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DB22DB22/T2965—2019飼料中精神類藥物的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法DeterminationofPsychiatricdrugsinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27發(fā)布2019-06-17實(shí)施吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳發(fā)布I1本方法飼料中地西泮、咪達(dá)唑侖、利血平、硝西泮、奧沙西泮、艾司唑侖、三唑侖和氯丙嗪等8種精神類藥物的檢出限為5.0g/kg,定量限為15.0g/kg。試樣中的精神類藥物用0.5%甲酸乙腈提取,經(jīng)PrimeHLB固相萃取柱凈化,液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀4.28種精神類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):地西泮,C16):24.11標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)需要將8種精神類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)4.13濾膜:0.22m,有機(jī)系。超聲提取10min后,于10000r/min離心5min,再用20mL0.5%甲酸乙腈(4.6)重復(fù)提取一次,合并PrimeHLB固相萃取柱(4.12)用5mL乙腈(4.3)活化,將7.1中提取液全部過柱,再用2mL0.5%甲酸乙腈(4.6)充分洗滌雞心瓶,洗滌液上柱,接收全部3):VV4VV267.1*86.1*在同一色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測(cè)定,如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對(duì)豐度相比較,相對(duì)>505X——樣品中被測(cè)組分含量,單位為微克每千克(g/kg);這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的95%的情9.2再現(xiàn)性););68種精神類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖參見圖A.1,待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的參考保留時(shí)間參見表A.1。22palrs):319.100/86.100DaTime.mif4242Max.2.0e5cpsXiCof+MRM(35pars):287.100126900DaID:A208.5e46.93
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