2023屆新高考化學(xué)一輪課時跟蹤練第35講物質(zhì)的分離提純及檢驗

課時跟蹤練35一、選擇題1．(2021·滎陽京城高中月考)把碘從碘水里分離出來，有下列基本操作：①靜置后分液，②充分振蕩，③把碘水倒入分液漏斗再加入萃取劑四氯化碳，④檢驗分液漏斗是否漏液。其正確的操作順序是()A．①②③④ B．③①②④C．④②③① D．④③②①解析：把碘從碘水里分離出來，操作順序為④檢驗分液漏斗是否漏液、③把碘水倒入分液漏斗再加入萃取劑四氯化碳、②充分振蕩、①靜置后分液，故其正確的操作順序是④③②①，故答案是D。答案：D2．(2021·重慶第三十七中學(xué)校月考)在實驗室中，下列除去雜質(zhì)的方法正確的是()A．溴苯中混有溴，加入KI溶液，振蕩，再用酒精萃取B．硝基苯中混有濃硝酸和濃硫酸，加入NaOH溶液，靜置，分液C．乙烷中混有乙烯，在一定條件下通入氫氣反應(yīng)，使乙烯轉(zhuǎn)化為乙烷D．乙酸乙酯中混有乙酸，可以用NaOH溶液除去解析：Br2與KI溶液反應(yīng)生成碘單質(zhì)，與溴苯仍是互溶體系，不能分離，碘單質(zhì)與溴苯、酒精互溶，無法用酒精萃取，A項錯誤；濃硝酸和濃硫酸可與氫氧化鈉反應(yīng)，而硝基苯不反應(yīng)，且不溶于水，可用氫氧化鈉溶液除雜，B項正確；利用氫氣與乙烯發(fā)生加成反應(yīng)，除去乙烯，但會引入氫氣，C項錯誤；乙酸乙酯可在NaOH溶液中發(fā)生水解生成乙酸鈉和乙醇，因此乙酸乙酯中混有乙酸，不可以用NaOH溶液除去，D項錯誤。答案：B3．(2021·揭陽河婆中學(xué)月考)對下列實驗過程的評價，正確的是()A．用可溶性鋇鹽檢驗硫酸根離子的存在時，先在待測溶液中加入鹽酸，其作用是排除硫酸根離子以外其他陰離子及銀離子的干擾B．某溶液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，證明一定含有SOeq\o\al(2－,4)C．某固體中加入稀鹽酸，產(chǎn)生了無色氣體，證明該固體中一定含有碳酸鹽D．驗證某溶液中是否含有Cl－，加入AgNO3溶液，有白色沉淀，證明含Cl－解析：可溶性鋇鹽遇到硫酸根離子、碳酸根離子、亞硫酸根離子等均會產(chǎn)生白色沉淀，但碳酸根離子、亞硫酸根離子等能和氫離子反應(yīng)而除去，此外氯離子會和銀離子產(chǎn)生白色沉淀，故用可溶性鋇鹽檢驗硫酸根離子的存在時，先在待測溶液中加入鹽酸，其作用是排除硫酸根離子以外其他陰離子及銀離子的干擾，A項正確；某溶液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，該白色沉淀可能含AgCl、BaSO3、BaCO3等，故不能證明一定含有SOeq\o\al(2－,4)，B項錯誤；亞硫酸根離子、亞硫酸氫根離子、碳酸根離子、碳酸氫根離子等遇到鹽酸均會產(chǎn)生無色氣體，故某固體中加入稀鹽酸，產(chǎn)生了無色氣體，不能證明該固體中一定含有碳酸鹽，C項錯誤；加入AgNO3溶液，有白色沉淀，該白色沉淀可能含AgCl、Ag2CO3，Ag2SO4(微溶于水)等，不能證明含Cl－，D項錯誤。答案：A4．(2021·東莞中學(xué)松山湖學(xué)校月考)檢驗黑木耳中的鐵離子的步驟：灼燒黑木耳→加酸溶解→過濾→取濾液檢驗，所選擇的裝置(夾持裝置已略去)及操作正確的是()選項ABCD裝置操作灼燒木耳加酸后攪拌溶解過濾得濾液檢驗濾液鐵離子解析：灼燒應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，選項A中，圖示在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，A項錯誤；在燒杯中加酸，用玻璃棒攪拌溶解，B項正確；過濾應(yīng)用玻璃棒引流，C項錯誤；膠頭滴管應(yīng)在試管口上方垂直懸空，避免交叉污染，D項錯誤。答案：B5．(2021·重慶巴蜀中學(xué)月考)僅用下表提供的玻璃儀器(非玻璃儀器任選)，就能實現(xiàn)相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗?zāi)康牟Ａx器A除去乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇膠頭滴管、試管、漏斗、玻璃棒、燒杯B實驗室通過蒸餾的方法除去自來水中含有的Cl－等雜質(zhì)制取蒸餾水酒精燈、圓底燒瓶、冷凝管、尾接管、錐形瓶C用已知濃度的鹽酸測定未知濃度的氫氧化鈉溶液堿式滴定管、錐形瓶D用新制FeSO4溶液和NaOH溶液制Fe(OH)2試管、膠頭滴管解析：除去乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇采取分液的辦法，需要燒杯和分液漏斗，A項錯誤；制取蒸餾水，選擇蒸餾裝置，則酒精燈、圓底燒瓶、冷凝管、尾接管、錐形瓶可進(jìn)行蒸餾實驗操作，B項正確；已知濃度的鹽酸測定未知濃度的NaOH溶液應(yīng)該采用酸堿中和滴定方法，需要錐形瓶盛放NaOH溶液、酸式滴定管盛放稀鹽酸、堿式滴定管量取溶液，缺少酸式滴定管，C項錯誤；為使氫氧化亞鐵的制備成功，先將硫酸亞鐵溶液加熱除去溶解的氧氣，故需要酒精燈，D項錯誤。答案：B6．(2021·黃岡中學(xué)月考)下列操作能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮鰽驗證可溶性MR為強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽25℃，測得可溶性正鹽MR溶液的pH＝7B除去CO2中的SO2氣體依次通過盛有飽和Na2CO3溶液和濃硫酸的洗氣瓶C除去Mg(OH)2中的Ca(OH)2加入足量MgCl2濃溶液充分反應(yīng)后過濾、洗滌D檢驗氯乙烷中的氯原子先滴加NaOH水溶液，加熱，再加入AgNO3溶液有白色沉淀生成解析：25℃，測得可溶性正鹽MR溶液的pH＝7，不能證明可溶性MR為強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽，也可能是水解程度相同的弱酸弱堿鹽，A項不合題意；由于碳酸鈉溶液與二氧化碳會反應(yīng)，故不能依次通過盛有飽和Na2CO3溶液和濃硫酸的洗氣瓶來除去CO2中的SO2氣體，應(yīng)該依次通過盛有飽和NaHCO3溶液和濃硫酸的洗氣瓶來除去，B項不合題意；由于Ca(OH)2＋MgCl2=Mg(OH)2↓＋CaCl2，故可以用加入足量MgCl2濃溶液充分反應(yīng)后過濾、洗滌的操作來除去Mg(OH)2中的Ca(OH)2，C項符合題意；由于NaOH過量，AgNO3與NaOH會反應(yīng)將生成黑色的氧化銀，掩蓋白色的氯化銀，故檢驗氯乙烷中的氯原子，應(yīng)先滴加NaOH水溶液，加熱，再加入過量的HNO3將溶液先酸化再加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，D項不合題意。答案：C7．(2021·東莞第七中學(xué)月考)下列實驗操作、現(xiàn)象、得出的結(jié)論均正確的是()選項實驗結(jié)論A向某溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再滴加過量稀鹽酸，沉淀不溶解該溶液中一定含有SOeq\o\al(2－,4)B向淀粉水解的產(chǎn)物中直接加入新制的氫氧化銅懸濁液，并加熱煮沸，沒有出現(xiàn)磚紅色沉淀水解的產(chǎn)物無還原性C向某溶液中加入NaOH溶液，加熱，生成了能夠使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體該溶液中一定含有NHeq\o\al(＋,4)D將乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最終變?yōu)闊o色且有分層現(xiàn)象生成的1，2-二溴乙烷無色、不溶于四氯化碳解析：原溶液中可能有Ag＋，產(chǎn)生氯化銀沉淀，故A項錯誤；向淀粉水解的產(chǎn)物中加入新制的氫氧化銅懸濁液前，要先加NaOH溶液將用作催化劑的硫酸中和，至溶液呈堿性，否則，硫酸會和新制的氫氧化銅懸濁液反應(yīng)，故B項錯誤；向某鹽溶液中加入濃氫氧化鈉溶液，加熱產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，說明生成的氣體為氨，溶液中含有銨根離子，故C項正確；將乙烯通入溴的四氯化碳溶液，乙烯和Br2發(fā)生加成反應(yīng)生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷無色，可溶于四氯化碳，故D項錯誤。答案：C8．(2021·揭陽一中月考)下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()選項目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論A檢驗?zāi)橙芤褐锌赡芎械腃l－、SOeq\o\al(2－,4)取少量該溶液于試管中，先加AgNO3溶液(若有沉淀則濾去)，再加Ba(NO3)2溶液若加入AgNO3溶液有沉淀則有Cl－，過濾后加Ba(NO3)2溶液后有沉淀則有SOeq\o\al(2－,4)B探究速率的影響因素金屬鈉與濃鹽酸、與水反應(yīng)進(jìn)行對照實驗金屬鈉與濃鹽酸反應(yīng)比金屬鈉與水反應(yīng)速率更慢，則濃鹽酸中c(H＋)較小C檢驗火柴頭中的氯元素摘下幾根火柴頭，將火柴頭浸于水中，片刻后取少量溶液于試管中，加AgNO3、稀HNO3若觀察到白色沉淀，則含氯元素D檢驗?zāi)澄粗芤褐惺欠裼械鞍踪|(zhì)取少量該溶液于試管中，加入雙縮脲試劑溶液出現(xiàn)紫玫瑰色，該溶液不一定含有蛋白質(zhì)解析：檢驗溶液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)和Cl－應(yīng)先加入Ba(NO3)2，再加入AgNO3，Ag2SO4微溶，若先加入AgNO3會干擾SOeq\o\al(2－,4)的檢驗，A項錯誤；金屬鈉與濃鹽酸的反應(yīng)比與水的反應(yīng)更快，所以濃鹽酸中的c(H＋)濃度更大，B項錯誤；火柴頭中含有氯元素的物質(zhì)是KClO3，檢驗氯元素需加NaNO2將ClOeq\o\al(－,3)轉(zhuǎn)化為Cl－，然后加入硝酸和硝酸銀溶液，C項錯誤；雙縮脲反應(yīng)的實質(zhì)是在堿性環(huán)境下銅離子與雙縮脲(NH2NHONH2O)發(fā)生的紫色反應(yīng)，而蛋白質(zhì)中有很多與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似的肽鍵，所以也可以發(fā)生相似的反應(yīng)，所以能使雙縮脲試劑發(fā)生顏色反應(yīng)的不都是蛋白質(zhì)，D項正確。答案：D9．(2021·重慶巴蜀中學(xué)月考)實驗室制溴苯的原理為，某實驗小組按如圖所示流程模擬提純粗溴苯。下列說法正確的是()已知：①溴苯與苯互溶。②各物質(zhì)的沸點如下：物質(zhì)苯液溴溴苯沸點/℃8059156A.水層①中加入KSCN溶液變紅，說明溴化鐵已完全被除盡B．水層②中含有兩種鹽C．操作Ⅱ是分液，操作V是重結(jié)晶D．操作Ⅰ、Ⅳ用到的玻璃儀器不重復(fù)解析：粗溴苯加水，操作Ⅰ是分液，有機(jī)層①加NaOH溶液，操作Ⅱ是分液，有機(jī)層②加水，操作Ⅲ是分液，有機(jī)層③加無水氯化鈣干燥，操作Ⅳ是過濾，有機(jī)層④，操作Ⅴ是蒸餾，得到苯和溴苯。據(jù)此分析解答。水層①中加入KSCN溶液變紅只能說明溶液中含有Fe3＋，故A項錯誤；水層②中是Br2＋2NaOH=NaBr＋NaBrO＋H2O，故B項正確；操作Ⅱ是分液，操作Ⅴ是蒸餾，故C項錯誤；操作Ⅰ是分液，操作Ⅳ是過濾，都用到燒杯，故D項錯誤。答案：B10．(2021·金華云富高級中學(xué)月考)已知還原性I－＞Fe2＋。某溶液X中僅可能含有K＋、Na＋、Fe2＋、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)、I－、Cl－中的一種或多種，且溶液中各離子濃度相同。現(xiàn)進(jìn)行下列實驗，下列說法正確的是(提示：CCl4的密度比水大，難溶于水，碘的四氯化碳溶液為紫紅色)()A．該溶液X中可能含有Fe3＋B．該溶液X中可能含有Cl－、Na＋C．該溶液可能是由硫酸亞鐵、碘化鉀和氯化銨溶于水后得到的D．取少量溶液Z，向其中滴加BaCl2溶液出現(xiàn)白色沉淀，沉淀可部分溶于稀鹽酸解析：由實驗流程可知，加入過量氯水反應(yīng)后的溶液，加入CCl4萃取后下層為紫紅色，說明原溶液中含有I－，則能夠氧化I－的Fe3＋不能同時存在于溶液中。此時上層的水溶液中一定含有Cl2還原生成的Cl－，所以向該溶液加入AgNO3溶液生成白色沉淀，不能說明Cl－存在于原溶液中。另一份加入NaOH溶液產(chǎn)生紅褐色沉淀說明溶液中存在Fe3＋，但是該Fe3＋又不能存在于原溶液中，只能是Fe2＋開始時被氯水氧化生成Fe3＋，所以原溶液中含有Fe2＋；Fe2＋的存在說明原溶液中不含有COeq\o\al(2－,3)，Z進(jìn)行焰色試驗，火焰呈黃色說明含有Na＋，但不能確定原溶液中是否含有Na＋，透過藍(lán)色鈷玻璃觀察焰色呈紫色證明一定含有K＋，加入NaOH溶液并加熱能產(chǎn)生氣體，該氣體只能是氨，說明原溶液中含有NHeq\o\al(＋,4)。因溶液中各離子濃度相同，根據(jù)電荷守恒分析原溶液中存在SOeq\o\al(2－,4)和Cl－，綜合以上分析，溶液X含有I－、Fe2＋、K＋、NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)和Cl－，據(jù)此分析解答。根據(jù)以上分析可知，溶液X中不含有Fe3＋，故A項錯誤；根據(jù)以上分析可知，溶液X中不含有Na＋，故B項錯誤；根據(jù)以上分析可知，溶液X中含有I－、Fe2＋、K＋、NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)和Cl－，可能是由硫酸亞鐵、碘化鉀和氯化銨溶于水后得到的，故C項正確；由于原溶液含有SOeq\o\al(2－,4)，滴加BaCl2溶液只產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，沉淀不溶于稀鹽酸，故D項錯誤。答案：C11．實驗室中由叔丁醇(沸點83℃)與濃鹽酸反應(yīng)制備2甲基2氯丙烷(沸點52℃)的流程如圖所示。下列說法不正確的是()A．試劑X是氫氧化鈉溶液，在加熱條件下更有利于除去酸性雜質(zhì)B．使用過量濃鹽酸可以提高叔丁醇的轉(zhuǎn)化率C．無水CaCl2的作用是除去少量水D．蒸餾時，產(chǎn)物先蒸餾出體系解析：叔丁醇與濃鹽酸常溫攪拌反應(yīng)15min可得2甲基2氯丙烷，后向有機(jī)相中加入水進(jìn)行洗滌分液，繼續(xù)向有機(jī)相中加入5%Na2CO3溶液洗滌，由于有機(jī)物2甲基2氯丙烷不溶于水，易溶于有機(jī)物，分液后獲得有機(jī)相，向有機(jī)相中加入少量無水CaCl2干燥，蒸餾即得有機(jī)物2甲基2氯丙烷。據(jù)此分析解答。試劑X如果是氫氧化鈉溶液，在加熱條件下，2甲基2氯丙烷水解又生成叔丁醇，故A項錯誤；使用過量濃鹽酸，提高反應(yīng)物的濃度，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，可以提高叔丁醇的轉(zhuǎn)化率，故B項正確；無水CaCl2是常用干燥劑，無水CaCl2的作用是除去少量水，故C項正確；蒸餾時，2甲基2氯丙烷(沸點52℃)沸點低，先蒸餾出體系，故D項正確；故答案選A。答案：A12．(2021·江西師大附中月考)莫爾鹽也叫硫酸亞鐵銨，是一種重要的化工原料，可作凈水劑。在不同溫度下其分解產(chǎn)物不同，如圖為500℃時隔絕空氣加熱，探究其分解生成的氣體產(chǎn)物的裝置。下列說法不正確的是()A．乙裝置的干燥管盛裝無水硫酸銅檢驗分解產(chǎn)物中可能含有的水B．丙中濃鹽酸檢驗可能的分解產(chǎn)物NH3，濃鹽酸可用濃硝酸代替C．若分解產(chǎn)物有SO2，無SO3，則丁裝置中無現(xiàn)象，戊裝置中有白色沉淀生成D．己裝置吸收實驗尾氣，防止酸性氣體對環(huán)境造成污染解析：無水硫酸銅是白色，遇水變藍(lán)，通過顏色變化可以判斷，A項正確；分解產(chǎn)物中若有NH3，則NH3和HCl反應(yīng)生成NH4Cl，故裝置丙中會出現(xiàn)白煙，用具有揮發(fā)性的濃硝酸也能產(chǎn)生該現(xiàn)象，但硝酸具有強(qiáng)氧化性，進(jìn)入裝置丁會氧化可能存在的二氧化硫，干擾檢驗，故裝置丙中的濃鹽酸不能用濃硝酸代替，B項錯誤；裝置戊中發(fā)生的反應(yīng)為SO2＋H2O2＋Ba2＋=BaSO4↓＋2H＋，C項正確；二氧化硫逸出會導(dǎo)致污染，需用堿液吸收，D項正確。答案：B二、非選擇題13．(2021·景德鎮(zhèn)浮梁縣第一中學(xué)月考)Ⅰ.下列實驗方案合理的是______(填字母)。A．配制銀氨溶液：在一定量AgNO3溶液中，滴加氨水至沉淀恰好溶解B．在檢驗醛基配制Cu(OH)2懸濁液時，在一定量CuSO4溶液中，加入少量NaOH溶液C．驗證RX為碘代烷，把RX與燒堿水溶液混合加熱，將溶液冷卻后再加入硝酸銀溶液D．無水乙醇和濃硫酸共熱到170℃，將制得的氣體通入高錳酸鉀酸性溶液，可檢驗制得的氣體是否為乙烯E．乙烷中混有乙烯，通過氫氣在一定條件下反應(yīng)，使乙烯轉(zhuǎn)化為乙烷F．除去混在苯中的少量苯酚，加入過量溴水，過濾G．實驗室制取乙烯時必須將溫度計的水銀球插入反應(yīng)液中，測定反應(yīng)液的溫度Ⅱ.實驗室利用環(huán)己醇(X)為原料制備環(huán)己酮(Y)：環(huán)己醇、環(huán)己酮、飽和食鹽水和水的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點/℃密度/(g·cm－3，20℃)溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)0.9624能溶于水環(huán)己酮155.6(95)0.9478微溶于水飽和食鹽水108.01.3301—水100.00.9982—注：括號中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。環(huán)己酮粗產(chǎn)品中混有水和少量環(huán)己醇雜質(zhì)，采用下列流程提純環(huán)己酮：粗產(chǎn)品eq\o(→,\s\up17(NaCl（s），靜置，分液),\s\do18(ⅰ))有機(jī)混合物eq\o(→,\s\up17(CaCl2),\s\do18(\a\vs4\al(過濾,ⅱ)))較純的產(chǎn)品eq\o(→,\s\up17(151～156℃),\s\do18(ⅲ))純產(chǎn)品(Y)。(1)步驟ⅰ、ⅱ操作中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有______________。(2)步驟ⅰ中加入氯化鈉固體的作用是_________________________________________。直接蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是_______________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟ⅱ中加入無水氯化鈣，其目的是_____________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟ⅲ的裝置如圖所示。①如果溫度計水銀球低于支管下沿，收集產(chǎn)品質(zhì)量會________(填“偏大”“偏小”或“無影響”，下同)。②如果用燒杯替代錐形瓶，后果是_____________________________________________。(5)利用核磁共振譜檢測產(chǎn)品是否混有環(huán)己醇。在核磁共振氫譜中，環(huán)己醇分子有______個峰，環(huán)己酮分子中峰的面積之比為____________。解析：Ⅰ.銀氨溶液的配制方法為取一潔凈試管，加入2mL2%的AgNO3溶液，再逐滴滴入2%的稀氨水，至生成的沉淀恰好溶解，A項正確；新制Cu(OH)2懸濁液的配制方法為在試管里加入10%NaOH溶液2mL，滴入2%CuSO4溶液4～6滴，B項錯誤；檢驗RX為碘代烷，把RX與燒堿水溶液混合加熱，水解冷卻后加酸至酸性，再檢驗鹵素離子，則正確操作為把RX與燒堿水溶液混合加熱，將溶液冷卻后先加硝酸至酸性，再加入硝酸銀溶液來檢驗，C項錯誤；無水乙醇和濃硫酸共熱至170℃，發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，乙醇易揮發(fā)，乙烯、乙醇均能被酸性高錳酸鉀氧化，不能檢驗，應(yīng)除去乙醇，再檢驗乙烯，D項錯誤；乙烷中乙烯的含量未知，不能確定通入氫氣的量，易引入雜質(zhì)，且反應(yīng)在實驗室難以完成，E項錯誤；苯酚和溴水反應(yīng)生成三溴苯酚，三溴苯酚溶于苯中，應(yīng)用氫氧化鈉溶液除雜，F(xiàn)項錯誤；實驗室制取乙烯時測的是液體的溫度，所以必須將溫度計的水銀球插入反應(yīng)液中，以控制反應(yīng)液的溫度，G項正確；故答案選AG。Ⅱ.(1)由題干信息可知，步驟ⅰ、ⅱ操作為分液和過濾，故使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有漏斗和分液漏斗。(2)由于環(huán)己酮的密度與水的密度很接近，故步驟ⅰ中加入氯化鈉固體的作用是增加水層的密度，有利于分層，由題干表格中可知，環(huán)己酮和水在95℃時形成具有固定組成的混合物，故直接蒸餾不能分離環(huán)己酮和水。(3)無水氯化鈣具有吸水性，故步驟ⅱ中加入無水氯化鈣，其目的是干燥環(huán)己酮。(4)①溫度計水銀球低于支管口，蒸出的物質(zhì)沸點偏低，蒸出的物質(zhì)會偏小，故如果溫度計水銀球低于支管下沿，收集產(chǎn)品質(zhì)量會偏小。②燒杯口較大，部分環(huán)己酮能揮發(fā)，產(chǎn)率可能會偏低，故如果用燒杯替代錐形瓶，后果是導(dǎo)致產(chǎn)率偏低，造成環(huán)己酮損失。(5)由環(huán)己醇的分子結(jié)構(gòu)可知，在核磁共振氫譜中，環(huán)己醇分子有5個峰，由核磁共振氫譜圖中峰的面積之比等于其氫原子個數(shù)之比，故環(huán)己酮分子中峰的面積之比為1∶2∶2。答案：Ⅰ.AGⅡ.(1)漏斗和分液漏斗(2)增加水層的密度，有利于分層環(huán)己酮與水在95℃能形成有固定組成的混合物(3)作干燥劑，干燥環(huán)己酮(4)①偏?、趯?dǎo)致產(chǎn)率偏低，造成環(huán)己酮損失，同時污染環(huán)境(5)51∶2∶214．(2021·蘇州實驗中學(xué)月考)[Cu(NH3)x]SO4·yH2O是易溶于水的深藍(lán)色晶體，是廣譜殺菌劑。實驗室通過如圖1流程測定其組成。請回答下列問題：(1)[Cu(NH3)x]SO4·yH2O中氨的測定堿溶過程是在如圖2裝置中進(jìn)行的，用滴定方法完成燒杯中氨的測定。①燒瓶中有黑色固體生成，該黑色固體的化學(xué)式為________________。②反應(yīng)停止后還需要進(jìn)行的操作是__________________________________________。③實驗完成后需要將倒扣漏斗提出液面，在燒杯上方用蒸餾水對漏斗的內(nèi)外壁洗滌，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)[Cu(NH3)x]SO4·yH2O中銅元素含量的測定(已知：Na2S2O3在pH為8～9時穩(wěn)定，pH<8時會發(fā)生歧化；I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))。①準(zhǔn)確稱取樣品[Cu(NH3)x]SO4·yH2O0.04624g投入到過量的NaOH溶液中，過濾，把濾渣加入6mol·L－1H2SO4溶液中，攪拌使濾渣充分溶解，向溶解后的溶液中加入2gKI過量固體，攪拌，充分反應(yīng)后________________________________________________________________________________________________________________________________，記錄消耗Na2S2O3溶液體積(須用試劑：Na2CO3溶液、0.1800mol·L－1Na2S2O3、淀粉溶液、蒸餾水)。②若消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，可能的原因有__________(填字母)。A．滴定前俯視，滴定后仰視B．錐形瓶水洗后未干燥C．裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管水洗后未潤洗D．滴定時錐形瓶中有液體濺出③若反應(yīng)消耗Na2S2O3溶液的體積為12.00mL，則樣品中n(Cu2＋)＝__________。解析：[Cu(NH3)x]SO4·yH2O加NaOH溶液“堿溶”促使NH3逸出，同時將Cu2＋轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2，過濾得到Cu(OH)2，將Cu(OH)2加硫酸“酸溶”得到Cu2＋，用KI還原Cu2＋得到CuI和I2。[Cu(NH3)x]SO4·yH2O中氨的測定原理：[Cu(NH3)x]SO4·yH2O和NaOH在燒瓶中反應(yīng)，加熱使氨逸出，用0.5096mol·L－1HCl吸收氨，使氨轉(zhuǎn)化為氯化銨，再通過滴定Cl－確定銨根的量，從而確定氨的量。銅的測定原理：將堿溶后過濾得到的濾渣加入6mol·L－1H2SO4溶液中充分溶解，向溶解后的溶液中加入2gKI過量固體充分發(fā)生2Cu2＋＋4I－=2CuI＋I(xiàn)2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，從而確定Cu的量。據(jù)此分析解答。(1)①[Cu(NH3)x]SO4·yH2O和NaOH在燒瓶中反應(yīng)會生成Cu(OH)2，Cu(OH)2受熱會產(chǎn)生黑色的CuO，故燒瓶中黑色固體的化學(xué)式為CuO。②反應(yīng)停止后需將固體分離，以備后續(xù)Cu的測定，因此還需要進(jìn)行的操作是過濾。③實驗完成后漏斗上會沾有氯化銨，若不洗滌漏斗，會使氨的含量偏低，因此在燒杯上方用蒸餾水對漏斗的內(nèi)外壁洗滌，原因是將沾在漏斗上的氯化銨洗滌下來，以免對氨的測定產(chǎn)生誤差。(2)①加入過量KI后還需要對I2進(jìn)行滴定，從而通過關(guān)系式確定銅的量，因此向溶解后的溶液中加入2gKI(過量)固體，攪拌，充分反應(yīng)后過濾，用蒸餾水洗滌沉淀2～3次，將濾液和洗滌液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中，加適量Na2CO3溶液調(diào)pH至大于9，滴加幾滴淀粉初，滴定前俯視，則V初偏小，滴定后仰視，則V末偏大，導(dǎo)致V(標(biāo)準(zhǔn)液)偏大，A符合題意；錐形瓶水洗后未干燥，不影響I2的量，不會影響Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，B不符題意；裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管水洗后未潤洗，則Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏小，需要滴更多體積的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液才能到達(dá)滴定終點，即導(dǎo)致消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，C符合題意；滴定時錐形瓶中有液體濺出，則待測液有損失，導(dǎo)致消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，D不符題意；答案選AC。③根據(jù)測定原理2Cu2＋＋4I－=2CuI＋I(xiàn)2，I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，則有關(guān)系式2Cu2＋～I(xiàn)2～2Na2S2O3，若反應(yīng)消耗Na2S2O3溶液的體積為12.00mL，則樣品中n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝12.00mL×0.1800mol·L－1＝2.16×10－3mol。答案：(1)①CuO②過濾③將沾在漏斗上的氯化銨洗滌下來，以免對氨的測定產(chǎn)生誤差(2)①過濾，用蒸餾水洗滌沉淀2～3次，將濾液和洗滌液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中，加適量Na2CO3溶液調(diào)pH至大于9，滴加幾滴淀粉溶液，用0.1800mol·L－1Na2S2O3滴定②AC③2.16×10－3mol15．(2021·哈師大附中月考)以印刷線路板的堿性蝕刻廢液{主要成分為[Cu(NH3)4]Cl2}或焙燒過的銅精煉爐渣(主要成分為CuO、SiO2少量Fe2O3)為原料均能制備CuSO4·5H2O晶體。請回答下列問題：(1)取一定量蝕刻廢液和稍過量的NaOH溶液加入到如圖所示實驗裝置的三頸瓶中，在攪拌下加熱反應(yīng)并通入空氣，待產(chǎn)生大量的黑色沉淀時停止反應(yīng)，趁熱過濾、洗滌，得到CuO固體；所得固體經(jīng)酸溶、結(jié)晶、過濾等操作，得到CuSO4·5H2O晶體。①寫出用蝕刻廢液制備CuO反應(yīng)的化學(xué)方程式_______________________________________________________________________________________________________。②檢驗CuO固體是否洗凈的實驗操作是_____________________________________________________________________________________________________________。③裝置圖中裝置X的作用是________________________________________________。(2)以焙燒過的銅精煉爐渣為原料制備CuSO4·5H2O晶體時，請補(bǔ)充完整相應(yīng)的實驗方案：取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，______________________________________________，加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、晾干，得到CuSO4·5H2O晶體。已知：①該實驗中pH＝3.2時，F(xiàn)e3＋完全沉淀；pH＝4.7時，Cu2＋開始沉淀。②實驗中可選用的試劑：1.0mol·L－1H2SO4、1.0mol·L－1HCl、1.0mol·L－1NaOH。(3)通過下列方法測定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取0.5000gCuSO4·5H2O樣品，加適量水溶解，轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，加過量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液為指示劑，用0.1000mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3的溶液19.48mL。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2、2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I(xiàn)2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－。計算CuSO4·5H2O樣品的純度：________________________________________________________________________。解析：一定量蝕刻廢液和稍過量的NaOH溶液加入到三頸瓶中，攪拌、加熱生成氨、氧化銅、氯化鈉，過濾、洗滌，得到CuO固體，再加入一定量的稀硫酸，經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾等操作，得到CuSO4·5H2O晶體；也可以取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，加入一定量的稀硫酸反應(yīng)，再調(diào)節(jié)pH，過濾，將濾液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，最終得到CuSO4·5H2O晶體。(1)①[Cu(NH3)4]Cl2與NaOH加熱反應(yīng)生成CuO、NaCl、NH3和水，反應(yīng)的方程式為[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq\o(=,\s\up17(水浴))CuO↓＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O。②溶液中含有NaCl，則氯離子會附著在沉淀上，因此檢驗洗滌液中是否存在氯離子即可，檢驗CuO固體是否洗凈的實驗操作：取最后一次洗液少量于試管中，向試管中加稀硝酸和硝酸銀，若沒有沉淀生成則洗滌干凈，若有沉淀生成則未洗凈。③實驗中有氨生成，氨極易溶于水，易產(chǎn)生倒吸，所以裝置圖中裝置X的作用是防止倒吸。(2)取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，先加入適量1.0mol·L－1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol·L－1NaOH調(diào)節(jié)pH在3.2～4.7，然后過濾，將濾液加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、晾干，得到CuSO4·5H2O晶體。(3)n(Na2S2O3)＝cV＝0.1000mol·L－1×0.01948L＝0.001948mol，由2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I(xiàn)2、2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I(xiàn)2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－可知，2CuSO4·5H2O～I(xiàn)2～2Na2S2O3，則CuSO4·5H2O的物質(zhì)的量為0.001948mol，所以CuSO4·5H2O樣品的純度為eq\f(0.001948mol×250g·mol－1,0.5000g)×100%＝97.4%。答案：(1)①[Cu(NH3)4]Cl2＋2NaOHeq\o(=,\s\up17(水浴))CuO↓＋2NaCl＋4NH3↑＋H2O②取最后一次洗滌液少量于試管中，向試管中加稀硝酸和硝酸銀，若沒有沉淀生成則洗滌干凈，若有沉淀生成則未洗凈③防止倒吸(2)加入適量1.0mol·L－1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol·L－1NaOH調(diào)節(jié)pH在3.2～4.7，然后過濾(3)97.4%16．(2021·天津?qū)幒犹J臺一中月考)碘酸鈣[Ca(IO3)2]是廣泛使用的既能補(bǔ)鈣又能補(bǔ)碘的新型食品添加劑，不溶于乙醇，在水中的溶解度隨溫度降低而減小。實驗室制取Ca(IO3)2的流程如圖所示：已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的強(qiáng)酸，不溶于有機(jī)溶劑。請回答下列問題：(1)實驗流程中“轉(zhuǎn)化”步驟是為了制得碘酸，該過程在如圖所示的裝置中進(jìn)行。①當(dāng)觀察到三頸瓶中________現(xiàn)象時，停止通入氯氣。②“轉(zhuǎn)化”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________________________________________________________________________________。(2)“分離”時用到的玻璃儀器有燒杯、________。(3)采用冰水浴的目的是___________________________________________________________________________________________________________________________。(4)有關(guān)該實驗說法正確的是________(填字母)。A．適當(dāng)加快攪拌速率可使“轉(zhuǎn)化”時反應(yīng)更充分B．“調(diào)pH＝10”后的溶液中只含有KI