專題80 物質(zhì)制備純化綜合實(shí)驗(yàn) 十年（2015-2024）高考化學(xué)真題分類匯編(解析版)

2015-2024年十年高考真題匯編PAGEPAGE1專題80物質(zhì)制備純化綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情(2015-2024)命題趨勢(shì)考點(diǎn)1定性物質(zhì)制備的純化2021?河北選擇性、2022·浙江省1月、2021?全國(guó)乙該類試題常以制備某無機(jī)物為背景進(jìn)行設(shè)計(jì)?？疾槌Ｒ妰x器的正確使用、物質(zhì)間的反應(yīng)、物質(zhì)分離、提純的基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)與設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、儀器的連接順序、物質(zhì)的純化、產(chǎn)率或純度計(jì)算等等。預(yù)測(cè)高考對(duì)考點(diǎn)的頻率會(huì)有所增加，設(shè)計(jì)物質(zhì)的分離或提純路線，關(guān)注物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純?cè)诨瘜W(xué)工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用，不斷強(qiáng)化環(huán)保意識(shí)和“變廢為寶”意識(shí)，實(shí)現(xiàn)科學(xué)探究、科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任的學(xué)科核心素養(yǎng)的提升。考點(diǎn)2含有純度計(jì)算的純化2024·浙江6月卷、2023?浙江省6月選考、2021?浙江6月、2021?遼寧選擇性考試考點(diǎn)1定性物質(zhì)制備的純化1．(2021?河北選擇性，14)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是____________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或______________________________。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為____________g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為____________、____________、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果____________(填標(biāo)號(hào))。A．偏高B．偏低C．不變【答案】(1)aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔(2)使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率(或其他合理答案)(3)NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓(4)①0.84②蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶(5)A【解析】根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生反應(yīng)：NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會(huì)生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4Cl，再?gòu)募尤肼然c粉末，存在反應(yīng)NaCl(s)+NH4Cl(aq)=NaCl(aq)+NH4Cl(s)。(1)要制備NaHCO3，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備NaHCO3，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量NaHCO3，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔；(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；(3)根據(jù)上述分析可知，生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3·H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量Na2O2，Na2O2與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為：2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2，根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當(dāng)增重0.14g(2CO的質(zhì)量)時(shí)，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為=0.22g，其物質(zhì)的量為，根據(jù)關(guān)系式2NaHCO3：CO2可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量為20.005mol=0.01mol，所以固體NaHCO3的質(zhì)量為0.01mol84g/mol=0.84g；②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法；(5)稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，消耗的碳酸氫鈉的體積V(標(biāo))會(huì)增大，根據(jù)c(測(cè))=可知，最終會(huì)使c(測(cè))偏高，A項(xiàng)符合題意，故選A。2．(2022·浙江省1月，30)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是________。(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。A．用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ：①獎(jiǎng)裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請(qǐng)給出純化完成后的操作排序：________。純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是_______________________。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測(cè)定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。【答案】(1)(CH3COO)2Mn(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2(3)ABD(4)cdba防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵；防止外部水氣進(jìn)入樣品(5)乙【解析】(1)根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判斷步驟Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3COO)2Mn。(2)由于步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2，因此步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)；而步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2，所以步驟Ⅱ需要在加熱回流下反應(yīng)。(3)A項(xiàng)，濾紙略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋，并用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上，故A正確；B項(xiàng)，用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，故B正確；C項(xiàng)，用抽濾洗滌沉淀時(shí)，抽濾速率不能過快，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作，故D正確；故選ABD；(4)①純化完成后首先關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞，關(guān)閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存，故故選cdba；②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵，同時(shí)防止外部水氣進(jìn)入樣品。(5)由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應(yīng)該通過測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學(xué)的方法。3．(2021?全國(guó)乙，27)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在SO42-來判斷。檢測(cè)的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來判斷Cl-是否洗凈，其理由是_______。【答案】(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快(3)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫(4)2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成(6)H+與Cl-電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl-洗凈【解析】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，a口出；(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水?。?3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油??；(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在SO42-來判斷，檢測(cè)方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成；(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，H+與Cl-電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl-洗凈?？键c(diǎn)2含有純度計(jì)算的純化1．(2024·浙江6月卷，20，10分)某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備AlI3：已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請(qǐng)回答：(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。(4)純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測(cè)定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀I-，再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知：難溶電解質(zhì)AgI(黃色)AgSCN(白色)Ag2CrO4(紅色)溶度積常數(shù)Ksp8.5×10-171.0×10-121.1×10-12①?gòu)南铝羞x項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測(cè)定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測(cè)溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用1.00mol·L-1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤(rùn)洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤(rùn)洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑K2CrO4溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]溶液e．準(zhǔn)確移取25.00mL4.00mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL，則產(chǎn)品純度為。[M(AlI3)=408g·molˉ1]【答案】(1)球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色(或溶液褪為無色)(2)BC(3)取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有(4)aedf抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷99.20%【解析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時(shí)，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成AlI3，過濾后濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品。(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，AlI3是無色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色(或溶液褪為無色)。(2)A項(xiàng)，AlI3吸濕性極強(qiáng)，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；B項(xiàng)，使用到易烯的有機(jī)溶劑時(shí)，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；C項(xiàng)，AlI3在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時(shí)，要注意使用有保護(hù)氣(如持續(xù)通入氮?dú)獾恼麴s燒瓶等)的裝置中進(jìn)行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；D項(xiàng)，AlI3在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；故BC。(3)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有。(4)①潤(rùn)洗時(shí)，滴定管尖嘴部分也需要潤(rùn)洗；先加25.00mL待測(cè)溶液，后加25.00mL4.00mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的Ag+濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示劑，可以防止生成Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度積常數(shù)與AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的可以與過量的半滴[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN-反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補(bǔ)全的操作步驟依次是：aedf。②和Al3+均易發(fā)生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有，為防止影響滴定終點(diǎn)的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。③由滴定步驟可知，25.00mL4.00mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與AlI3溶液中的I-、1.00mol·L-1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液中的SCN-發(fā)生反應(yīng)生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，則；三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。2．(2023?浙江省6月選考，20)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁([ab]，a=1~5)按如下流程開展實(shí)驗(yàn)。已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。②[ab]的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時(shí)，絮凝效果較好。請(qǐng)回答：(1)步驟1所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是___________。(2)下列說法不正確的是___________。A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2有利于減少沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是___________；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是___________。(4)測(cè)定產(chǎn)品的鹽基度。的定量測(cè)定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑K2溶液。在不斷搖動(dòng)下，用0.1000mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測(cè)試3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測(cè)得上述樣品溶液中c(+)=0.1000mol·L-1。①產(chǎn)品的鹽基度為___________。②測(cè)定過程中溶液過低或過高均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，原因是___________。【答案】(1)NaAlO2、NaOH(2)C(3)①蒸發(fā)皿②酒精燈直接加熱受熱不均勻，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻(4)①0.70②pH過低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸銀沉淀，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會(huì)與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多【解析】鋁土礦主要成分為，含少量和SiO2，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、偏鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過濾，濾液中主要含偏鋁酸鈉，向偏鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。(1)根據(jù)題中信息步驟1所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是NaAlO2、NaOH；(2)A項(xiàng)，步驟I，反應(yīng)所學(xué)溫度高于100℃，因此反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度，故A正確；B項(xiàng)，步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉溶液，有利于減少沉淀中的雜質(zhì)，故B正確；C項(xiàng)，步驟Ⅲ，洗滌時(shí)不能需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，[ab]中a、b可通過控制和的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確；故選C。(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱是蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻，而用蒸汽浴加熱，受熱均勻，得到的產(chǎn)品鹽基度均勻；(4)①根據(jù)，樣品溶液中氯離子物質(zhì)的量濃度為，，根據(jù)電荷守恒得到[4.21.8]產(chǎn)品的鹽基度為；②測(cè)定過程中溶液過低或過高均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，原因是pH過低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會(huì)與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多。3．(2021?浙江6月，30)Cl2O是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知：①HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，合適反應(yīng)溫度為18~25℃；副反應(yīng)：2HgO+2Cl2=2HgCl2+O2。②常壓下，Cl2沸點(diǎn)-34.0℃，熔點(diǎn)-101.0℃；Cl2O沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)-120.6℃。③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請(qǐng)回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃凇７磻?yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是_______。(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要Cl2O時(shí)，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品分析：取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過量溶液及一定量的稀H2SO4，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：2I-+Cl2=I2+2Cl-、4I-+Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+HClO+H+=I2+H2O+Cl-實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量n(H2SO4)/mol2.505×10-3滴定Ⅰ測(cè)出量n(I2)/mol2.005×10-3滴定Ⅱ測(cè)出量n(H2SO4)/mol1.505×10-3①用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定時(shí)，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)(Cl2O和HClO均以Cl2O計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的Cl2O濃溶液是否符合要求_______?！敬鸢浮?1)①濃H2SO4②a(2)ABC(3)抽氣(或通干燥氮?dú)?(4)abg(5)①CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù)②溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求【解析】(1)①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃H2SO4；②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時(shí)需要防止NaOH溶液中水蒸氣進(jìn)入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。(2)裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，A項(xiàng)，因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；B項(xiàng)，N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時(shí)Cl2不足時(shí)會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C項(xiàng)，為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進(jìn)入反應(yīng)柱，同時(shí)需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；D項(xiàng)，HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進(jìn)行，若對(duì)反應(yīng)柱加熱會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；故選ABC。(3)由題可知，Cl2沸點(diǎn)小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時(shí)抽氣或通入氮?dú)饪梢杂行У娜コa(chǎn)物中的Cl2。(4)萃取分液的操作順序?yàn)椋簷z漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序?yàn)椋和糠餐亮帧鷻z查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置→打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過程中，當(dāng)I2恰好反應(yīng)完全時(shí)，溶液呈無色，因此滴定I2到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù)。②由2I-+Cl2=I2+2Cl-、4I-+Cl2O+2H+=2I2+2H2O+2Cl-、2I-+HClO+H+=I2+H2O+Cl-(HClO為Cl2O與H2O反應(yīng)的產(chǎn)物)可得關(guān)系式：Cl2O～2H+～2I2，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物質(zhì)的量為2×10-3mol，則高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入過量KI溶液共生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol，因此Cl2與I-反應(yīng)生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高純度Cl2O濃溶液中==200>99，則所制備的高純度Cl2O濃溶液符合要求，故答案為：溶液中Cl2O和Cl2分別為1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。4．(2021?遼寧選擇性考試，18)/O4磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在N2氛圍中進(jìn)行)：①稱取9.95·4H2O()，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入100mL14mol·L-1KOH溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以2mL·min-1的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_______；使用恒壓滴液漏斗的原因是_______。(2)實(shí)驗(yàn)室制取N2有多種方法，請(qǐng)根據(jù)元素化合物知識(shí)和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為_______，對(duì)應(yīng)的裝