(高清版)DB43∕T 1429-2018 石墨中銅、鉛、鋅、錳含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法　　

石墨中銅、鉛、鋅、錳含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2018-04-19發(fā)布2018-07-19實施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I Ⅱ 1 13原理 14試劑及材料 15儀器和設(shè)備 26試樣的制備 27分析步驟 2 39精密度 3 4附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件 5本標準依據(jù)GB/T1.1—2009《標準化工作導(dǎo)則第一部分：標準的結(jié)構(gòu)和編制規(guī)則》及GB/T20001.4本標準由湖南省地質(zhì)測試研究院提出。本標準由湖南省國土資源廳歸口。本標準由湖南省地質(zhì)測試研究院負責(zé)起草。仝湘濱。1石墨中銅、鉛、鋅、錳含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法1范圍本標準規(guī)定了天然石墨及產(chǎn)品中銅、鉛、鋅、錳的分析測定方法。本標準適應(yīng)于天然石墨及產(chǎn)品中銅、鉛、鋅、錳含量的測定，其測定范圍見表1。表1測定范圍2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備鱗片石墨微晶石墨分析實驗室用水規(guī)范和試驗方法GB8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理石墨樣品灰化后，用硝酸-氫氟酸分解，脫除二氧化硅后，用硝酸提取，制備成試樣溶液，試樣溶液經(jīng)過霧化由載氣(氬氣)導(dǎo)入ICP矩焰中，經(jīng)蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線強度確定樣品中相應(yīng)元素的含量。4試劑及材料本部分除非另有說明，在分析中均使用符合國家標準的優(yōu)級純試劑和GB/T6682中規(guī)定的二級及以上水。主要試劑包括：4.2(1+1)硝酸：量取一定體積硝酸(4.1)慢慢注入到等體積的水中，攪拌均勻。24.5(5+95)硝酸：量取50mL的硝酸(4.1)慢慢注入到950mL的水中，攪拌均勻。準確稱取0.1000g高純銅片，置于燒杯中，加入10mL硝酸4.7鉛標準儲備液[p(Pb)=1.00mg/mL]。準確稱取0.1000g高純鉛粉，置于燒杯中，緩慢加入20mL硝酸(4.2),蓋上表面皿，低溫加熱至準確稱取0.1245g經(jīng)800℃灼燒1小時的高純氧化鋅(ZnO),置于燒杯中，用水潤濕。加入40mL硝酸(4.2),蓋上表面皿，低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確稱取0.3471g光譜純四氧化三錳(Wn?O4),置于燒杯中，加入25mL鹽酸(4.3),蓋上表面皿，各5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸(4.5)稀釋至刻度，搖勻。5.2分析天平感量0.1mg5.3烘箱5.4馬弗爐能自動控溫，控溫精度±10℃按GB/T3518和GB/T3519規(guī)定的取樣方法取得的分樣品在分析前應(yīng)在105℃~110℃下烘干至恒重，存放于干燥器中。7分析步驟7.1試料稱取0.2g(精確到0.0001g)試樣。37.3試樣分解稱取試料(7.1)置于鉑皿中，將鉑皿放入馬弗爐中，稍微敞開一點爐門，從室溫加熱到700℃,灼燒至無褐色斑點，冷卻，加5mL硝酸(4.1)、0.5mL氫氟酸(4.4),在120℃~150℃電熱板上加熱，蒸至微干(白煙冒盡),用5mL硝酸(4.2)加熱提取，使鹽類完全溶解。冷卻后將溶液移入25mL比色管中，用水定容至刻度，搖勻。7.4混合標準溶液系列的配制分別移取混合標準溶液①(4.10)、混合標準溶液②(4.11),再用硝酸(4.5)稀釋配制成所需的混合標準溶液系列(見表2)。表2混合標準溶液系列空白標準溶液1儀器工作條件及分析譜線波長可參見附錄A。7.5.1校準曲線的繪制把混合標準溶液系列按濃度從低到高的順序依次霧化引入等離子體炬內(nèi)，以濃度為橫坐標，待測元素分析線光譜強度為縱坐標繪制校準曲線。待測元素校準曲線擬合相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。7.5.2試液的測定測定試液溶液中待測元素分析線的光譜強度，根據(jù)校準曲線計算待測元素的濃度，然后計算出試樣中待測元素的含量。8結(jié)果計算按下式計算試樣中待測元素的含量，數(shù)值以μg/g表示：V——試樣溶液的體積，mL;m,——試樣的質(zhì)量，g。9精密度過其算術(shù)平均值的15%樣品中各元素含量大于10μg/g且小于等于100μg/g時，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定的絕對差值不得超過其算術(shù)平均值的10%樣品中各元素含量大于100μg/g時，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定的絕對差值不得超過其算術(shù)平均值的5%10質(zhì)量保證和控制應(yīng)用國家級標