、氫、氮、硫、氧含量的測(cè)定元素分析儀法SN/T3005-2011有機(jī)化學(xué)品中碳、氫、氮、硫含量的元素SN/T3128-2012有機(jī)化學(xué)品中氧元素含量的測(cè)定.元JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度4測(cè)試原理2本方法所用試劑無特別說明，均使用化學(xué)純及以上純度分離系統(tǒng)、檢測(cè)器等組成。根據(jù)樣品測(cè)試目的分為CHNS模式和O模式兩類分別進(jìn)行測(cè)試。6石墨烯材料中碳、氫、氮、硫、氧含量的稱取樣品量1.5mg-3.0mg，精確至0.001mg；用容器完全包裹樣品，保證樣品不泄露，推薦使用錫制容器（或銀制容器）規(guī)格為8*8*15mm。碳、氫、氮、硫元素分析，使用錫制容器包裹樣品；氧元3a）CHNS模式：燃燒爐1000℃-1150℃;還原爐750℃-850℃。c）氣體流量：氦氣：200mL/min；氧氣：N(%)--C-----6.4.3先做空白測(cè)試，直至碳、氮、硫、），wA=(B×mE×wE)/(C×mA)...............................(1)wA——樣品中碳、氫、氮、硫、氧含量（%mE——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量，單位為毫克（mgwE——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中碳、氫、氮、硫、氧含量（%7.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)三次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差為±0.30樣品兩次平行數(shù)據(jù)絕對(duì)差值：碳含量的絕7.2.2報(bào)告中碳、氫、氮、硫、氧含量以樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（4每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，兩次數(shù)據(jù)之差同8.2.1。若兩組數(shù)據(jù)不平行，補(bǔ)做一次，取三次中平行的8石墨烯材料中碳、氫、氮、硫、氧含量測(cè)定的）；5CHNSO元素 6平均值為X：x61xi…………（A.1）標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u1…………（A.2）分析天平XP6依據(jù)JJF1059.1-2012，測(cè)取置信因子為kj3，由稱量誤差產(chǎn)生的不確定度計(jì)算如下:u2aX…………（A.3）mkj自由度為：v2∞6標(biāo)準(zhǔn)物苯甲酸的氧定值不確定度為0.08。自由度為：v3=∞。(xu(x)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為33u(x)x3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書所得各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算所得由標(biāo)準(zhǔn)物磺胺帶來的各元素不確定度x3-2)u-2)u(x3)/x3CHNS計(jì)算所得由標(biāo)準(zhǔn)物苯甲酸帶來的各元素不確定度見x3-2)u-2)u(x3)/x3ON（%）7123456平均值Xsu1u2U置信概率為95%時(shí)，取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：U