2015-2024年十年高考化學真題分類匯編專題82 定量分析綜合實驗(原卷版)

2015-2024年十年高考真題匯編PAGEPAGE1專題82定量分析綜合實驗考點十年考情(2015-2024)命題趨勢考點1非氧化還原定量分析2024·全國甲卷、2024·廣東卷、2023?全國乙卷、2023?廣東卷、2022?廣東選擇性、2021?全國甲、2022?福建、2022?山東卷、2022·浙江省6月、2020?天津卷、2017?新課標Ⅰ、2017?新課標Ⅲ、2017?該類試題常以混合物成分的分析測定、物質(zhì)純度的計算以及化學式的確定等為實驗目的進行設計，從量的角度考查化學實驗知識，元素化合物知識。涉及內(nèi)容主要體現(xiàn)在物質(zhì)的稱量(或量取)、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定及其遷移應用、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、誤差來源及減少誤差的方法等方面。這不僅體現(xiàn)了科學探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)，而且考查了考生處理實驗數(shù)據(jù)，分析實驗流程的能力?？键c2氧化還原定量分析2024·山東卷、2024·安徽卷、2023?海南卷、2022?河北省選擇性、2022?北京卷、2021?山東卷、2020?浙江7月、2020?江蘇卷、2020?山東卷、2018?新課標Ⅱ、2018?新課標Ⅲ、2018?天津卷、2017?新課標Ⅱ、2016·天津理綜考點1非氧化還原反應定量分析1．(2024·全國甲卷，9，15分)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應方程式如下：CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸餾水和12.0g尿素，攪拌溶解。下反應，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測I．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用準確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度?；卮鹣铝袉栴}：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標號)。A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標號)。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失2．(2024·廣東卷，17)含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。(1)實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產(chǎn)生的尾氣可用(填化學式)溶液吸收。(2)工業(yè)上，煙氣中的SO2可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填元素符號)被氧化。(3)工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發(fā)生反應：CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究Na2CO3溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。i．該過程中用到的儀器有。ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：Na2CO3溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，CO32-轉(zhuǎn)化為HCO3-)，則c(Na2CO3)=_________mol·L-1。②實驗探究：?、僦械腘a2CO3溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數(shù)據(jù)如下表(忽略CO32-水解的影響)。序號a100.00b80.0x則，測得的平均反應速率之比。(4)興趣小組繼續(xù)探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。①初步實驗

將1.00g硫酸鈣(M=136g·molˉ1)加入100.0mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學根據(jù)后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據(jù)不足，并提出如下假設：假設1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。步驟現(xiàn)象ⅰ．將①實驗中的反應混合物進行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續(xù)向ⅱ的試管中滴加無白色沉淀生成④實驗小結(jié)

假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。⑤優(yōu)化方案、建立平衡

寫出優(yōu)化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：。3．(2023?全國乙卷，26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。回答下列問題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______。4．(2023?廣東卷，17)化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式計算獲得。(1)鹽酸濃度的測定：移取20.00mL待測液，加入指示劑，用0.5000mol·L-1的NaOH溶液滴定至終點，消耗溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的儀器有。A．

B．

C．

D．

②該鹽酸濃度為mol·L-1。(2)熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應，測得反應前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1，則該過程放出的熱量為(c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。(3)借鑒(2)的方法，甲同學測量放熱反應(s)+(aq)=(aq)+(s)的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結(jié)果見下表。序號反應試劑體系溫度/℃反應前反應后i0.2mol·L-1溶液1.20鐵粉abii0.56鐵粉ac①溫度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)。結(jié)果表明，該方法可行。(4)乙同學也借鑒(2)的方法，測量反應(s)+(aq)=3(aq)的焓變。查閱資料：配制溶液時需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉與溶液混合，在反應A進行的過程中，可能存在粉和酸的反應。驗證猜想：用試紙測得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應A和(用離子方程式表示)。實驗小結(jié)：猜想成立，不能直接測反應A的焓變。教師指導：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。優(yōu)化設計：乙同學根據(jù)相關(guān)原理，重新設計了優(yōu)化的實驗方案，獲得了反應A的焓變。該方案為。(5)化學能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應用。5．(2022?廣東選擇性，17)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，HAc的Ka=1.75×105=10-4.76。(1)配制的HAc溶液，需溶液的體積為_______mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設。稀釋HAc溶液或改變Ac-濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。設計方案并完成實驗用濃度均為0.1mol·L-1的HAc和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)：n(HAc)Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：_______，_______。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大Ac-濃度，HAc電離平衡逆向移動。實驗結(jié)論假設成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，c(H＋)的值逐漸接近HAc的Ka。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于HAc的Ka。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)Ka=10-4.76存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準確程度不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點，消耗體積為，則該HAc溶液的濃度為_______mol·L-1。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。②用上述HAc溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為的HAc和NaOH溶液，如何準確測定HAc的Ka？小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液V140.00mLⅡ_______，測得溶液的pH為4.76實驗總結(jié)

得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______。6．(2021?全國甲，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優(yōu)點是_______。(3)待CuO完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_______，煮沸10min的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達式)。(5)下列操作中，會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高的是_______(填標號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來7．(2022?福建卷，12)(14分)某興趣小組設計實驗探究Ce-MnOx，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備CO在通風櫥中用下圖裝置制備CO(加熱及夾持裝置省略)，反應方程式：HCOOHCO↑+H2O(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。(2)從B、C、D中選擇合造的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標號)。______步驟Ⅱ

檢驗將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應的化學方程式為_______。步驟Ⅲ

探究Ce-MnOx催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：I2O5是白色固體，易吸水潮解：5CO+I2O5=I2+5CO2)(4)通入(已折算為標況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了0.1016gI2。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_______；③若未通入氮氣，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。8．(2022?山東卷，18)(12分)實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?H2O，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應)。實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應后，固體質(zhì)量為m2g。則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應TiO2+CCl4=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。9．(2022·浙江省6月，30)氨基鈉(NaNH2)是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05gFe(NO3)3?9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應，得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH2。已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。2Na+2NH3=NaNH2+H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3請回答：(1)Fe(NO3)3?9H2O的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3?9H2O均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH2D．產(chǎn)品NaNH2應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中(5)產(chǎn)品分析：假設NaOH是產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH2純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。準確稱取產(chǎn)品NaNH2xg→()→()→()→計算a.準確加入過量的水b.準確加入過量的HCl標準溶液c.準確加入過量的NH4Cl標準溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用NaOH標準溶液滴定h.用NH4Cl標準溶液滴定i.用HCl標準溶液滴定10．(2020?天津卷，15)為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案。回答下列問題：Ⅰ.甲方案實驗原理：實驗步驟：(1)判斷SO42-沉淀完全的操作為____________。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為__________。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)=________mol?L-1。(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑實驗步驟：①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為___________。(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是________(填序號)。a.反應熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知實驗條件下，則c(CuSO4)______mol?L-1(列出計算表達式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：_________(填“是”或“否”)。11．(2017?新課標Ⅰ，27)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用是_______________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復操作2~3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。①d中保留少量水的目的是___________________。②e中主要反應的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L–1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為_________%，樣品的純度≤_______%。12．(2017?新課標Ⅲ，27)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究。回答下列問題：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________、_______________。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進行實驗。①儀器B的名稱是____________________。②將下列實驗操作步驟正確排序___________________(填標號)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈 c．關(guān)閉K1和K2d．打開K1和K2，緩緩通入N2 e．稱量A f．冷卻到室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x=________________(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作，則使x__________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為_________(填標號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_______________。a．品紅 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式_____________________。13．(2017?，9)Ⅰ．準備標準溶液a．準確稱取AgNO3基準物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250mL標準溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b．配制并標定100mL0.1000mol·L?1NH4SCN標準溶液，備用。Ⅱ．滴定的主要步驟a．取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L?1AgNO3溶液(過量)，使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d．用0.1000mol·L?1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e．重復上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實驗序號123消耗NH4SCN標準溶液體積/mL10.2410.029.98f．數(shù)據(jù)處理?；卮鹣铝袉栴}：(1)將稱得的AgNO3配制成標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有________。(2)AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是______________________。(3)滴定應在pH＜0.5的條件下進行，其原因是_________________________。(4)b和c兩步操作是否可以顛倒________________，說明理由_________________。(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為_____mL，測得c(I?)=______________mol·L?1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步，應進行的操作為_____________。(7)判斷下列操作對c(I?)測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)①若在配制AgNO3標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果_______________。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，則測定結(jié)果________________?？键c2氧化還原反應定量分析1．(2024·山東卷，19，12分)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實驗過程如下：①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預裝c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3堿性標準溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標準溶液，發(fā)生反應：KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O，使溶液顯淺藍色。②燃燒：按一定流速通入O2，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當F內(nèi)溶液淺藍色消退時(發(fā)生反應：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3堿性標準溶液滴定至淺藍色復現(xiàn)。隨SO2不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍”不斷變換，直至終點?；卮鹣铝袉栴}：(1)取20.00mL0.1000mol·Lˉ1KIO3的堿性溶液和一定量的固體，配制1000mLKIO3堿性標準溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標號)。A．玻璃棒 B．1000mL錐形瓶 C．500mL容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為_______。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是_______。(3)該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是_______；滴定消耗KIO3堿性標準溶液VmL，樣品中硫的質(zhì)量分數(shù)是_______(用代數(shù)式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產(chǎn)生粉塵而促進SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是_______；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導致測定結(jié)果偏大，原因是_______；若滴定過程中，有少量IO3-不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，測定結(jié)果會_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。2．(2024·安徽卷，16，15分)測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnHg-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣賑mol·L-1K2Cr2O7標準溶液②Sn溶液：稱取6gSn·2H2O溶于10mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒?！緶y定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進行實驗。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時Hg，可將Sn2+氧化為Sn4+。難以氧化；Cr2O72-可被還原為Cr3+?；卮鹣铝袉栴}：(1)下列儀器在本實驗中必須用到的有_______(填名稱)。(2)結(jié)合離子方程式解釋配制Sn溶液時加入錫粒的原因：_______。(3)步驟I中“微熱”的原因是_______。(4)步?、笾校粑础傲⒓吹味ā?，則會導致測定的鐵含量_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液VmL，則試樣中的質(zhì)量分數(shù)為_______(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。(6)SnTi-KMnO4滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用Sn和Ti將鐵礦石試樣中還原為，再用KMnO4標準溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnHg-K2Cr2O7，滴定法的優(yōu)點是_______。②為探究KMnO4溶液滴定時，在不同酸度下對測定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實驗2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL試劑X紫紅色不褪去實驗I2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-1硫酸紫紅色不褪去實驗ⅱ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL6mol·L-1硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為_______；根據(jù)該實驗可得出的結(jié)論是_______。3．(2023?海南卷，17)某小組開展“木耳中鐵元素的檢測”活動。檢測方案的主要步驟有：粉碎、稱量、灰化、氧化、稀釋、過濾、滴定等?；卮饐栴}：(1)實驗方案中出現(xiàn)的圖標和，前者提示實驗中會用到溫度較高的設備，后者要求實驗者_______(填防護措施)。(2)灰化：干燥樣品應裝入_______中(填標號)，置高溫爐內(nèi)，控制爐溫850℃，在充足空氣氛中燃燒成灰渣。a．不銹鋼培養(yǎng)皿b．玻璃燒杯c．石英坩堝(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至沒有氣泡產(chǎn)生?；一萜髦谐霈F(xiàn)的紅棕色氣體主要成分是_______(填化學式)，因而本實驗應在實驗室的_______中進行(填設施名稱)。若將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液(如圖所示)，存在安全風險，原因是_______。(4)測定鐵含量基本流程：將濾液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驅(qū)盡NO3-并將Fe3+全部還原為Fe2+。用5mL微量滴定管盛裝K2Cr2O7標準溶液進行滴定。①選用微量滴定管的原因是_______。②三次平行測定的數(shù)據(jù)如下表。針對該滴定數(shù)據(jù)，應采取的措施是_______。序號123標準溶液用量/mL2.7152.9052.725③本實驗中，使測定結(jié)果偏小的是_______(填標號)。a．樣品未完全干燥b．微量滴定管未用標準溶液潤洗c．灰渣中有少量炭黑4．(2022?河北省選擇性，14)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預加的碘標準溶液，攪拌。②以流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了碘標準溶液。③做空白實驗，消耗了碘標準溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：，回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_______(填標號)。A．

B．

C．(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______。(4)滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為_______；滴定反應的離子方程式為_______。(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為_______mg?kg-1(以SO2計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。5．(2022?北京卷，16)煤中硫的存在形態(tài)分為有機硫和無機硫(CaSO4、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫侖滴定法是常用的快捷檢測煤中全硫含量的方法。其主要過程如下圖所示。已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。(1)煤樣需研磨成細小粉末，其目的是___________。(2)高溫下，煤中CaSO4完全轉(zhuǎn)化為SO2，該反應的化學方程式為___________。(3)通過干燥裝置后，待測氣體進入庫侖測硫儀進行測定。已知：庫侖測硫儀中電解原理示意圖如下。檢測前，電解質(zhì)溶液中保持定值時，電解池不工作。待測氣體進入電解池后，SO2溶解并將I3-還原，測硫儀便立即自動進行電解到又回到原定值，測定結(jié)束，通過測定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。①SO2在電解池中發(fā)生反應的離子方程式為___________。②測硫儀工作時電解池的陽極反應式為___________。(4)煤樣為，電解消耗的電量為x庫侖，煤樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為___________。已知：電解中轉(zhuǎn)移電子所消耗的電量為96500庫侖。(5)條件控制和誤差分析。①測定過程中，需控制電解質(zhì)溶液，當時，非電解生成的I3-使得測得的全硫含量偏小，生成I3-的離子方程式為___________。②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有SO3殘留，測得全硫量結(jié)果為___________。(填“偏大”或“偏小”)6．(2021?山東卷，18)六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是________________________________。(2)WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___________________；操作④是________，目的是_______________________。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為_________g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO3-離子交換柱發(fā)生反應：WO42-+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3-；交換結(jié)束后，向所得含IO3-的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發(fā)生反應：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。滴定達終點時消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分數(shù)為________________。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將______(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分數(shù)的測定值將_____(填“偏大”“偏小”或“不變”)。7．(2020?浙江7月，30)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領域有廣泛應用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。合成反應：SO2＋Na2CO3eq\o(=)Na2SO3＋CO22Na2S＋3SO2eq\o(=)2Na2SO3＋3SNa2SO3＋Seq\o(=,\s\up7(△))Na2S2O3滴定反應：I2＋2Na2S2O3eq\o(=)2NaI＋Na2S4O6已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50℃開始失結(jié)晶水。實驗步驟：ⅠNa2S2O3·5H2O制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴定終點，計算Na2S2O3·5H2O含量。請回答：(1)步驟Ⅰ單向閥的作用是________；裝置C中的反應混合溶液pH過高或過低將導致產(chǎn)率降低，原因是________。(2)步驟Ⅱ下列說話正確的是________。A．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品膜時，停止加熱C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D．可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：

檢漏→蒸餾水洗滌→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→開始滴定。A．烘干 B．裝入滴定液至零刻度以上C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出潤洗液 E．排除氣泡F．用滴定液潤洗2至3次 G．記錄起始讀數(shù)②裝標準碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應蓋上瓶塞，目的是________。③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。8．(2020?江蘇卷，18)次氯酸鈉溶液和二氯異氰尿酸鈉(C3N3O3Cl2Na)都是常用的殺菌消毒劑。NaClO可用于制備二氯異氰尿酸鈉.(1)NaClO溶液可由低溫下將Cl2緩慢通入NaOH溶液中而制得。制備NaClO的離子方程式為__________；用于環(huán)境殺菌消毒的NaClO溶液須稀釋并及時使用，若在空氣中暴露時間過長且見光，將會導致消毒作用減弱，其原因是__________________。(2)二氯異氰尿酸鈉優(yōu)質(zhì)品要求有效氯大于60%。通過下列實驗檢測二氯異氰尿酸鈉樣品是否達到優(yōu)質(zhì)品標準。實驗檢測原理為準確稱取1.1200g樣品，用容量瓶配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。①通過計算判斷該樣品是否為優(yōu)質(zhì)品_______。(寫出計算過程，)②若在檢測中加入稀硫酸的量過少，將導致樣品的有效氯測定值____________(填“偏高”或“偏低”)。9．(2020?山東，18)某同學利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應：3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為________________；裝置A中制備Cl2的化學方程為______________。(2)上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO4產(chǎn)率降低，改進的方法是________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為______________(填標號)。A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00m1(4)某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下：Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M=126·mol-1)的質(zhì)量分數(shù)表達式為_________________。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__________(填標號)。A.時，樣品中一定不含雜質(zhì)B.越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高10．(2018?新課標Ⅱ，27)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖。回答下列問題：(1)曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應的化學方程式為______________。(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是________________________________________。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是______________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4QUOTEH2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4QUOTEO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀QUOTEH2SO4H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液Vml。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為________________________________11．(2018?新課標Ⅲ，27)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1)可用作定影劑、還原劑。回答下列問題：(1)已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設計實驗方案進行檢驗：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實驗步驟現(xiàn)象①取少量樣品，加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③___________④___________，有刺激性氣體產(chǎn)生⑤靜置，___________⑥___________(2)利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL的_________中，加蒸餾水至____________。②滴定：取0.00950mol·L?1的K2Cr2O7標準溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應：Cr2O72?+6I?+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I2+2S2O32?=S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為_________%(保留1位小數(shù))。12．(2018?天津卷，15)煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.采樣采樣步驟：①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。(1)A中裝有無堿玻璃棉，其作用是___________。(2)C中填充的干燥劑是(填序號)___________。a.堿石灰b.無水CuSO4c.P2O5(3)用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D(裝有堿液)相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標明氣體的流向及試劑。(4)采樣步驟②加熱煙道氣的目的是___________。Ⅱ.NOx含量的測定將vL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3?，加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液，加入v1mLc1mol·L?1FeSO4標準溶液(過量)，充分反應后，用c2mol·L?1K2Cr2O7標準溶液滴定剩余的Fe2+，終點時消耗v2mL。(5)NO被H2O2氧化為NO3?的離子方程式是___________。(6)滴定操作使用的玻璃儀器主要有___________。(7)滴定過程中發(fā)生下列反應：3Fe2++NO3?+4H+=NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72?+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_________mg·m?3。(8)判斷下列情況對NOx含量測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)若缺少采樣步驟③，會使測試結(jié)果___________。若FeSO4標準溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果___________。13．(2017?新課標Ⅱ，27)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：Ⅰ．取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。Ⅱ．酸化、滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2+I2=2I?+)?；卮鹣铝袉栴}：(1)取水樣時應盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是_____________。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為_______________。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和____________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除____及二氧化碳。(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_________mg·L?1。(5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測量結(jié)果偏___________。(填“高”或“低”)14．(2016·天津理綜，9)水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學小組同學設計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。1、測定原理：堿性體積下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH-=2MnO(OH)2↓，酸性條件下，MnO(OH)2將I-氧化為I2：②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-2、測定步驟a.安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。b.向燒瓶中加入200ml水樣c.向燒瓶中依次迅速加入1mlMnSO4無氧溶液(過量)2ml堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應①完全。d攪拌并向燒瓶中加入2ml硫酸無氧溶液至反應②完全，溶液為中性或若酸性。e.從燒瓶中取出40.00ml溶液，以淀粉作指示劑，用0.001000mol/LNa2S2O3溶液進行滴定，記錄數(shù)據(jù)。f.……g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化)?；卮鹣铝袉栴}：(1)配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為__________。(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應選擇的儀器為__________。①滴定管②注射器③量筒(3)攪拌的作用是__________。(4)配平反應②的方程式，其化學計量數(shù)依次為__________。(5)步驟f為__________。(6)步驟e中達到滴定終點的標志為__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水樣的DO=__________mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測得DO是否達標：__________(填是或否)(7)步驟d中加入硫酸溶液反應后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)__________。專題82定量分析綜合實驗考點十年考情(2015-2024)命題趨勢考點1非氧化還原定量分析2024·全國甲卷、2024·廣東卷、2023?全國乙卷、2023?廣東卷、2022?廣東選擇性、2021?全國甲、2022?福建、2022?山東卷、2022·浙江省6月、2020?天津卷、2017?新課標Ⅰ、2017?新課標Ⅲ、2017?該類試題常以混合物成分的分析測定、物質(zhì)純度的計算以及化學式的確定等為實驗目的進行設計，從量的角度考查化學實驗知識，元素化合物知識。涉及內(nèi)容主要體現(xiàn)在物質(zhì)的稱量(或量取)、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定及其遷移應用、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、誤差來源及減少誤差的方法等方面。這不僅體現(xiàn)了科學探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)，而且考查了考生處理實驗數(shù)據(jù)，分析實驗流程的能力?？键c2氧化還原定量分析2024·山東卷、2024·安徽卷、2023?海南卷、2022?河北省選擇性、2022?北京卷、2021?山東卷、2020?浙江7月、2020?江蘇卷、2020?山東卷、2018?新課標Ⅱ、2018?新課標Ⅲ、2018?天津卷、2017?新課標Ⅱ、2016·天津理綜考點1非氧化還原反應定量分析1．(2024·全國甲卷，9，15分)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應方程式如下：CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸餾水和12.0g尿素，攪拌溶解。下反應，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測I．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用準確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度?；卮鹣铝袉栴}：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標號)。A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標號)。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失2．(2024·廣東卷，17)含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。(1)實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產(chǎn)生的尾氣可用(填化學式)溶液吸收。(2)工業(yè)上，煙氣中的SO2可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填元素符號)被氧化。(3)工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發(fā)生反應：CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究Na2CO3溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。i．該過程中用到的儀器有。ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：Na2CO3溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，CO32-轉(zhuǎn)化為HCO3-)，則c(Na2CO3)=_________mol·L-1。②實驗探究：?、僦械腘a2CO3溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數(shù)據(jù)如下表(忽略CO32-水解的影響)。序號a100.00b80.0x則，測得的平均反應速率之比。(4)興趣小組繼續(xù)探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。①初步實驗

將1.00g硫酸鈣(M=136g·molˉ1)加入100.0mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學根據(jù)后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據(jù)不足，并提出如下假設：假設1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。步驟現(xiàn)象ⅰ．將①實驗中的反應混合物進行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續(xù)向ⅱ的試管中滴加無白色沉淀生成④實驗小結(jié)

假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。⑤優(yōu)化方案、建立平衡

寫出優(yōu)化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：。3．(2023?全國乙卷，26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______。4．(2023?廣東卷，17)化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式計算獲得。(1)鹽酸濃度的測定：移取20.00mL待測液，加入指示劑，用0.5000mol·L-1的NaOH溶液滴定至終點，消耗溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的儀器有。A．

B．

C．

D．

②該鹽酸濃度為mol·L-1。(2)熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應，測得反應前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1，則該過程放出的熱量為(c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。(3)借鑒(2)的方法，甲同學測量放熱反應(s)+(aq)=(aq)+(s)的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結(jié)果見下表。序號反應試劑體系溫度/℃反應前反應后i0.2mol·L-1溶液1.20鐵粉abii0.56鐵粉ac①溫度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)。結(jié)果表明，該方法可行。(4)乙同學也借鑒(2)的方法，測量反應(s)+(aq)=3(aq)的焓變。查閱資料：配制溶液時需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉與溶液混合，在反應A進行的過程中，可能存在粉和酸的反應。驗證猜想：用試紙測得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應A和(用離子方程式表示)。實驗小結(jié)：猜想成立，不能直接測反應A的焓變。教師指導：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。優(yōu)化設計：乙同學根據(jù)相關(guān)原理，重新設計了優(yōu)化的實驗方案，獲得了反應A的焓變。該方案為。(5)化學能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應用。5．(2022?廣東選擇性，17)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，HAc的Ka=1.75×105=10-4.76。(1)配制的HAc溶液，需溶液的體積為_______mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設。稀釋HAc溶液或改變Ac-濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。設計方案并完成實驗用濃度均為0.1mol·L-1的HAc和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)：n(HAc)Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：_______，_______。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大Ac-濃度，HAc電離平衡逆向移動。實驗結(jié)論假設成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，c(H＋)的值逐漸接近HAc的Ka。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于HAc的Ka。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)Ka=10-4.76存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準確程度不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點，消耗體積為，則該HAc溶液的濃度為_______mol·L-1。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。②用上述HAc溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為的HAc和NaOH溶液，如何準確測定HAc的Ka？小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液V140.00mLⅡ_______，測得溶液的pH為4.76實驗總結(jié)

得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______。6．(2021?全國甲，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優(yōu)點是_______。(3)待CuO完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_______，煮沸10min的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達式)。(5)下列操作中，會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高的是_______(填標號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來7．(2022?福建卷，12)(14分)某興趣小組設計實驗探究Ce-MnOx，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備CO在通風櫥中用下圖裝置制備CO(加熱及夾持裝置省略)，反應方程式：HCOOHCO↑+H2O(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。(2)從B、C、D中選擇合造的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標號)。______步驟Ⅱ

檢驗將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應的化學方程式為_______。步驟Ⅲ

探究Ce-MnOx催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：I2O5是白色固體，易吸水潮解：5CO+I2O5=I2+5CO2)(4)通入(已折算為標況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了0.1016gI2。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_______；③若未通入氮氣，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。8．(2022?山東卷，18)(12分)實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?H2O，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應)。實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應后，固體質(zhì)量為m2g。則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應TiO2+CCl4=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。9．(2022·浙江省6月，30)氨基鈉(NaNH2)是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05gFe(NO3)3?9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應，得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH2。已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。2Na+2NH3=NaNH2+H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3請回答：(1)Fe(NO3)3?9H2O的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3?9H2O均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH2D．產(chǎn)品NaNH2應密封