《硅多晶生產(chǎn)用石墨制品表面雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子體光譜法》

1YS/TXXXX-XXXX硅多晶生產(chǎn)用石墨制品表面雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體光譜法本文件描述了硅多晶生產(chǎn)用石墨制品表面中鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鉛、錳、硼、磷等元素含量的電感耦合等離子體光譜測定方法。本文件適用于硅多晶生產(chǎn)用石墨制品中表面雜質(zhì)元素含量的測定，各元素測定下限見表1。表1各元素測定下限鈉鋁鎂鉀硼鈣錳磷鐵鋅銅鎳鉻鉛砷--2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T11446.1-2013電子級(jí)水GB/T25915.1-2021潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級(jí)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理將石墨樣品在稀硝酸中浸泡一定時(shí)間后，取出石墨樣品，并用稀硝酸對石墨樣品表面進(jìn)行淋洗，淋洗液與浸泡液混合后稱重作為待測溶液。待測溶液通過進(jìn)樣系統(tǒng)，進(jìn)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），測定待測元素的含量。5干擾因素5.1樣品暴露在環(huán)境中會(huì)對樣品會(huì)帶來污染，采樣后應(yīng)在潔凈室內(nèi)打開包裝袋。。5.2器皿、工具和進(jìn)樣系統(tǒng)的潔凈度會(huì)直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，應(yīng)確保其潔凈。2YS/TXXXX-XXXX5.3化學(xué)試劑的純度影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，測定前應(yīng)確認(rèn)超純水、硝酸的純度符合7.1和7.2要求。5.4元素譜線的選取對測定結(jié)果有影響，為消除譜線的干擾，可選取表2中推薦譜線，也可根據(jù)不同儀器選取其他推薦譜線，但需確認(rèn)不受鄰近譜線的干擾。6試驗(yàn)條件6.1潔凈室等級(jí)：滿足GB/T25915.1-2021中定義的ISO6級(jí)及以上的要求；6.2溫度：23℃±5℃;6.3濕度：30%RH~65%RH。7試劑和材料7.1超純水：滿足GB/T11446.1-2013中描述的EW-I級(jí)水或其他品質(zhì)相當(dāng)?shù)某兯?.2硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。7.3稀硝酸（1+99）：由硝酸（7.2）與超純水（7.1）按照體積比1：99配置而成。7.4單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用可以量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鉛、硼、磷濃度均為1000mg/L。7.5多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：取的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.4）各1mL用稀硝酸（7.3）定容至100mL，配制濃度為10mg/L（鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鉛、硼、磷）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.6夾子：材質(zhì)為聚四氟乙烯（PTFE）或全氟烷氧基樹脂（PFA）或聚丙烯（PP）。7.7器皿：材質(zhì)為聚四氟乙烯（PTFE）或全氟烷氧基樹脂（PFA）或聚丙烯（PP）。8儀器設(shè)備8.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）：200nm處光譜分辨率應(yīng)小于0.01nm。8.2電子天平：感量為0.01g。9試驗(yàn)步驟9.1試料稱取樣品為獨(dú)立最小包裝的石墨制品，精確至0.01g。9.2儀器準(zhǔn)備9.2.1按照電感耦合等離子體光譜儀操作說明設(shè)定適當(dāng)?shù)墓ぷ鳁l件，以達(dá)到最佳靈敏度的測試條件。9.2.2測試超純水中各待測元素的含量，確認(rèn)設(shè)備的可靠性與穩(wěn)定性。9.2.3各待測元素的推薦譜線見表2。表2各待測元素的推薦譜線硼鈉鎂鋁鉀鈣磷砷鉻錳鐵鉛鎳銅鋅3YS/TXXXX-XXXX9.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。9.4工作曲線的繪制9.4.1用移液槍（8.3）分別移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（7.5）于6個(gè)潔凈的試劑瓶中，用稀硝酸（7.3）定量至0，混勻，此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中含鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鉛、硼、磷濃度分別為0、50.0ng/g、100.0ng/g、200.0ng/g、500.0ng/g、1000.0ng/g。9.4.2在電感耦合等離子體光譜儀上對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測元素質(zhì)量濃度進(jìn)行測試，以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素信號(hào)值為縱坐標(biāo)，各元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。9.5測定9.5.1在潔凈室中進(jìn)行樣品處理。9.5.2將器皿（7.7）清洗、干燥，稱重，記為m0，將石墨制品放入器皿內(nèi)，稱重，記為m1，加入稀硝酸（7.3）沒過石墨制品，浸泡20分鐘后，用夾子（7.6）取出石墨制品，并用稀硝酸（7.3）對石墨制品表面進(jìn)行淋洗，淋洗液與浸泡液混合后，稱量溶液重量，記為m2。9.5.3在電感耦合等離子體光譜儀上，按表1各待測元素的推薦譜線，分別對空白溶液和樣品溶液進(jìn)行測試。儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動(dòng)計(jì)算出空白試驗(yàn)和樣品溶液中各待測元素的質(zhì)量濃度。10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理各待測元素的含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wi計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wi=?×(Ci?C0)……………（1）式中：Wi——各待測元素的含量，單位為納克每克（ng/gm2——溶液和器皿重量，單位為克（gm0——器皿重量，單位為克（gm1——器皿和石墨制品重量，單位為克（gCi——從工作曲線查得的樣品溶液中各雜質(zhì)元素質(zhì)量濃度，單位為納克每克（ng/g）；C0——從工作曲線查得的空白試驗(yàn)溶液中各雜質(zhì)元素質(zhì)量濃度，單位為納克每克（ng/g）；11精密度11家實(shí)驗(yàn)室分別對同一批石墨樣品進(jìn)行2次測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的重復(fù)性（RSD）和實(shí)驗(yàn)室間的再現(xiàn)性(RSD)見表3