回歸教材重難點(diǎn)10 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(原卷版)

學(xué)而優(yōu)·教有方PAGEPAGE1回歸教材重難點(diǎn)10實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)高考五星高頻考點(diǎn)，2021年全國(guó)甲卷第27題、2021年全國(guó)乙卷第27題、2020年全國(guó)2020年全國(guó)2020年全國(guó)2019年全國(guó)2019年全國(guó)2020年全國(guó)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)在高考化學(xué)中是必考題型，其特點(diǎn)有：命題的背景材料新穎；綜合性強(qiáng)、能力要求高、分值高、難度大，是體現(xiàn)高考區(qū)分度的重點(diǎn)題型。該類試題常以表格、組裝圖示等形式呈現(xiàn)，與元素化合物知識(shí)有機(jī)地融合在一起進(jìn)行命題，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、方案的評(píng)價(jià)分析，近幾年全國(guó)卷實(shí)驗(yàn)綜合題不再單純地出現(xiàn)制備、探究或定量實(shí)驗(yàn)類型，而是呈現(xiàn)融合趨勢(shì)，在制備或探究中也有定量計(jì)算，整個(gè)實(shí)驗(yàn)題拉開梯度，涉及常見儀器的識(shí)別使用、基本操作、裝置連接、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、產(chǎn)率或純度計(jì)算等，各方面問題都可以考查到。解題過程中做到：整體了解實(shí)驗(yàn)過程、準(zhǔn)確獲取題中信息、認(rèn)真解答題中設(shè)問。1．無機(jī)物質(zhì)的制備發(fā)生裝置凈化裝置收集裝置尾氣處理裝置2．有機(jī)物質(zhì)的制備分析制備流程熟悉常見儀器及典型裝置依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答①有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法3．明確常考實(shí)驗(yàn)裝置的作用實(shí)驗(yàn)裝置主要作用①中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾②的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響⑤的作用：安全瓶，防止瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過大⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量⑦的作用：測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值⑧中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，加快過濾的速率4．實(shí)驗(yàn)條件控制的操作與目的(1)實(shí)驗(yàn)中溫度控制的目的①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)。④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃。⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。⑥趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。⑦減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發(fā)低濃度的雙氧水溶液)。(2)實(shí)驗(yàn)中溶液pH控制的目的①分離除雜：使雜質(zhì)充分沉淀或溶解，提高純度。②調(diào)控反應(yīng)：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈堿性，控制反應(yīng)的發(fā)生。5.常見的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案說明(1)證明CO2中含有CO先除盡CO2，再把氣體通入CuO中，若黑色固體變?yōu)榧t色，生成的氣體能使澄清石灰水變渾濁，則證明原混合氣體中含有CO先除盡CO2后再通入CuO中，黑色CuO變紅色說明該氣體具有還原性(2)證明SOeq\o\al(2－,4)中含有SOeq\o\al(2－,3)往混合液中加入足量的BaCl2溶液，將沉淀溶于足量的鹽酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性氣味的氣體生成，則證明原混合液中含有SOeq\o\al(2－,3)或加入鹽酸生成能使品紅溶液褪色的有刺激性氣味的氣體(3)證明含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋加入酸性高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀褪色，則證明原混合液中含有Fe2＋不能用硫氰化鉀溶液鑒別(4)①證明草酸的酸性強(qiáng)于碳酸②證明草酸是二元酸①向1mol·L－1NaHCO3溶液中加入1mol·L－1草酸，若產(chǎn)生大量氣泡，則證明草酸的酸性強(qiáng)于碳酸②定量實(shí)驗(yàn)：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍，則說明草酸是二元酸①?gòu)?qiáng)酸制弱酸②定量中和反應(yīng)(5)證明碳酸的酸性強(qiáng)于硅酸把CO2通入硅酸鈉溶液中，若出現(xiàn)白色沉淀，則說明碳酸的酸性強(qiáng)于硅酸利用強(qiáng)酸制弱酸(6)證明氯氣的氧化性強(qiáng)于單質(zhì)硫把氯氣通入硫化氫溶液中，若有淡黃色沉淀生成，則證明氯氣的氧化性強(qiáng)于單質(zhì)硫氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物的氧化性(7)證明H2C2O4是弱酸測(cè)Na2C2O4的pH，pH>7說明H2C2O4是弱酸；或?qū)H＝1的H2C2O4溶液稀釋10倍，pH＜2說明H2C2O4是弱酸弱酸存在電離平衡，弱酸陰離子存在水解平衡(8)證明SO2中含有CO2先把混合氣體通入足量的高錳酸鉀溶液中，再通入品紅溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水變渾濁，說明含有CO2品紅溶液不褪色，說明不含有SO2，澄清石灰水變渾濁說明含有CO26．物質(zhì)制備與提純的思維流程7．定量型實(shí)驗(yàn)題的解題模板8．評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案的三角度1．(2021?全國(guó)甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號(hào))。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是_______。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_______，煮沸10min的作用是_______。(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_______(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是_______(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少膽礬迸濺出來2．(2021?全國(guó)乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在SO42-來判斷。檢測(cè)的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來判斷Cl-是否洗凈，其理由是_______。3．(2020?新課標(biāo)Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。4．(2020?新課標(biāo)Ⅲ卷)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。5．(2019年全國(guó)卷)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________________。(2)步驟②需要加熱的目的是_________________，溫度保持80~95℃，采用的合適加熱方式是_________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_________________(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是_________________。分批加入H2O2，同時(shí)為了_________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有______________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)，失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為______________。6．(2019年全國(guó)卷)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10?4，易溶于水及乙醇)約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有______________(填標(biāo)號(hào))。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________。7．(2019年全國(guó)卷)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157~159-72~-74135~138相對(duì)密度/(g·cm﹣3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作.①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴B．酒精燈C．煤氣燈D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標(biāo)號(hào))，不需使用的_____________________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是______________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為____________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_________%。8．(2022·天津市靜海區(qū)高三聯(lián)考)某小組探究Br2、I2能否將Fe2+氧化，實(shí)驗(yàn)如下。實(shí)驗(yàn)試劑x現(xiàn)象及操作溴水i.溶液呈黃色，取出少量滴加KSCN溶液，變紅碘水ii.溶液呈黃色，取出少量滴加KSCN溶液，未變紅(1)實(shí)驗(yàn)i中產(chǎn)生Fe3+的離子方程式是___________。(2)以上實(shí)驗(yàn)體現(xiàn)出氧化性關(guān)系：Br2___________I2(填“＞”或“＜”)。(3)針對(duì)實(shí)驗(yàn)中未檢測(cè)到Fe3+，小組同學(xué)分析：I2+2Fe2+2Fe3++2I-(反應(yīng)a)，限度小，產(chǎn)生的c(Fe3+)低；若向ii的黃色溶液中加入AgNO3溶液，可產(chǎn)生黃色沉淀，平衡___________(填“正向”“逆向”或“不移動(dòng)”)移動(dòng)，c(Fe3+)增大。(4)針對(duì)小組同學(xué)的分析，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)i：向的黃色溶液中滴加足量AgNO3溶液。現(xiàn)象及操作如下：Ⅰ.立即產(chǎn)生黃色沉淀，一段時(shí)間后，又有黑色固體從溶液中析出；取出少量黑色固體，洗滌后，加入濃硝酸，黑色固體消失，生成紅棕色氣體。再向溶液中加入NaCl溶液，出現(xiàn)白色沉淀，證明黑色固體含有Ag。Ⅱ．靜置，取上層溶液，用KSCN溶液檢驗(yàn)，變紅；用CCl4萃取，無明顯現(xiàn)象。針對(duì)上述現(xiàn)象，小組同學(xué)提出不同觀點(diǎn)并對(duì)之進(jìn)行研究。①觀點(diǎn)1：由產(chǎn)生黃色沉淀不能判斷反應(yīng)a的平衡正向移動(dòng)，說明理由：___________。經(jīng)證實(shí)觀點(diǎn)1合理。②觀點(diǎn)2：Fe3+可能由Ag+氧化產(chǎn)生。實(shí)驗(yàn)iv：向FeSO4溶液滴加AgNO3溶液，___________(填操作、現(xiàn)象)，觀點(diǎn)2合理。(5)觀點(diǎn)1、2雖然合理，但加入AgNO3溶液能否使反應(yīng)a的平衡移動(dòng)，還需要進(jìn)一步確認(rèn)。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：取ii的黃色溶液，___________(填操作、現(xiàn)象)。由此得出結(jié)論：不能充分說明(4)中產(chǎn)生Fe3+的原因是由反應(yīng)a的平衡移動(dòng)造成的。9．(2022·上海市嘉定區(qū)質(zhì)量調(diào)研一模)化學(xué)社團(tuán)小組的同學(xué)在測(cè)試Na2SO3溶液的pH時(shí)，遇到了困惑。為此，決心重新實(shí)驗(yàn)，揭開奧秘。請(qǐng)你也參與交流討論。a．查閱資料：①常溫下0.1mol?L-1的H2SO3溶液的pH約為2.1。②通常情況下，H2S為無色，有腐蛋臭味的氣體，其水溶液稱為氫硫酸。常溫下0.1mol?L-1的H2S溶液的pH約為4.5。b．實(shí)驗(yàn)操作：①準(zhǔn)確稱取純凈的Na2SO3?7H2O晶體31.500g，配成1L水溶液，測(cè)得其pH=7.8。②再次準(zhǔn)確稱取31.500g上述晶體，繼而隔絕空氣在600℃以上高溫下強(qiáng)熱至恒重(只有硫元素的化合價(jià)變化成最高價(jià)和最低價(jià))，質(zhì)量為15.750g。③將②所得的15.750g固體進(jìn)行元素定性定量分析，組成與Na2SO3無異。將其溶于水得250.00mL溶液，測(cè)得pH=10.3。c．分析猜想：Na2SO3?7H2O在強(qiáng)熱下，失去結(jié)晶水，進(jìn)而發(fā)生了分解反應(yīng)(自身氧化還原反應(yīng))d．交流討論(1)實(shí)驗(yàn)操作①所得溶液的物質(zhì)的量濃度為___________；實(shí)驗(yàn)操作②中除酒精燈、玻璃棒、三角架及隔絕空氣的設(shè)備外，還需要的儀器有___________。(2)給Na2SO3?7H2O加熱時(shí)為何要隔絕空氣，請(qǐng)以簡(jiǎn)要的文字給以說明。___________(3)猜想Na2SO3在高溫強(qiáng)熱下發(fā)生分解反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________。(4)實(shí)驗(yàn)①和③中，兩次測(cè)得的溶液pH相差明顯，其合理的解釋是(簡(jiǎn)要的文字和離子方程式給以說明)__________。(5)請(qǐng)你設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方案，給上述分析猜想及解釋加以佐證。并簡(jiǎn)單敘述實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象和結(jié)論。________。10．(2022·上海市楊浦區(qū)高三調(diào)研化學(xué)試題)銅是不活潑的金屬，常見有、價(jià)。為探究銅及其化合物的性質(zhì)，完成了兩組實(shí)驗(yàn)，部分記錄如下：第一組：序號(hào)試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1試管1中加2mL0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液加入1mL0.1mol·L-1KSCN溶液溶液變?yōu)榧t色2試管2中加2mL0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液ⅰ加入銅粉黃色溶液變?yōu)闇\藍(lán)色溶液ⅱ取上層清液，加入1滴0.1mol·L-1KSCN溶液液滴接觸上方變?yōu)榧t色，下方有白色沉淀生成3試管3中加2mL0.1mol·L-1CuSO4溶液加入1mL0.1mol·L-1KSCN溶液溶液變成綠色完成下列填空：(1)寫出試管1中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。___________(2)試管2，預(yù)測(cè)步驟ⅱ后溶液不應(yīng)呈紅色，依據(jù)是___________。(3)經(jīng)測(cè)定試管2中得到的白色沉淀是。對(duì)生成有兩種猜測(cè)：猜測(cè)①和反應(yīng)生成，根據(jù)___________，推知這一猜測(cè)錯(cuò)誤。猜測(cè)②生成白色沉淀是因?yàn)椋篊u2++SCN-=CuSCN↓。再請(qǐng)結(jié)合步驟ⅱ溶液出現(xiàn)紅色的現(xiàn)象，解釋生成沉淀的可能原因。___________(用離子方程式表示)第二組：水合肼(N2H4·H2O)和堿性銅氨[Cu(NH3)4]2+溶液混合反應(yīng)，生成銅。(4)水合肼溶液顯弱堿性，其電離與NH3·H2O相似，寫出水合肼的電離方程式：___________。(5)將下列化學(xué)方程式補(bǔ)充完整、配平，并標(biāo)出電子轉(zhuǎn)移的數(shù)目和方向___________。____N2H4·H2O+___[Cu(NH3)4]2++____OH-→____Cu+____N2↑+____NH3+____H2O(6)水合肼可用于還原鍋爐水中溶解的O2，防止鍋爐被腐蝕。與Na2SO3相比，使用水合肼處理水中溶解O2的優(yōu)點(diǎn)是___________(任寫一點(diǎn))。11．(2022·河北省邢臺(tái)市四校聯(lián)盟高三聯(lián)考)KMnO4在生產(chǎn)和生活中有著廣泛用途，某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室制備KMnO4并探究其性質(zhì)。請(qǐng)回答：(一)KMnO4的制備，分步驟Ⅰ、Ⅱ兩步進(jìn)行。步驟Ⅰ.先利用下圖所示裝置制備K2MnO4(1)裝置A應(yīng)選用___________(填a、b或c)。(2)裝置B中所盛試劑的名稱為___________。(3)裝置C處反應(yīng)生成K2MnO4的化學(xué)方程式為___________。步驟Ⅱ．由K2MnO4制備KMnO4。已知：K2MnO4易溶于水，水溶液呈墨綠色。主要過程如下：①充分反應(yīng)后，將裝置C處所得固體加水溶解，過濾；②向?yàn)V液中通入足量CO2，過濾出生成的MnO2；⑧將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得KMnO4晶體。(4)過程②向?yàn)V液中通入足量CO2，可觀察到的現(xiàn)象為___________；該步反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為___________。(二)KMnO4的性質(zhì)已知：KMnO4具有強(qiáng)氧化性，可與草酸(H2C2O4)反應(yīng)。(5)寫出KMnO4酸性溶液與草酸反應(yīng)的離子方程式___________。(6)基于(5)的反應(yīng)原理，選擇適當(dāng)試劑探究濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響?？晒┻x擇的試劑有：①0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液；②0.3mol·L-1KMnO4酸性溶液；③0.1mol·L-1H2C2O4溶液；④0.2mol·L-1H2C2O4溶液，為了更好的觀察現(xiàn)象，應(yīng)選擇的試劑為___________(填序號(hào))。12．(2022·遼寧省營(yíng)口市普通高中高三教學(xué)質(zhì)量檢測(cè))二氯異氰尿酸鈉C3N3O3Cl2Na為白色固體，難溶于冷水，是氧化性殺菌劑中殺菌最為廣譜、高效、安全的消毒劑。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備二氯異氰尿酸鈉(夾持裝置已略去)。請(qǐng)回答下列問題：已知：實(shí)驗(yàn)原理為(CNO)3H3+2NaClO═Na(CNO)3Cl2+NaOH+H2O(1)儀器a的名稱為___________，裝置A中的藥品是___________(填化學(xué)式)，裝置C中的試劑為___________(填化學(xué)式)。(2)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)裝置B中NaOH溶液的利用率較低，改進(jìn)方法是___________。(3)①當(dāng)裝置B內(nèi)出現(xiàn)___________現(xiàn)象時(shí)，打開裝置B的活塞加入C3H3N3O3溶液，在反應(yīng)過程中仍不斷通入Cl2的目的是___________。②實(shí)驗(yàn)過程中B的溫度必須保持為7℃～12℃，pH值控制在6.5-8.5的范圍，則該實(shí)驗(yàn)的受熱方式是___________(填“冷水浴”或“熱水浴”)。若溫度過高，pH過低，會(huì)生成NCl3和CO2等，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。(4)二氯異氰尿酸鈉緩慢水解產(chǎn)生HClO消毒滅菌，通過下列實(shí)驗(yàn)檢測(cè)二氯異氰尿酸鈉樣品的氯元素含量。準(zhǔn)確稱取ag樣品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處?kù)o置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液vmL。已知：實(shí)驗(yàn)檢測(cè)原理為：①該樣品的氯元素含量___________%(用含a、v的代數(shù)式表示)②下列操作會(huì)導(dǎo)致樣品的氯元素含量測(cè)定值偏低的是___________(填標(biāo)號(hào))。a．盛裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤(rùn)洗b．滴定管在滴定前有氣泡，滴定后無氣泡c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少13．(2022·山西省晉中市高三聯(lián)考)二氯異氰尿酸鈉[Na(CNO)3Cl2]是一種常用高效含氯殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水。實(shí)驗(yàn)室利用高濃度的NaClO溶液和氰尿酸[(CNO)3H3]固體，在10℃時(shí)反應(yīng)制備Na(CNO)3Cl2，反應(yīng)原理為(CNO)3H3+2NaClO═Na(CNO)3Cl2+NaOH+H2O，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)利用二氯異氰尿酸鈉水解產(chǎn)物中的氧化性物質(zhì)可消毒殺菌，該氧化性物質(zhì)的分子式為______________。(2)裝置A中連接分液漏斗和燒瓶導(dǎo)管的作用是_______________________。(3)寫出裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式：_______________________。(4)B裝置中的試劑是______________。(5)待C裝置中液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體時(shí)，再由三頸燒瓶的上口加入(CNO)3H3固體，反應(yīng)過程仍需不斷通入Cl2的理由是_______________________。(6)“有效氯”含量指從KI中氧化出相同量的I2所需Cl2的質(zhì)量與指定化合物的質(zhì)量之比，常以百分?jǐn)?shù)表示。為測(cè)定二氯異氰尿酸鈉的“有效氯”含量，現(xiàn)稱取某二氯異氰尿酸鈉樣品0.568g，依次加入水、足量KI固體和少量稀硫酸，配制成100mL待測(cè)液；準(zhǔn)確量取25.00mL待測(cè)液于碘量瓶中，用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色時(shí)，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)(2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為20.00mL。①滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為_______________________。②配制0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液100mL，所需Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量為_____。③計(jì)算此樣品的“有效氯”含量為______________。14．(2022·重慶市一模)高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)生產(chǎn)路線，在實(shí)驗(yàn)室中制備高鐵酸鉀，其實(shí)驗(yàn)裝置如下：已知：K2FeO4易溶于水，水溶液為紫色，微溶于濃KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在0℃~5℃、強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定(1)儀器a的名稱是___________。(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________。(3)裝置B中試劑為____________________。(4)裝置C中觀察到溶液的顏色變化為___________，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________，加入過量濃KOH溶液的原因是____________________。(5)有同學(xué)提出，裝置C在制備K2FeO4時(shí)存在一定缺陷，改進(jìn)的措施是___________。(6)取C中洗滌并干燥后樣品10g，加入稀硫酸，收集到0.672L氣體(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)。則樣品中高鐵酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為___________。(計(jì)算結(jié)果精確到0.1%)15．(2022·陜西省武功縣高三第二次質(zhì)量檢測(cè))磷化氫(PH3)常用于縮合催化劑、磷的有機(jī)化合物制備等。實(shí)驗(yàn)室用白磷(P4)與濃NaOH(過量)加熱制備PH3同時(shí)得到次磷酸鈉(NaH2PO2)的裝置如圖。已知：PH3是無色有毒氣體，有強(qiáng)還原性，易自燃。(1)實(shí)驗(yàn)室少量白磷保存于___________。(2)儀器a的名稱為___________，B應(yīng)選用下圖中的裝置___________。甲．乙.丙.(3)實(shí)驗(yàn)操作有如下步驟；①打開K1，通入N2一段時(shí)間；②檢查裝置氣密性；③關(guān)閉K1，打開磁力加熱攪拌器加熱至50℃~60℃，滴加燒堿溶液；④在A中加入丁醇和白磷。則正確的操作順序是___________。(4)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________，使用丁醇作為反應(yīng)物的分散劑，目的是___________。(5)反應(yīng)結(jié)束后也要打開K1，繼續(xù)通入N2的目的是___________，裝置D的作用是___________。(6)測(cè)定NaH2PO2純度。提純A中反應(yīng)后的混合物，得到NaH2PO2粗品，取1.00g配成100mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，酸化后加入30.00mL0.100mol·L-1碘水，充分反應(yīng)，以淀粉溶液作指示劑，用0.I00mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗20.00mL。則產(chǎn)品純度為___________；用Na2S2O3溶液滴定時(shí)，尖嘴處開始有氣泡，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)無氣泡，則測(cè)定結(jié)果___________。(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。(相關(guān)反應(yīng)為H2PO2-+H2O+I2—H2PO3-+2H++2I-，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-)16．(2022·安徽省宣城市高三期末調(diào)研考試)亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效含氯消毒劑和漂白劑。下圖為制備亞氯酸鈉的裝置圖(夾持裝置省略)。已知：NaCl