《碳酸銀》規(guī)范要求

1YS/T×××××-202×碳酸銀本文件規(guī)定了碳酸銀的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、隨行文件和訂貨單內(nèi)容。本文件適用于工業(yè)及化學(xué)試劑用碳酸銀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)YS/T958銀化學(xué)分析方法銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分類產(chǎn)品按技術(shù)指標(biāo)劃分為一級(jí)和二級(jí)。5技術(shù)要求產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1碳酸銀技術(shù)要求碳酸銀（AgCO）2YS/T×××××-202×表1碳酸銀技術(shù)要求（續(xù)）號(hào)6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1碳酸銀含量除另有說(shuō)明，分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和GB/T6682中所規(guī)定的一級(jí)水，所有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，分別按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。稱取0.50g樣品，精確到0.0001g,置于100mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加3mL硝酸(ρ=1.42g/mL搖晃至試料溶解完全后，緩慢加水至50mL。將銀復(fù)合電極或銀電極及217型雙鹽橋飽和甘汞電極（外鹽橋套管內(nèi)裝有飽和硝酸鉀溶液）插入試液中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，用已標(biāo)定的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（約0.500mol/L）滴定至電位突躍最大即為終點(diǎn)，記錄氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。碳酸銀的含量（w(Ag2CO3)）以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，按公式（1）計(jì)算：×100%…………式中：C——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;V——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）;m——試料質(zhì)量，單位為克（g137.9——碳酸銀摩爾質(zhì)量的?,單位為克每摩爾（g/mol）。平行測(cè)定3次，取平均值，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.1.2鐵、銅、鉛、鉍含量鐵、銅、鉛、鉍含量的檢驗(yàn)按照YS/T958規(guī)定的方法進(jìn)行。6.2溶解試驗(yàn)6.2.1硝酸鹽(以NO3-計(jì))除另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中所規(guī)定的二級(jí)水，所3YS/T×××××-202×有標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，分別按GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。稱取0.5g樣品，精確到0.0001g，置于100mL燒杯中，加50mL水，在水?。?0℃)中加熱15min，冷卻至室溫后過(guò)濾。取10mL濾液，加入1mL濃度為5%的鹽酸，過(guò)濾、加入1mL濃度為100g/L的氯化鈉溶液、1mL濃度為0.001mol/L的靛藍(lán)二磺酸鈉，在搖動(dòng)下于10s～15s內(nèi)加入10mL硫酸 (ρ=1.84g/mL），放置10min。溶液所呈藍(lán)色與Ag2CO3用標(biāo)準(zhǔn)液比較，應(yīng)不淺于Ag2CO3用標(biāo)準(zhǔn)液。Ag2CO3用標(biāo)準(zhǔn)液的制備方法方法如下：一級(jí)Ag2CO3用標(biāo)準(zhǔn)液：取含0.01mgNO3-的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。二級(jí)Ag2CO3用標(biāo)準(zhǔn)液：取含0.05mgNO3-的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。6.2.2硝酸不溶物除另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中所規(guī)定的二級(jí)水，所有制劑及制品按GB/T603的規(guī)定制備。稱取5.0g樣品，精確到0.01g，置于100mL燒杯中，加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL）濕潤(rùn)，蓋上表面皿，放置30min，加10mL水，在水浴（90℃)中加熱溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，加水至200mL，用4號(hào)已恒重砂芯漏斗過(guò)濾，保留濾液，濾渣用水洗滌3次～4次，于（110±5）℃干燥箱中干燥至恒重。硝酸不溶物的含量（w1）以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式（2）計(jì)算：×100%…………式中：m2——濾渣和砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（g）;m1——砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（g）;m0——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.2.3鹽酸不沉淀物除另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中所規(guī)定的二級(jí)水，所有制劑及制品按GB/T603的規(guī)定制備。將測(cè)定硝酸不溶物的濾液（6.2.2）用水稀釋至400mL，煮沸，在攪拌下滴加20mL鹽酸溶液(1+1)，在水浴（90℃)中加熱，繼續(xù)攪拌直至上清液清亮透明為止。于暗處放置2h，用定量慢速濾紙過(guò)濾，濾液蒸至小體積，轉(zhuǎn)移至在（105±2）℃恒重的小玻璃蒸發(fā)皿(Φ60mm）中蒸干，于（105±2）℃的電烘箱中干燥至恒重，平行測(cè)定兩次，隨同試樣做空白試驗(yàn)。鹽酸不沉淀物的含量（w2）以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式（3）計(jì)算：式中：m7——樣品蒸發(fā)皿及鹽酸不沉淀物的質(zhì)量，單位為克（gm6——樣品蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）；m5——空白蒸發(fā)皿及鹽酸不沉淀物的質(zhì)量，單位為克（gm4——空白蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）；m3——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4YS/T×××××-202×6.2.4澄清度稱取2.0g樣品，精確到0.01g，置于100mL燒杯中，加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL）潤(rùn)濕，蓋上表面皿，放置30min。加10mL水，在水浴（90℃)中加熱至完全溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，裝入比濁管中備用。按HG/T3484的規(guī)定配制澄清度標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用比濁法測(cè)定。6.3外觀質(zhì)量外觀質(zhì)量在日光燈下目測(cè)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查和驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品應(yīng)由供方或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。7.1.2需方可對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件或訂貨單的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起3日內(nèi)提出；其他性能的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起15日內(nèi)提出。如需仲裁，應(yīng)由供需雙方在需方共同取樣或協(xié)商確定。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)按批提交檢驗(yàn),每批應(yīng)由同一品級(jí)、采用同一生產(chǎn)條件、在同一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的產(chǎn)品組成，每批重量應(yīng)由供需雙方協(xié)商確定。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣見(jiàn)表2。表2檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣1碳酸銀（AgCO）5234567897.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定7.4.1檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，并采用修約值比較法判定。YS/T×××××-202×7.4.2產(chǎn)品的化學(xué)成分、溶解試驗(yàn)中有任意一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合本文件規(guī)定時(shí)，從該批產(chǎn)品中另取雙倍樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，若仍有結(jié)果不符合本文件規(guī)定，判該批產(chǎn)品不合格。7.4.3產(chǎn)品的外觀質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，判該瓶/袋產(chǎn)品不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件8.1標(biāo)志產(chǎn)品應(yīng)包裝成箱/桶，每箱/桶應(yīng)注明：a)供方名稱、聯(lián)系方式；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品批號(hào)；d)批次重量；e)包裝日期；f)包裝上應(yīng)有明顯的“避光”標(biāo)志或字樣。8.2包裝、運(yùn)輸、貯存8.2.1產(chǎn)品的內(nèi)包裝為雙層塑料袋，內(nèi)層為無(wú)色，外層為黑色，袋口密封。外包裝以硬質(zhì)塑料桶或紙箱封裝。若需方對(duì)包裝形式另有要求，由供需雙方協(xié)商進(jìn)行。8.2.2產(chǎn)品可以用鐵路、公路、水運(yùn)、空運(yùn)方式運(yùn)輸，運(yùn)輸應(yīng)避免機(jī)械破損及污染。8.2.3碳酸銀儲(chǔ)存在避光、陰涼干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，以免光解和潮解；不應(yīng)與腐蝕性化學(xué)品和潮濕性材料共儲(chǔ)存，開(kāi)封后應(yīng)立即使用。8.3隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中，除應(yīng)包括供方信息、產(chǎn)品信息、本文件編號(hào)、出廠日期或包裝日期外，還宜包括以下內(nèi)容：a)產(chǎn)品質(zhì)量保證書，內(nèi)容如下：l產(chǎn)品名稱、規(guī)格和狀態(tài)；l產(chǎn)品批