濟寧市“技能狀元”職業(yè)技能大賽全市檢驗檢測行業(yè)技能競賽化學(xué)檢驗工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

濟寧市“技能狀元”職業(yè)技能大賽全市檢驗檢測行業(yè)技能競賽化學(xué)檢驗工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)檢驗工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)一、理論考試試題及分布理論考試占決賽總成績的30%。理論考核題庫參見《\o"化學(xué)檢驗工職業(yè)技能鑒定試題集"化學(xué)檢驗工職業(yè)技能鑒定試題集》，化學(xué)工業(yè)出版社2015年6月出版，書號978-7-122-23572-5，包括中級篇和高級篇全部內(nèi)容。理論試題分布項目序號知識點比例成績理論1職業(yè)道德11002化驗室基礎(chǔ)知識73化驗室管理與質(zhì)量控制54化學(xué)反應(yīng)與溶液基礎(chǔ)知識35滴定分析基礎(chǔ)知識96酸堿滴定知識87氧化還原滴定知識78配位滴定知識99沉淀滴定知識310分子吸收光譜法知識811原子吸收光譜法知識712電化學(xué)分析法知識1013色譜法知識714工業(yè)分析知識715有機分析知識616環(huán)境保護基礎(chǔ)知識3二、化學(xué)分析操作題目高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和過氧化氫含量的測定?？己它c與權(quán)重分布，見下表。化學(xué)分析操作技能考核點分布表序號考核點考核權(quán)重1基準(zhǔn)物及試樣的稱量8.5%2定量轉(zhuǎn)移并定容3%3移取溶液4.5%4托盤天平使用0.5%5滴定操作3.5%6滴定終點4%7空白試驗1%8讀數(shù)2%9原始數(shù)據(jù)記錄2%10文明操作1%11數(shù)據(jù)記錄及處理5%12標(biāo)定結(jié)果35%13測定結(jié)果30%總計100%三、競賽方式（一）競賽以個人參賽方式進行，統(tǒng)計參賽人員的總成績進行排序。（二）所有參賽選手必須參加理論考試、化學(xué)分析技能操作考核。（三）競賽需采取多場次進行，考核順序由各參賽人員抽取號碼，確定各隊選手參賽場次。（四）賽場的賽位統(tǒng)一編制。參賽隊技能操作比賽前45分鐘到指定地點檢錄，加密抽簽決定賽位號，抽簽結(jié)束后，隨即按照抽取的賽位號進場，然后在對應(yīng)的賽位上完成競賽規(guī)定的工作任務(wù)。賽位號不對外公布，抽簽結(jié)果密封后統(tǒng)一保管，在評分結(jié)束后開封統(tǒng)計成績。理論考試，參賽選手開賽前15分鐘憑參賽證、身份證抽簽進入賽場。四、競賽命題（公開試題）（一）、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定1.操作步驟 用減量法準(zhǔn)確稱取2.0g于105～110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉（不得用去皮的方法，否則稱量為零分）于100mL小燒杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管準(zhǔn)確量取25.00mL上述溶液放入250mL錐形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高錳酸鉀滴定，近終點時加熱至65℃，繼續(xù)滴定到溶液呈粉紅色保持30s。平行測定4次，同時作空白試驗。2.計算公式式中c(1/5KMnO4)—1/5KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V(KMnO4)—滴定時消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0—空白試驗滴定時消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m(Na2C2O4)—基準(zhǔn)物Na2C2O4的質(zhì)量，g；M(1/2Na2C2O4)—1/2Na2C2O4摩爾質(zhì)量，67.00g/mol。（二）、過氧化氫含量的測定1.操作步驟用減量法準(zhǔn)確稱取xg過氧化氫試樣，精確至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的錐形瓶中，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淺粉色，保持30s不褪即為終點。平行測定3次，同時作空白試驗。2.計算公式式中：w(H2O2)—過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/kg；c(1/5KMnO4)—1/5KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V(KMnO4)—滴定時消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0—空白試驗滴定時消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m(試樣)—H2O2試樣的質(zhì)量，g；M(1/2H2O2)—1/2H2O2的摩爾質(zhì)量，17.01g/mol。注：（1）．所有原始數(shù)據(jù)必須請裁判復(fù)查確認(rèn)后才有效，否則考核成績?yōu)榱惴帧＃?）．所有容量瓶稀釋至刻度后必須請裁判復(fù)查確認(rèn)后才可進行搖勻。（3）．記錄原始數(shù)據(jù)時，不允許在報告單上計算，待所有的操作完畢后才允許計算。（4）.滴定消耗溶液體積若>50mL，以50mL計算。（三）、數(shù)據(jù)記錄報告單

化學(xué)分析操作報告單賽位號：________________________考核時間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂一、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定測定次數(shù)項目1234備用基準(zhǔn)物稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm(草酸鈉)/g移取試液體積/mL滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL滴定消耗高錳酸鉀體積/mL體積校正值/mL溶液溫度/℃溫度補正值溶液溫度校正值/mL實際消耗高錳酸鉀體積/mL空白/mLc/mol/L/mol/L相對極差/%化學(xué)分析操作報告單賽位號：________________________考核時間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…二、過氧化氫樣品含量的測定測定次數(shù)項目123備用樣品稱量m傾樣前/gm傾樣后/gm過氧化氫/g滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL滴定消耗高錳酸鉀體積/mL體積校正值/mL溶液溫度/℃溫度補正值溶液溫度校正值/mL實際消耗高錳酸鉀體積/mL空白/mLc(高錳酸鉀)/mol/Lw(過氧化氫)/g/kg(過氧化氫)/g/kg相對極差/%PAGE化學(xué)分析操作報告單賽位號：________________________考核時間：2023年___月_____日（上、下）午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……數(shù)據(jù)處理計算過程結(jié)果報告樣品名稱樣品性狀平行測定次數(shù)(過氧化氫)/g/kg 相對極差/%五、競賽環(huán)境根據(jù)化學(xué)檢驗工的技能要求設(shè)置競賽場地，滿足理論考試、化學(xué)分析檢驗考核要求。競賽場地設(shè)在濟寧職業(yè)學(xué)院生物與化學(xué)工程系實訓(xùn)基地。（一）賽場設(shè)定、賽場面積及場內(nèi)設(shè)施1、賽場設(shè)理論考試考場、化學(xué)分析檢驗操作考場。2、賽場面積共計500余m2。其中賽場設(shè)化學(xué)分析競賽考場1個，賽位12個，考場面積100m2；天平稱量室1個，12個賽位，面積40m2。每個賽位按照比賽要求準(zhǔn)備相應(yīng)的設(shè)備。3、檢錄設(shè)置隔離區(qū)，保證選手抽簽后不泄露任何個人信息。4、賽場設(shè)醫(yī)療服務(wù)站，比賽時安排濟寧職業(yè)技術(shù)學(xué)院校醫(yī)院救護人員現(xiàn)場服務(wù)。5、賽場服務(wù)區(qū)域有充足的男女衛(wèi)生間5個。（二）賽場內(nèi)儀器設(shè)備化學(xué)分析玻璃儀器可自己帶，也可使用現(xiàn)場準(zhǔn)備的玻璃儀器，建議使用自己檢定或校準(zhǔn)過的量具和玻璃儀器。六、技術(shù)規(guī)范競賽項目依據(jù)下列行業(yè)、職業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T601-2002，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；GB/T603-2002，試驗方法中所用制劑及制品的制備；七、技術(shù)平臺（一）比賽的儀器設(shè)備，如下表：序號技術(shù)平臺項目1分析天平，精度為0.1mg2玻璃量器（容量瓶250mL）3玻璃量器（滴定管50mL，聚四氟）4移液管（25mL）5小燒杯（100mL）6錐形瓶（300mL）7化學(xué)試劑（EDTA）（二）玻璃量器是按照國家規(guī)范和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進行的采購，玻璃儀器符合JJG196-2006。其中設(shè)備符合國家質(zhì)量監(jiān)督局相關(guān)儀器檢測標(biāo)準(zhǔn)，各項指標(biāo)均符合或高于國家標(biāo)準(zhǔn)。（三）樣品稱量天平精度為0.1mg。八、評分標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析檢驗評分細則表序號作業(yè)項目考核內(nèi)容配分操作要求考核記錄扣分說明扣分得分一基準(zhǔn)物的稱量（7.5分）稱量操作11.檢查天平水平每錯一項扣0.5分，扣完為止2.清掃天平3.敲樣動作正確基準(zhǔn)物及試樣稱量范圍61.稱量范圍不超過±5%在規(guī)定量±5%～±10%內(nèi)每錯一個扣1分，扣完為止2.稱量范圍最多不超過±10%每錯一個扣2分，扣完為止結(jié)束工作0.51.復(fù)原天平每錯一項扣0.5分，扣完為止2.放回凳子3.填寫儀器使用記錄二試液配制（3分）容量瓶洗滌0.5洗滌干凈未洗凈，扣0.5分容量瓶試漏0.5正確試漏不正確試漏，扣0.5分定量轉(zhuǎn)移0.5轉(zhuǎn)移動作規(guī)范轉(zhuǎn)移時應(yīng)使用玻璃棒引流，每項錯誤扣0.5分，扣完為止定容1.51.三分之二處水平搖動每錯一項扣1分，扣完為止2.準(zhǔn)確稀釋至刻線3.搖勻動作正確三移取溶液（5分）移液管洗滌0.5洗滌干凈未洗凈，扣0.5分移液管潤洗1潤洗方法正確從容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分吸溶液11.不吸空每錯一次扣1分，扣完為止調(diào)刻線11.調(diào)刻線前擦干外壁每錯一項扣0.5分，扣完為止2.調(diào)節(jié)液面操作熟練放溶液1.51.移液管豎直每錯一項扣0.5分，扣完為止2.移液管尖靠壁3.放液后停留約15秒四滴定操作(5.5分)滴定管的洗滌0.5洗滌干凈未洗凈,扣0.5分滴定管的試漏0.5正確試漏不正確試漏，扣0.5分滴定管的潤洗0.5潤洗量不超過1/3不正確扣0.5分滴定操作21.滴定速度適當(dāng)每錯一項扣1分，扣完為止2.終點有半滴操作近終點體積確定2近終點體積≤3mL每錯一個扣0.5分，扣完為止五滴定終點（4分）標(biāo)定終點淺粉色4終點判斷正確每錯一個扣1分，扣完為止測定終點淺粉色終點判斷正確六讀數(shù)（2分）讀數(shù)2讀數(shù)正確以讀數(shù)差在0.02mL為正確，每錯一個扣1分，扣完為止七原始數(shù)據(jù)記錄（2分）原始數(shù)據(jù)記錄21.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張記錄讀取數(shù)據(jù)后，未記錄而進行下一步操作視為不及時記錄每錯一個扣1分，扣完為止2.原始數(shù)據(jù)及時記錄3.正確進行滴定管體積校正（現(xiàn)場裁判應(yīng)核對校正體積校正值）八文明操作結(jié)束工作（1分）物品擺放儀器洗滌“三廢”處理11.儀器擺放整齊允許先計算后清洗儀器每錯一項扣0.5分，扣完為止2.廢紙/廢液不亂扔亂倒3.結(jié)束后清洗儀器九重大失誤（本項最多扣10分）基準(zhǔn)物的稱量稱量失敗，每重稱一次倒扣2分。試液配制溶液配制失誤，重新配制的，每次倒扣5分移取溶液移取溶液后出現(xiàn)失誤，重新移取，每次倒扣3分滴定操作重新滴定，每次倒扣5分損壞儀器每次倒扣2分篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測量數(shù)據(jù)的，總分以零分計。十總時間（0分）210min0按時收卷，不得延時。特別說明打壞儀器照價賠償。十一數(shù)據(jù)記錄及處理（5分）記錄11.規(guī)范改正數(shù)據(jù)每錯一個扣0.5分，扣完為止2.不缺項計算3（由于第一次錯誤影響到其他不再扣分）。每錯一個扣0.5分，扣完為止有效數(shù)字保留1有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確每錯一個扣0.5分，扣完為止十二標(biāo)定結(jié)果（35分）精密度20相對極差≤0.10％扣0分0.10％<相對極差≤0.20％扣4分0.20％<相對極差≤0.30％扣8分0.30％<相對極差≤0.40％扣12分0.40％<相對極差≤0.50％扣16分相對極差>0.50％扣20分準(zhǔn)確度15∣相對誤差∣≤0.10％扣0分0.10％<∣相對誤差∣≤0.20％扣3分0.20％<∣相對誤差∣≤0.30％扣6分0.30％<∣相對誤差∣≤0.40％扣9分0.40％<∣相對誤差∣≤0.50％扣12分∣相對誤差∣>0.50％扣15分十三測定結(jié)果（30分）精密度15相對極差≤0.10％扣0分0.10％<相對極差≤0.20％扣3分0.20％<相對極差≤0.30％扣6分0.30％<相對極差≤0.40％扣9分0.40％<相對極差≤0.50％扣12分相對極差>0.50％扣15分準(zhǔn)確度15∣相對誤差∣≤0.10％扣0分0.10％<∣相對誤差∣≤0.20％扣3分0.20％<∣相對誤差∣≤0.30％扣6分0.30％<∣相對誤差∣≤0.40％扣9分0.40％<∣相對誤差∣≤0.50％扣12分∣相對誤差∣>0.50％扣15分九、評分方法（一）成績計算1．評分標(biāo)準(zhǔn)制訂原則：依據(jù)《化學(xué)檢驗工》國家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定評分細則。2．理論考試試卷由計算機自動閱卷評分，經(jīng)評審裁判審核后生效。3．化學(xué)分析技能操作競賽成績分兩步得出，現(xiàn)場部分由裁判員根據(jù)選手現(xiàn)場實際操作規(guī)范程度、操作質(zhì)量、文明操作情況和現(xiàn)場分析結(jié)果，依據(jù)評分細則對每個單元單獨評分后得出。分析結(jié)果準(zhǔn)確性部分則等所有分析結(jié)果數(shù)據(jù)匯總并經(jīng)專人按規(guī)范進行真值、差異性等取舍處理后得出。4．理論知識（含仿真）考核、化學(xué)分析技能操作考核均以滿分100分計，最后按理論考試占30%，化學(xué)分析技能操作考核占70%的比例計算參賽總分。個人得分=A×30％＋B×70％A—理論知識考核得分B—化學(xué)分析考核得分5．競賽名次按照得分高低排序。當(dāng)總分相同時，再分別按照完成的時間排序。6、分析數(shù)據(jù)的真值的確定（1）真值的來源分為三方面