DB13-T 5925-2024 石墨礦 鋰、鈹?shù)?0個(gè)元素含量測(cè)定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

13I 4 4 4 6 8石墨化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，酸堿難以分解石墨樣品，沒有原樣消解的方法。堿熔融帶來大量固溶物，影響微量元素檢測(cè)和后續(xù)儀器維護(hù)；直接酸消解比較困難，敞口酸溶和普通微波消解都無法實(shí)現(xiàn)石墨樣品的完全消解。高溫微波消解相比普通微波消解，消解溫度更高，經(jīng)高溫微波消解可徹底分解除碳以外的元素（雜質(zhì)）對(duì)石墨制品的性能、石墨的提純及深加工有較大影響，應(yīng)用時(shí)需了解量。相比現(xiàn)階段石墨礦主量、微量元素檢測(cè)采用灼燒逐項(xiàng)檢測(cè)灰分的方法，簡(jiǎn)化操作流程、提高效率、降低污染，滿足相關(guān)領(lǐng)域石墨應(yīng)用、石墨礦微量元素檢測(cè)的要求，有效提升石墨礦樣品的測(cè)試水平和分析質(zhì)量，將在石墨礦樣品元素分析方面得到廣泛本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，可本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無任該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾，他愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利1石墨礦鋰、鈹?shù)?0個(gè)元素含量測(cè)定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符本文件規(guī)定了石墨礦中鋰（Li）、鈹（Be）、鈦（Ti）、釩（V（Cs）、鎢（W）、鉈（Tl）、鈾（U）元素含量的微波消解-電感耦合等離本文件適用于石墨礦中鋰（Li）、鈹（Be）、鈦（Ti）、釩（V）、錳（Mn）、鎵（（Cs）、鎢（W）、鉈（Tl）、鈾（U）元素含量的微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定。方法檢出限(μg/g）測(cè)定范圍(μg/g）鋰7鈹9鈦釩錳鎵銫鎢鉈鈾下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和石墨礦樣品經(jīng)高溫微波消解預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的質(zhì)2警示——本文件中所使用的硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸等均具有強(qiáng)烈的化學(xué)腐蝕性和刺激性，應(yīng)避免直接接觸，相關(guān)操作應(yīng)由具備正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工5.3氫氟酸：ρ（HF）=1.13g/mL。）：5.9單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：具體配制參見附錄A，或可直接購(gòu)買溶液5.11儀器調(diào)諧溶液：分別取Li、Y、Co、Ce、Tl的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(ρ=6.2微波消解儀：測(cè)溫范圍常溫～280℃(±0.1℃)，測(cè)壓范圍6.4聚乙烯容量瓶：50mL。8.2驗(yàn)證試驗(yàn)8.3樣品分解），），酸（5.4）和3mL硫酸（5.5），旋緊管蓋后置于微波消解儀中，按微波消解儀工作條件進(jìn)行條件設(shè)3四氟乙烯燒杯（6.3）中，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將聚四氟乙烯燒杯（6.3）放在控溫式電熱板（6.5）溫度(℃)溫度(℃)8.4測(cè)定按照電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作說明書規(guī)定條件啟動(dòng)儀器，進(jìn)行初始化調(diào)試。儀器穩(wěn)定至少分析儀器參考工作條件、待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)量數(shù)（m/z）的乙烯容量瓶（6.4）中，逐級(jí)稀釋成校準(zhǔn)溶液，其濃度和介質(zhì)見表3。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.10）可以直接加入到校準(zhǔn)溶液中，也可在樣品霧化之前通過蠕動(dòng)泵在線加入。所選內(nèi)標(biāo)的濃度應(yīng)遠(yuǎn)高于樣品自身所含內(nèi)標(biāo)元素的濃度。常用的內(nèi)標(biāo)濃度范圍為10ng/mL～1000ng/mL。用ICP-MS進(jìn)行測(cè)定，以各元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，各待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)強(qiáng)度之比為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。由于使用過程中不同元素的濃度范圍不同，應(yīng)根據(jù)樣品實(shí)際含量選擇合適的鋰025鎵025銫01248鎢01248注：溶液介質(zhì)均為5%王水。分取一定體積的釩、錳、鈹、鉈、鈾單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.9）和內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.10）于聚乙烯容量瓶（6.4）中，逐級(jí)稀釋成校準(zhǔn)溶液，其釩0124錳0124鈹0124鉈0124鈾01244鈦09試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理樣品中待測(cè)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(B)計(jì)，數(shù)值以微克每克(P0——空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)物質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）；V——樣品測(cè)定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLm——試驗(yàn)用樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果按GB/T14505表示為：XXXμg/g、XX.Xμg/g、X.XXμg/g、0.XXμg/g、值，在表6給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值不超過），鋰鈹鈦釩錳鎵銫鎢鉈鈾注：m為測(cè)定結(jié)果的平均水平。5鋰元素的加標(biāo)回收率為87.0%～108%，鈹元素的加標(biāo)回收率為85.0%～112%，鈦元素的加標(biāo)回收率為加標(biāo)回收率為82.0%～112%，銫元素的加標(biāo)回收率為81.6%～109%，鎢元素的加標(biāo)回收率為82.0%~104%，鉈元素的加標(biāo)回收率為82.0%～113%，鈾元素的加標(biāo)回收率為93.212.2校準(zhǔn)曲線度點(diǎn)，確認(rèn)分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化，分13.1當(dāng)向微波消解管加入酸溶液時(shí)，應(yīng)觀察管內(nèi)的反應(yīng)情況，若有劇烈的化學(xué)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束13.2注意微波消解管使用的溫度和壓力限制，消解前后6A.1鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Li)=1000μg/mL]：稱取0.5324g光譜純碳酸鋰(Li2CO?A.7鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(W)=200μg/mL]：稱取已于750℃條件下灼燒10min的優(yōu)級(jí)純?nèi)趸u容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。立即移入潔凈干燥的塑料），7B.1以某電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，儀器Li、Be采用Nogas模式、其他元素采用m/z鋰7鈹9鈦釩錳鎵銫鎢鉈鈾8C.1根據(jù)GB/T6379.2和GB/T6379.4采用8家協(xié)作實(shí)驗(yàn)室對(duì)6件石墨礦樣品的測(cè)試結(jié)析，確定了測(cè)量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限以及分析方法的偏倚，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表C.1～表C.表C.1石墨礦樣品中鋰量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測(cè)量方參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.2石墨礦樣品中鈹量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測(cè)量方參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）888888（p）8888889表C.2石墨礦樣品中鈹量：重復(fù)性限和再再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.3石墨礦樣品中鈦量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測(cè)量方參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）相對(duì)誤差（RE%）表C.4石墨礦樣品中釩量：重復(fù)性限和再參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.5石墨礦樣品中錳量：重復(fù)性限和再參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.5石墨礦樣品中錳量：重復(fù)性限和再現(xiàn)相對(duì)誤差（RE%）表C.6石墨礦樣品中鎵量：重復(fù)性限和再參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.7石墨礦樣品中銫量：重復(fù)性限和再參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）888888（p）888888表C.7石墨礦樣品中銫量：重復(fù)性限和再現(xiàn)再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.8石墨礦樣品中鎢量：重復(fù)性限和再參加