《顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

1YS/TXXX—XXXX顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件描述了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測定流化床法顆粒硅中總金屬雜質(zhì)含量的方法。本文件適用于流化床法顆粒硅總金屬雜質(zhì)，如鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷含量的測定，各元素檢測范圍為0.05ng/g~50ng/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T11446.1-2013電子級水GB/T14264半導體材料術語GB/T25915.1-2021潔凈室及相關受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級。3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1總金屬totalmetal稱取一定質(zhì)量未經(jīng)表面清洗處理的試樣加酸消解、蒸干、定容、檢測得到的表面和基體金屬含量的總和。4原理試料用硝酸和氫氟酸溶解，硅以四氟化硅（SiF4）的形式揮發(fā)，加熱蒸干后，殘渣使用硝酸溶解，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）在最優(yōu)條件下測定溶液中待測金屬元素的含量。5干擾因素5.1試樣表面污染會影響檢測結果，需要保證取樣工具和取樣袋的潔凈。5.2所用試劑的純度，設備的清潔度，房間的潔凈度，樣品處理過程引入的污染，要嚴格控制。2YS/TXXX—XXXX5.3儀器測試過程中存在質(zhì)譜和試樣基體效應的干擾，儀器應選擇對應的抗干擾模式，保證分析結果的準確性。6試劑或材料6.1超純水：滿足GB/T11446.1-2013中描述的EW-I型水或其他品質(zhì)相當?shù)某兯?.2硝酸：質(zhì)量分數(shù)為65%～68%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。6.3氫氟酸：質(zhì)量分數(shù)為30%～50%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。6.4單元素標準溶液：采用可以量值溯源的有證標準物質(zhì)，鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷濃度均為10μg/mL。6.5混合標準熔液：移取單元素標準溶液（6.4）1mL用硝酸溶液（6.6）定容至100mL，配制濃度為100ng/mL（鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷）的混合標準溶液。6.6硝酸（1+99)：硝酸和超純水的體積比為1：99。6.7消解液：硝酸、氫氟酸的體積比為1:2。7儀器設備7.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：具備良好的抗干擾模式，分辨率不高于1amu。7.2器皿：所用器皿由聚四氟乙烯（PTFE）或四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）等耐氫氟酸腐蝕，可清洗且對分析結果無影響的材料制成。7.3分析天平：感量為0.0001g。7.4電加熱板：表面材質(zhì)為耐酸腐蝕。7.5移液槍：量程為10μL～100μL、100μL～1000μL和1000μL～5000μL。7.6容量瓶：體積為100mL。8測試環(huán)境8.1潔凈度：制樣和測試區(qū)域潔凈度應不低于GB/T25915.1-2021中定義的ISO5級的要求。8.2溫度：23℃±5℃。8.3相對濕度：30%RH~65%RH。9試驗步驟9.1試料稱取0.5g～1.0g的試樣，精確至0.0001g。9.2平行試驗獨立地進行二次測定，取其平均值。3YS/TXXX—XXXX9.3空白試驗隨同試料做空白試驗。9.4工作曲線的繪制9.4.1標準系列溶液的配置：移取0μL、50μL、100μL、500μL、1000μL、2000μL混合標準溶液（6.5）于100mL潔凈的容量瓶中（7.6用硝酸（6.6）定容。配制成濃度為0、0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL的系列標準溶液。配制的標準系列工作溶液濃度值應盡量接近樣品溶液中待測元素的濃度值。9.4.2在電感耦合等離子體光譜儀上對系列標準溶液中各待測元素質(zhì)量濃度進行測試，以系列標準溶液中各元素信號值為縱坐標，各元素質(zhì)量濃度為橫坐標繪制工作曲線。各元素工作曲線相關系數(shù)應不小于0.999，否則需重新配制系列標準溶液。9.5測定9.5.1質(zhì)量數(shù)的選擇質(zhì)量數(shù)的選擇見表1。表1質(zhì)量數(shù)推薦表鈉23Na鐵鎂24Mg鈷鋁27Al鎳鉀39K銅鈣鋅鈦鉬鉻鎢9.5.2樣品制備將試料（9.1）移至潔凈的器皿中，緩慢加10mL~20mL消解液（6.7），待試料溶解后，在200℃下將溶液蒸發(fā)至干，再次加入4mL~8mL的消解液（6.7）重復消解后蒸發(fā)至干。冷卻至室溫后，加入4mL的硝酸（6.6）溶解殘渣后，定容，待測。9.5.3分析在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上，按表1各待測元素的推薦譜線，分別對空白試驗和樣品溶液進行測試。儀器根據(jù)標準曲線，自動計算出空白試驗和樣品溶液中各待測元素的質(zhì)量濃度。10試驗數(shù)據(jù)處理試樣中各元素金屬含量按公式（1）計算：4YS/TXXX—XXXXWx=………(1)式中：Wx——分別為樣品中鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷金屬含量，單位為納克每克（ng/g）；c2——樣品溶液中待測元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLc1——空白溶液中待測元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——樣品溶液的體積，單位為毫升（mLm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。11精密度13家實驗室