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文檔簡介

Word1/1油脂酸敗的測定實驗報告范文篇二:油脂酸價的測定

一、試驗目的

進一步熟識酸價測定的原理,把握酸價測定的方法。

二、試驗原理

油脂暴露于空氣中一段時間后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所產生的酶作用下,部分甘油酯會分解產生游離的脂肪酸,使油脂變質酸敗。通過測定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新奇程度。游離脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù),即酸價來表示。通過測定酸價的凹凸來檢驗油脂的質量。酸價越小,說明油脂質量越好,新奇度和精煉程度越好。

典型的測量程序是,將一份重量已知的樣品溶于有機溶劑,用濃度已知的氫氧化鉀溶液滴定,并以酚酞溶液作為顏色指示劑。酸價可作為油脂變質程度的指標。

油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應,從KOH標準溶液消耗量可計算出游離脂肪酸的量,反應式如下:

RCOOH+KOH——RCOOK+H2O

三、試驗器材

1、儀器和用具

堿式滴定管(25mL);錐形瓶(150mL);量筒(50mL);稱量瓶;電子天平。

2、試劑

氫氧化鉀標準溶液c(KOH)=0.1mol/L:稱取5.61g干燥至恒重的分析純氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水(此操作在通風櫥中進行);

中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶劑:乙醚和無水乙醇按體積比2:1混合,加入酚酞指示劑數(shù)滴,用0.3%氫氧化鉀溶液中和至微紅色;

指示劑1%酚酞乙醇溶液:稱取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。

四、測定步驟

稱取勻稱試樣3~5g于錐形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,搖動使試樣溶解,再加2~3滴酚酞指示劑,用0.1mol/L堿液滴定至消失微紅色在30s不消逝,登記消耗的堿液毫升數(shù)(V)。

五、計算

油脂酸價X(mgKOH/g油)按下式計算:

V×c×56.11

X=m

式中V———滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積,mL;

c———氫氧化鉀溶液的濃度,mol/L;56.11———氫氧化鉀的摩爾質量,g/mol;

m———試樣質量,g。

兩次試驗結果允許差不超過0.2mgKOH/g油,求其平均數(shù),即為測定結果,測定結果取小數(shù)點后第一位。

留意:氫氧化鉀遇水和水蒸氣大量放熱,形成腐蝕性溶液,具有強腐蝕性。操作人員在稱取藥品時需佩戴防護口罩、手套,配制時需在通風櫥內進行。

篇三:油脂酸價、過氧化值的測定

一、原理:

油脂氧化過程中產生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉滴定,計算含量。

二、試劑:

1.飽和碘化鉀溶液:取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱溶解,冷

卻后貯于棕色瓶中。

2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。3.硫代硫酸鈉標液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L

4.淀粉指示劑(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少許水,調成糊狀,倒入50ml

沸水中調勻,煮沸,臨用時現(xiàn)配。

三、操作方法:

1.取2.00~3.00g混勻(必要時過濾)的樣品,于250ml碘量瓶中,加30ml

三氯甲烷—冰醋酸,使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液緊密蓋好瓶蓋,并輕振搖30s,然后在暗處放置3min。

2.取出加入100ml水搖勻,馬上用Na2S2O3標液滴定至黃色時加入1ml淀粉

指示劑,滴至藍色消逝為終點。

3.取與樣品測定時相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化鉀溶液、水,

按同一方法做試劑空白。

四、計算:

X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8

式中:X1—樣品的過氧化值g/100gX2—樣品的過氧化值meq/Kg

V—Na2S2O3標液體積mlV0—空白耗Na2S2O3標液體積mlC—Na2S2O3標液的濃度mol/L

m—樣品的質量g,0.1269—與1.00mlNa2S2O3標液C=1.000mol/L

相當?shù)牡獾馁|量,g五、留意事項:

1、淀粉指示劑必需現(xiàn)用現(xiàn)配。

2、KI溶液應澄清無色,且放置時間不能太長,不超過3天。3、

對過氧化值含量高的油脂可適當削減取樣量。

4、含油脂少的產品若初測滴定不出結果時,考慮增加檢測樣品量或提取出

油脂后再測定。

參照GB/T5009.37

油脂酸價的測定

一、原理:

油脂在存放過程中,簡單受到外界多種因素的影響而發(fā)生各種變化,并分解成游離脂肪酸等產物;游離脂肪酸是油脂水解酸敗過程累計產生的,它能加速油脂的酸敗。油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定,每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),稱為酸價。它是推斷油脂酸敗程度的依據(jù)之一。

二、試劑:

1.乙醚—乙醇混合液(2﹕1):用氫氧化鉀(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性

(初現(xiàn)粉紅色)。

2.氫氧化鉀標液:C(KOH)=0.05mol/L3.酚酞指示劑:10g/L乙醇溶液

三、操作方法:

(一)直接滴定:

1.精確?????稱取3.00~5.00g樣品,于三角瓶中;

2.加入50ml乙醚—乙醇混合液,振搖使油完全溶解,必要時可微熱使

其溶解。冷至室溫,加入酚酞2~3滴,以KOH標液滴定至溶液初現(xiàn)粉紅色,30s不褪色為終點,記錄所耗KOH的體積。

(二)提?。ń荩┑味ǎ?/p>

1.精確?????稱取100-120g,放于帶塞碘量瓶中,加入100ml石油醚放置

20-24小時;

2.烘干燥三角瓶至恒重后稱重;浸泡的樣品用定性濾紙過濾到三角瓶

中,水浴70°蒸發(fā)后,再50°烘箱烘干1小時;3.稱量油脂重量,根據(jù)方法一中的其次步方法滴定。

四、計算:

X=VCm

式中:X—樣品酸價,mg/g

V—樣品消耗KOH標準液體積數(shù),

mlC—KOH標準液濃度,mol/L

m—樣品質量(提取出的油脂的重量),g

56.11—與1.0ml氫氧化鉀標液(1.000mol/L)相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。五、留意事項:

1.乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段時間,不宜

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