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專題二十定量實(shí)驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)探究1.掌握物質(zhì)組成或含量測(cè)定的一般方法。2.掌握定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的思維模型。3.能根據(jù)不同情景、不同類型實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)評(píng)價(jià)或設(shè)計(jì)解決問(wèn)題的簡(jiǎn)單方案。4.建立解答探究類綜合實(shí)驗(yàn)的思維模型??键c(diǎn)一物質(zhì)含量或組成的測(cè)定一、物質(zhì)含量的測(cè)定1.重量分析法(1)在重量分析中,一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?,使被測(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。(2)重量分析法不需要指示劑,實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否完全,以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。(3)重量分析法的過(guò)程包括分離和稱量?jī)蓚€(gè)過(guò)程。根據(jù)分離的方法不同,重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。(4)計(jì)算方法采用重量分析法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí),可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系,再結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出關(guān)系式,并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2.滴定分析法(1)滴定分析法是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴加到待測(cè)溶液中(或者將待測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中),直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止,然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積,計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。(2)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確量取待測(cè)溶液,根據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點(diǎn)。(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液間反應(yīng)類型的不同,可將滴定分析法分為四大類:中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。3.氣體體積法(1)通過(guò)測(cè)量反應(yīng)生成氣體的體積進(jìn)行定量分析的方法,實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測(cè)量生成氣體的體積。(2)測(cè)氣體體積的方法分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法:直接測(cè)量法將氣體通入帶有刻度的容器中,直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測(cè)量?jī)x器的不同,直接測(cè)量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種間接測(cè)量法利用氣體將液體(通常為水)排出,通過(guò)測(cè)量所排出液體的體積從而得到氣體體積。常用的測(cè)量裝置為用導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時(shí),要保證“短進(jìn)長(zhǎng)出”二、確定物質(zhì)組成的注意事項(xiàng)1.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用惰性氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。2.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。3.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)①稱量固體質(zhì)量時(shí),中學(xué)一般用托盤天平,可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平。②測(cè)量液體體積時(shí),一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管,可估讀到0.01mL。③氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。④用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。1.(2023·山東卷第9題)一定條件下,乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應(yīng)[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進(jìn)行完全,利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇(ROH)中的羥基含量,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下:①配制一定濃度的乙酸酐苯溶液。②量取一定體積乙酸酐苯溶液置于錐形瓶中,加入mgROH樣品,充分反應(yīng)后,加適量水使剩余乙酸酐完全水解:(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示劑并用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。④在相同條件下,量取相同體積的乙酸酐苯溶液,只加適量水使乙酸酐完全水解;加指示劑并用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。ROH樣品中羥基含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)算正確的是A. B.C. D.【答案】C【解析】用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸,可以計(jì)算乙酸酐的總物質(zhì)的量,根據(jù)反應(yīng)方程式[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]系數(shù)關(guān)系,得出ROH與乙酸酐反應(yīng)后剩余的乙酸酐的物質(zhì)的量,由此可以計(jì)算與ROH反應(yīng)的乙酸酐的物質(zhì)的量,即ROH的物質(zhì)的量,即羥基的含量。根據(jù)滴定過(guò)程中,用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL,需要消耗cmol·L1NaOH甲醇的物質(zhì)的量為,即乙酸酐的總物質(zhì)的量=;則ROH與乙酸酐反應(yīng)后剩余的乙酸酐的物質(zhì)的量=,所以與ROH反應(yīng)的乙酸酐的物質(zhì)的量=,也即樣品ROH中羥基的物質(zhì)的量,所以ROH樣品中羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)=,故選C。2.(2023·山東卷第10題)一定條件下,乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應(yīng)[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進(jìn)行完全,利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇(ROH)中的羥基含量,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下:①配制一定濃度的乙酸酐苯溶液。②量取一定體積乙酸酐苯溶液置于錐形瓶中,加入mgROH樣品,充分反應(yīng)后,加適量水使剩余乙酸酐完全水解:(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示劑并用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。④在相同條件下,量取相同體積的乙酸酐苯溶液,只加適量水使乙酸酐完全水解;加指示劑并用cmol·L1NaOH甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理,下列說(shuō)法正確的是A.可以用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)B.若因甲醇揮發(fā)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)生變化,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小C.步驟③滴定時(shí),不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小D.步驟④中,若加水量不足,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大【答案】B【解析】步驟④測(cè)定乙酸酐的物質(zhì)的量為;根據(jù)步驟②③可知mgROH樣品中羥基的物質(zhì)的量為。乙酸與醇的酯化反應(yīng)可逆,不能用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn),故A錯(cuò)誤;若甲醇揮發(fā),則甲醇消耗乙酸酐的物質(zhì)的量減小,剩余乙酸酐的物質(zhì)的量偏大,消耗氫氧化鈉的體積偏大,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小,故B正確;步驟③滴定時(shí),不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出,消耗氫氧化鈉的體積偏小,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大,故C錯(cuò)誤;步驟④中,若加水量不足,生成乙酸的物質(zhì)的量偏小,消耗氫氧化鈉的體積偏小,測(cè)定乙酸酐初始物質(zhì)的量偏小,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小,故D錯(cuò)誤;故選B。3.(2023·全國(guó)乙卷第26題)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。回答下列問(wèn)題:(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中,先_______,而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接,檢查_______。依次點(diǎn)燃煤氣燈_______,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例,用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換,理由是_______。A.CaCl2B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后,應(yīng)進(jìn)行操作:_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118,其分子式為_______?!敬鸢浮浚?)通入一定的O2裝置氣密性b、a(2)為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中CO+CuOeq\o(,\s\up8(△))Cu+CO2(3)AC堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳(4)繼續(xù)吹入一定量的O2,冷卻裝置(5)C4H6O4【解析】利用如圖所示的裝置測(cè)定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量,這是一種經(jīng)典的李比希元素測(cè)定法,將樣品裝入Pt坩堝中,后面放置一CuO做催化劑,用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì),后續(xù)將產(chǎn)物吹入道兩U型管中,稱量?jī)蒛型管的增重計(jì)算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量,結(jié)合其他技術(shù)手段,從而得到有機(jī)物的分子式。(1)實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體,保證沒(méi)有其他產(chǎn)物生成,而后將已U型管c、d與石英管連接,檢查裝置氣密性,隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈,保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2(2)實(shí)驗(yàn)中O2的作用有:為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中;CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的CO,使CO反應(yīng)為CO2,反應(yīng)方程式為CO+CuOeq\o(,\s\up8(△))Cu+CO2(3)有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無(wú)水CaCl2吸收,其中c管裝有無(wú)水CaCl2,d管裝有堿石灰,二者不可調(diào)換,因?yàn)閴A石灰能同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳,影響最后分子式的確定;(4)反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的O2,保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U行管中,使裝置冷卻;(5)c管裝有無(wú)水CaCl2,用來(lái)吸收生成的水蒸氣,則增重量為水蒸氣的質(zhì)量,由此可以得到有機(jī)物中H元素的物質(zhì)的量n(H)===0.0012mol;d管裝有堿石灰,用來(lái)吸收生成的CO2,則增重量為CO2的質(zhì)量,由此可以得到有機(jī)物中C元素的物質(zhì)的量n(C)===0.0008mol;有機(jī)物中O元素的物質(zhì)的量為0.0128g,其物質(zhì)的量n(O)===0.0008mol;該有機(jī)物中C、H、O三種元素的原子個(gè)數(shù)比為0.0008:0.0012:0.0008=2:3:2;質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量為118,則其化學(xué)式為C4H6O4;4.(2023·山東卷第18題)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無(wú)色液體,沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng),利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時(shí)間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____;判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作:①_____,②_____(填操作名稱),③稱量等操作,測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為_____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_____(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。【答案】(1)檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)C、D之間沒(méi)有干燥裝置,沒(méi)有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC【解析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后,在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng),生成三氯甲硅烷和氫氣,由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為126.5℃,在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài),在裝置C中收集起來(lái),氫氣則通過(guò)D裝置排出同時(shí)D可處理多余吸收的氯化氫氣體,據(jù)此解答。(1)制備SiHCl3時(shí),由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體,所以組裝好裝置后,要先檢查裝置氣密性,然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中,通入氯化氫氣體,排出裝置中的空氣,一段時(shí)候后,接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng),當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí),即硅粉完全反應(yīng),SiHCl3易水解,所以需要在C、D之間加一個(gè)干燥裝置,防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中,另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣,需要在D后面加處理氫氣的裝置;(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,則SiHCl3中氯元素的化合價(jià)為1,H元素的化合價(jià)為1,硅元素化合價(jià)為+4,所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時(shí),要發(fā)生氧化還原反應(yīng),得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣,化學(xué)方程式為:SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O;(3)m1g樣品經(jīng)水解,干燥等預(yù)處理過(guò)程得到硅酸水合物后,高溫灼燒,在干燥器中冷卻后,稱量,所用儀器包括坩堝和干燥器,所得固體氧化物為二氧化硅,質(zhì)量為m2g,則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=,樣品純度為=。1.(2023·山東省·聯(lián)考模擬預(yù)測(cè))CuCl在工業(yè)生產(chǎn)中有著重要應(yīng)用。利用以下裝置制備CuCl并測(cè)定產(chǎn)品純度。已知:Ⅰ.CuCl是白色固體,不溶于水和乙醇,在潮濕空氣中可被迅速氧化。Ⅱ.Na2[CuCl3]為無(wú)色溶液,加水稀釋即析出CuCl白色固體?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)制取Cl2:該實(shí)驗(yàn)條件下可以替代裝置A中KMnO4的物質(zhì)有(填標(biāo)號(hào),下同),A.KClO3B.MnO2C.濃硫酸為吸收Cl2尾氣,裝置C中不可選用試劑是。A.Na2S溶液B.飽和食鹽水C.FeCl2溶液D.飽和石灰水(2)制備CuCl:打開分液漏斗旋塞與攪拌器,裝置B中依次發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為:①Cu+Cl2=Cu2++2Cl②③CuCl+2Cl[CuCl3]2觀察到時(shí)停止反應(yīng)。將B中溶液傾入盛有蒸餾水的燒杯中,立即得到白色CuCl沉淀,抽濾得CuCl粗品。下述有關(guān)抽濾的描述錯(cuò)誤的是(填標(biāo)號(hào))。A.過(guò)濾速率快,且得到的固體較為干燥B.布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶支管口相對(duì)C.結(jié)束時(shí)先關(guān)閉抽氣系統(tǒng)再拔吸濾瓶的橡膠管D.不宜過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒較小的沉淀(3)洗滌CuCl:洗滌時(shí)最好用95%的乙醇洗滌濾餅3~4次,其目的是。(4)CuCl純度測(cè)定:稱取所制備的氯化亞銅成品3.00g,將其置于過(guò)量的FeCl3溶液中,待樣品完全溶解后,加入適量稀硫酸,配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于錐形瓶中,用0.0200mol·L1的K2Cr2O7溶液滴定至終點(diǎn),再重復(fù)滴定2次,三次平均消耗K2Cr2O7溶液20.00mL(滴定過(guò)程中Cr2O轉(zhuǎn)化為Cr3+,Cl不反應(yīng)),則成品中CuCl的純度為%。滴定時(shí)盛裝K2Cr2O7溶液的儀器名稱是。【答案】(1)ABD(2)Cu2++Cu+2Cl=2CuCl當(dāng)溶液中藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色C(3)乙醇揮發(fā)可帶走CuCl表面的水分防止其被氧化(4)79.6酸式滴定管【分析】濃鹽酸和高錳酸鉀反應(yīng)生成氯氣,氯氣進(jìn)入B中與銅粉、NaCl反應(yīng)生成Na2[CuCl3],C為尾氣處理裝置,用于吸收多余的氯氣?!窘馕觥浚?)KClO3也可以氧化用鹽酸生成氯氣,二氧化錳氧化濃鹽酸需要加熱,故選A;A.硫化鈉可被氯氣氧化從而吸收氯氣,A正確;B.氯氣在飽和食鹽水中溶解度小,無(wú)法用飽和食鹽水吸收氯氣,B錯(cuò)誤;C.氯化亞鐵可被氯氣氧化從而吸收氯氣,C正確;D.飽和石灰水與氯氣反應(yīng),但是濃度較小,不用做尾氣吸收,D錯(cuò)誤;故選BD。(2)銅離子、氯離子和銅可反應(yīng)生成氯化亞銅,離子方程式為Cu2++Cu+2Cl=2CuCl。Na2[CuCl3]為無(wú)色溶液,CuCl為白色固體,故當(dāng)溶液中藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色時(shí)停止反應(yīng)。A.選擇抽濾主要目的是加快過(guò)濾速度,得到較干燥的沉淀,故正確;B.布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶支管口相對(duì),故正確;C.抽濾完畢后,應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,再關(guān)水龍頭,以防氣壓變化倒吸,故錯(cuò)誤;D.抽濾時(shí)不宜過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀,否則會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾效果太差,故正確;故答案為C;(3)CuCl不溶于水和乙醇,但是在潮濕的空氣中可被迅速氧化,因此最好使用95%的乙醇洗滌,乙醇揮發(fā)可帶走CuCl表面的水分防止其被氧化。(4)根據(jù)題意,依據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式為6CuClK2Cr2O7。25mL溶液中n(CuCl)=,樣品中m(CuCl)=××99.5g=2.388g,故產(chǎn)品的純度為=79.6%;K2Cr2O7溶液具有強(qiáng)氧化性,會(huì)氧化堿式滴定管下端的橡膠管,需用酸式滴定管。2.(2023·海南·模擬預(yù)測(cè))丙烯酰氯可用于合成一種神經(jīng)肌肉阻斷劑藥物,某小組設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)制備丙烯酰氯。實(shí)驗(yàn)(一)制備三氯化磷已知:①的沸點(diǎn)為76℃,遇水蒸氣劇烈反應(yīng);的熔點(diǎn)為148℃。②與反應(yīng)生成。(1)B裝置盛裝的試劑為;E裝置的作用除吸收尾氣外,還有的作用。(2)A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為;(3)為了提高產(chǎn)品純度,宜采取的操作是;(4)分離產(chǎn)品的方法是。實(shí)驗(yàn)(二)制備丙烯酰氯()反應(yīng)原理:在干燥的三頸燒瓶中加入67.8(1.0)丙烯酸,29(0.333)三氯化磷,裝置如圖所示。緩慢加熱回流,冷卻至60~70℃,攪拌15min,室溫放置2h,分離出上層液體,并對(duì)其進(jìn)行減壓蒸餾,得到無(wú)色液體59.8g。(5)儀器B的名稱是,儀器A的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。(6)本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率約為(保留小數(shù)點(diǎn)后一位)。【答案】(1)濃硫酸防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D裝置(2)(3)旋轉(zhuǎn)分液漏斗活塞,調(diào)節(jié)滴加濃鹽酸的速率(4)蒸餾(5)恒壓滴液漏斗b(6)66.1%【分析】裝置A中濃鹽酸與KMnO4反應(yīng)生成氯氣,因PCl3遇水蒸氣劇烈反應(yīng),所以氯氣需要裝置B干燥,干燥后氯氣與紅磷在裝置C中反應(yīng)生成PCl3,裝置D為收集裝置,裝置E進(jìn)行尾氣處理,同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置D中,本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制氯氣的量及速率,避免PCl3與Cl2反應(yīng)生成PCl5?!窘馕觥浚?)PCl3遇水蒸氣劇烈反應(yīng),所以要干燥氯氣,不必除去氯化氫,因?yàn)槁然瘹鋵?duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響,所以B裝置盛裝的試劑為:濃硫酸;堿石灰有吸收尾氣中的HCl、Cl2
和防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D裝置的作用;(2)高錳酸鉀與濃鹽酸在常溫下反應(yīng)生成氯化鉀、二氯化錳、氯氣和水,其離子方程式為:;(3)本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制氯氣的量及速率,避免PCl3與Cl2反應(yīng)生成PCl5,導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低,所以為了提高產(chǎn)品純度,宜采取的操作是:旋轉(zhuǎn)分液漏斗活塞,調(diào)節(jié)滴加濃鹽酸的速率;(4)PCl3中含有少量PCl5,可用蒸餾的方法進(jìn)行分離;(5)由構(gòu)造可知儀器B為恒壓滴液漏斗,冷凝管中下口進(jìn)水、上口出水,即儀器A的進(jìn)水口為b;(6)由反應(yīng)式及投料量可知,消耗,參加反應(yīng)的丙烯酸的物質(zhì)的量為0.999mol,理論上生成丙烯酰氯物質(zhì)的量為0.999mol,質(zhì)量為,所以產(chǎn)率為??键c(diǎn)二探究類實(shí)驗(yàn)一、物質(zhì)性質(zhì)的探究1.物質(zhì)性質(zhì)探究類實(shí)驗(yàn)的類型(1)根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案(2)根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)(或官能團(tuán))設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案2.探究實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)操作及原因操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)雜質(zhì)沉淀用乙醇洗滌a.減小固體的溶解度;b.除去固體表面吸附的雜質(zhì);c.乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥冷凝回流防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系;提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率控制溶液pH防止××離子水解;防止××離子沉淀;確?!痢岭x子沉淀完全;防止××溶解等“趁熱過(guò)濾”后,有時(shí)先向?yàn)V液中加入少量水,加熱至沸騰,然后再“冷卻結(jié)晶”稀釋溶液,防止降溫過(guò)程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的純度加過(guò)量A試劑使B物質(zhì)反應(yīng)完全(或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等)溫度不高于××℃溫度過(guò)高××物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質(zhì)氧化(如Na2SO3等)或促進(jìn)××物質(zhì)水解(如AlCl3等)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行,加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧氣,防止××物質(zhì)被氧化反應(yīng)容器中用玻璃管和大氣相通指示容器中壓強(qiáng)大小,避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過(guò)大二、反應(yīng)產(chǎn)物、反應(yīng)機(jī)理的探究1.解答產(chǎn)物確定題的思路分析由性質(zhì)確定反應(yīng)產(chǎn)物是解此類題目的根本思路,而題目中所涉及的物質(zhì),一般分為兩類。第一類常見(jiàn)的熟悉物質(zhì)要注意物質(zhì)的特殊性質(zhì),比如顏色、狀態(tài)、氣味、溶解性等物理性質(zhì),或能與哪些物質(zhì)反應(yīng)生成特殊的沉淀、氣體等化學(xué)性質(zhì)第二類能類比遷移的陌生物質(zhì)雖然平時(shí)接觸不多,但其某種組成成分、結(jié)構(gòu)成分(如離子、原子團(tuán)、官能團(tuán)等)必然學(xué)過(guò),則可以考慮與其結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)的性質(zhì),進(jìn)而推斷其具體組成2.尋求反應(yīng)機(jī)理類探究性實(shí)驗(yàn)解題流程3.文字表述題的各種答題規(guī)范(1)沉淀洗滌是否完全的檢驗(yàn)答題模板取少許最后一次洗滌液,滴入少量……溶液(試劑),若……(現(xiàn)象),表示已經(jīng)洗滌完全。解答此類題目要注意四個(gè)得分點(diǎn):取樣+試劑+現(xiàn)象+結(jié)論。取樣要取“少許最后一次”洗滌液試劑選擇合理的試劑現(xiàn)象須有明顯的現(xiàn)象描述結(jié)論根據(jù)現(xiàn)象得出結(jié)論(2)實(shí)驗(yàn)操作的原因、目的、作用的答題要點(diǎn)答題要素明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模鹤鍪裁疵鞔_操作目的:為什么這樣做明確結(jié)論:這樣做會(huì)有什么結(jié)果?理由是什么得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞操作:怎么“做”,為什么這樣“做”作用:須有明確的結(jié)論、判斷、理由(3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的準(zhǔn)確、全面描述答題要素現(xiàn)象描述要全面:看到的、聽(tīng)到的、觸摸到的、聞到的現(xiàn)象描述要準(zhǔn)確:如A試管中……B處有……按“現(xiàn)象+結(jié)論”格式描述,忌現(xiàn)象結(jié)論不分、由理論推現(xiàn)象、指出具體生成物的名稱得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞溶液中:顏色由……變成……,液面上升或下降(形成液面差),溶液變渾濁,生成(產(chǎn)生)……沉淀,溶液發(fā)生倒吸,產(chǎn)生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出),有液體溢出等固體:表面產(chǎn)生大量氣泡,逐漸溶解,體積逐漸變小,顏色由……變成……等氣體:生成……色(味)氣體,氣體由……色變成……色,先變……后……(加深、變淺、褪色)等(4)試劑的作用的答題模板答題要素試劑的作用是什么?要達(dá)到的目的是什么得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞作用類:“除去”“防止”“抑制”“使……”等,回答要準(zhǔn)確作用—目的類:“作用”是“……”,“目的”是“……”,回答要準(zhǔn)確全面1.(2023·湖北卷第18題)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過(guò)程及銅的氧化物的組成?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖,儀器A的名稱為_______,裝置B的作用為_______。(2)銅與過(guò)量反應(yīng)的探究如下:實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_______;產(chǎn)生的氣體為_______。比較實(shí)驗(yàn)①和②,從氧化還原角度說(shuō)明H+的作用是_______。(3)用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X為銅的氧化物,提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱,mgX完全分解為ng黑色氧化物Y,。X的化學(xué)式為_______。(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過(guò)量的酸性KI完全反應(yīng)后,調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知:,)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______,粗品中X的相對(duì)含量為_______?!敬鸢浮浚?)具支試管防倒吸(2)Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2OO2既不是氧化劑,又不是還原劑(3)CuO2(4)溶液藍(lán)色消失,且半分鐘不恢復(fù)原來(lái)的顏色72%【解析】(1)由圖可知,儀器A的名稱為具支試管;銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于水,需要防倒吸,則裝置B的作用為防倒吸;(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,銅片溶解,溶液變藍(lán),可知在酸性條件下銅和過(guò)氧化氫發(fā)生反應(yīng),生成硫酸銅,離子方程式為:Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O;硫酸銅可以催化過(guò)氧化氫分解生成氧氣,則產(chǎn)生的氣體為O2;在銅和過(guò)氧化氫的反應(yīng)過(guò)程中,氫元素的化合價(jià)沒(méi)有發(fā)生變化,故從氧化還原角度說(shuō)明H+的作用是:既不是氧化劑,又不是還原劑;(3)在該反應(yīng)中銅的質(zhì)量m(Cu)=n×,因?yàn)?,則m(O)=,則X的化學(xué)式中銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為:,則X為CuO2;(4)滴定結(jié)束的時(shí)候,單質(zhì)碘消耗完,則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是:溶液藍(lán)色消失,且半分鐘不恢復(fù)原來(lái)的顏色;在CuO2中銅為+2價(jià),氧為1價(jià),根據(jù),,可以得到關(guān)系式:,則n(CuO2)=EQ\f(1,4)×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol,粗品中X的相對(duì)含量為。2.(2023·湖南卷第15題)金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用,被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng),將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性顯著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,在制備和使用時(shí),需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”;②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下:步驟1:雷尼Ni的制備步驟2:鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程。回答下列問(wèn)題:(1)操作(a)中,反應(yīng)的離子方程式是_______;(2)操作(d)中,判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是_______;(3)操作(e)中,下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______;A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷(4)向集氣管中充入H2時(shí),三通閥的孔路位置如下圖所示:發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí),集氣管向裝置Ⅱ供氣,此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為_______;(5)儀器M的名稱是_______;(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間,目的是_______;(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,可能導(dǎo)致的后果是_______;(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______?!敬鸢浮浚?)2Al+2OH+2H2O=2AlO2+3H2↑(2)取最后一次洗滌液于試管中,滴加幾滴酚酞,如果溶液不變粉紅色,則證明洗滌干凈,否則沒(méi)有洗滌干凈(3)C(4)C恒壓滴液漏斗(6)排除裝置中的空氣,防止雷尼Ni自燃(7)管道中氣流不穩(wěn),不利于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程(8)集氣管中液面不再改變【解析】本題一道工業(yè)流程兼實(shí)驗(yàn)的綜合題,首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁,過(guò)濾后先后用堿和水來(lái)洗滌固體鎳,隨后加入有機(jī)溶劑制得雷尼鎳懸浮液,用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化,以此解題。(1)鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣,離子方程式為:2Al+2OH+2H2O=2AlO2+3H2↑;(2)由于水洗之前是用堿洗,此時(shí)溶液顯堿性,故可以用酸堿指示劑來(lái)判斷是否洗凈,具體方法為,取最后一次洗滌液于試管中,滴加幾滴酚酞,如果溶液不變粉紅色,則證明洗滌干凈,否則沒(méi)有洗滌干凈;(3)根據(jù)題給信息可知,鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行,在丙酮,四氯化碳,乙醇,正己烷中極性較強(qiáng)的為乙醇,故選C;(4)向集氣管中充入H2時(shí),氫氣從左側(cè)進(jìn)入,向下進(jìn)入集氣管,則當(dāng)由集氣管向裝置Ⅱ供氣,此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管,向右進(jìn)入裝置Ⅱ,故選C;(5)由圖可知,儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗;(6)根據(jù)題給信息可知,雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,故反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間,目的是排除裝置中的空氣,防止雷尼Ni自燃;(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,則會(huì)在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡,從而導(dǎo)致管道中氣流不穩(wěn),不利于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程;(8)反應(yīng)完成后,氫氣不再被消耗,則集氣管中液面不再改變。3.(2023·北京卷第19題)資料顯示,I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價(jià)態(tài)。已知:I2易溶于KI溶液,發(fā)生反應(yīng)(紅棕色);I2和I3氧化性幾乎相同。I.將等體積的KI溶液加入到nmol銅粉和nmolI2(n>m)的固體混合物中,振蕩。實(shí)驗(yàn)記錄如下:實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)Ⅰ0.01mol·L1極少量I2溶解,溶液為淡紅色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀,溶液仍為淡紅色實(shí)驗(yàn)Ⅱ0.1mol·L1部分I2溶解,溶液為紅棕色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀,溶液仍為紅棕色實(shí)驗(yàn)Ⅲ4mol·L1I2完全溶解,溶液為深紅棕色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉完全溶解,溶液為深紅棕色(1)初始階段,Cu被氧化的反應(yīng)速率:實(shí)驗(yàn)Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)實(shí)驗(yàn)Ⅱ。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅲ所得溶液中,被氧化的銅元素的可能存在形式有(藍(lán)色)或(無(wú)色),進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究:步驟a.取實(shí)驗(yàn)Ⅲ的深紅棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。步驟b.取分液后的無(wú)色水溶液,滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍(lán)色,并逐漸變深。?。襟Ea的目的是_____________________。ⅱ.查閱資料,,(無(wú)色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發(fā)生的變化:______________。(3)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ,推測(cè)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是____________________。分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體,洗滌后得到白色沉淀,加入濃KI溶液,__________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象),觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是____________________。(4)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,I2僅將Cu氧化為+1價(jià)。在隔絕空氣的條件下進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn),證實(shí)了I2能將Cu氧化為Cu2+。裝置如圖所示,a、b分別是_____________。(5)運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律,分析在上述實(shí)驗(yàn)中Cu被I2氧化的產(chǎn)物中價(jià)態(tài)不同的原因:_________?!敬鸢浮浚?)<(2)除去I3,防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)、(3)或白色沉淀逐漸溶解溶液變?yōu)闊o(wú)色銅與碘的反應(yīng)為可逆反應(yīng)(或I3濃度小未能氧化全部的Cu)(4)銅、含nmolI2的4mol·L1的KI溶液(5)在實(shí)驗(yàn)Ⅰ、實(shí)驗(yàn)Ⅱ、實(shí)驗(yàn)Ⅲ中Cu+可以進(jìn)一步與I結(jié)合生成CuI沉淀或,Cu+濃度減小使得Cu2+氧化性增強(qiáng),發(fā)生反應(yīng)和?!窘馕觥恳騃2溶解度較小,Cu與I2接觸不充分,將轉(zhuǎn)化為I3可以提高Cu與I3的接觸面積,提高反應(yīng)速率。加入,平衡逆向移動(dòng),I2濃度減小,I濃度增加,濃度增加,加入氨水后轉(zhuǎn)化為,被氧化為,故而產(chǎn)生無(wú)色溶液變?yōu)樗{(lán)色溶液的現(xiàn)象。(1)提高KI濃度,便于提高I3的濃度,與Cu接觸更加充分,Cu與I3的反應(yīng)速率加快,故實(shí)驗(yàn)Ⅰ<實(shí)驗(yàn)Ⅱ。(2)加入,平衡逆向移動(dòng),I2濃度減小,I濃度增加,其目的為:除去I3,防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)。加入氨水濃后轉(zhuǎn)化為無(wú)色的被氧化為藍(lán)色的,方程式為、。(3)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ,推測(cè)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是或;反應(yīng)為可逆反應(yīng),加入濃KI溶液,I2濃度減小,CuI轉(zhuǎn)化為Cu和I2,故產(chǎn)生白色沉淀溶解,出現(xiàn)紅色固體的過(guò)程。(4)要驗(yàn)證I2能將Cu氧化為Cu2+,需設(shè)計(jì)原電池負(fù)極材料為Cu,b為含nmolI2的4mol·L1的KI溶液。(5)含nmolI2的4mol·L1的KI溶液銅與碘反應(yīng)的體系在原電池裝置中,I2將Cu氧化為Cu2+;而在實(shí)驗(yàn)Ⅰ、實(shí)驗(yàn)Ⅱ和實(shí)驗(yàn)Ⅲ中Cu以Cu+形式存在,這是由于在實(shí)驗(yàn)Ⅰ、實(shí)驗(yàn)Ⅱ、實(shí)驗(yàn)Ⅲ中Cu+可以進(jìn)一步與I結(jié)合生成CuI沉淀或,Cu+濃度減小使得Cu2+氧化性增強(qiáng),發(fā)生反應(yīng)和。44.(2023·海南·校聯(lián)考一模)FeCl3能用于金屬蝕刻、污水處理、印染工業(yè),易潮解,加熱易升華。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備氯化鐵并對(duì)產(chǎn)物做如下探究實(shí)驗(yàn)(部分夾持裝置省略)。
(1)盛放MnO2的儀器名稱為(2)裝置A中制氯氣反應(yīng)的離子方程式為。(3)若缺少裝置E,對(duì)本實(shí)驗(yàn)造成的影響是。(4)將鐵粉分散到石棉絨中的優(yōu)點(diǎn)是,當(dāng)硬質(zhì)玻璃管中時(shí),開始點(diǎn)燃D處的酒精燈。(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束并冷卻后,將收集器中的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):
查閱資料可知:SCN能被氧化劑氧化。該小組對(duì)紅色褪去的原因進(jìn)行探究:假設(shè)1:O2將SCN氧化。假設(shè)2:H2O2將SCN氧化通過(guò)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)得出假設(shè)2成立,請(qǐng)?jiān)谙卤砜崭裰刑顚懍F(xiàn)象:實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)I(取褪色后的溶液2等份)第1份滴加FeCl3溶液無(wú)明顯變化第2份滴加過(guò)量KSCN溶液實(shí)驗(yàn)Ⅱ向?qū)嶒?yàn)Ⅰ的第2份溶液中再通入O2【答案】(1)蒸餾燒瓶(2)MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O(3)將有水蒸氣進(jìn)入收集器中,引起FeCl3發(fā)生潮解(4)增大鐵與Cl2的接觸面積,加快反應(yīng)速率充滿黃綠色氣體(5)溶液變?yōu)檠t色溶液紅色不褪去【分析】本題實(shí)驗(yàn)中生產(chǎn)無(wú)水氯化鐵流程:A裝置:制取氯氣,實(shí)驗(yàn)室常用濃鹽酸與MnO2加熱制取,制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣,裝置B:吸收HCl,裝置C:作用是干燥氯氣,常用濃硫酸,裝置D:鐵和氯氣反應(yīng)2Fe+3Cl22FeCl3,在收集器中收集氯化鐵,E裝置為防止F裝置中的水蒸氣進(jìn)入收集器中,引起FeCl3潮解,氯氣不能直接排放,用氫氧化鈉在F裝置中尾氣吸收?!窘馕觥浚?)由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,盛放MnO2的儀器名稱為蒸餾燒瓶;(2)由分析可知,裝置A中制氯氣反應(yīng)方程式為:MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O,故該反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O;(3)由分析可知,E裝置為防止F裝置中的水蒸氣進(jìn)入收集器中,引起FeCl3水解,若缺少裝置E,對(duì)本實(shí)驗(yàn)造成的影響是將有水蒸氣進(jìn)入收集器中,引起FeCl3發(fā)生潮解,故答案為:將有水蒸氣進(jìn)入收集器中,引起FeCl3發(fā)生潮解;(4)將鐵粉分散到石棉絨中的優(yōu)點(diǎn)是增大鐵與Cl2的接觸面積,加快反應(yīng)速率,為防止空氣中的O2氧化Fe,點(diǎn)燃D處酒精燈之前需先用Cl2排空整個(gè)裝置中的空氣,故當(dāng)硬質(zhì)玻璃管中充滿黃綠色氣體時(shí),開始點(diǎn)燃D處的酒精燈;(5)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中取褪色后的溶液2等份,第1份中滴加FeCl3溶液后,無(wú)明顯現(xiàn)象,說(shuō)明該溶液中沒(méi)有SCN了,向第2份中滴加過(guò)量的KSCN溶液后,消耗掉溶液中的H2O2后,則Fe3+和SCN發(fā)生顯色反應(yīng),故可觀察到溶液變?yōu)檠t色,假設(shè)2成立,則假設(shè)1不成立,即O2不能氧化SCN,實(shí)驗(yàn)Ⅱ?yàn)橄驅(qū)嶒?yàn)Ⅰ的第2份溶液中再通入O2,故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為溶液紅色不褪去。2.(2023·吉林延邊·校考模擬預(yù)測(cè))某小組同學(xué)探究與溶液的反應(yīng),實(shí)驗(yàn)如下。資料:i.(黃色)ii.呈綠色(酸性條件下不穩(wěn)定)、低濃度呈無(wú)色、MnS為肉色沉淀。iii.實(shí)驗(yàn)Ⅰ:
(1)用離子方程式表示溶液顯堿性的原因:。(2)將固體a過(guò)濾、洗滌,放置在空氣中,固體變?yōu)樽睾谏?。①甲同學(xué)認(rèn)為固體a中除了MnS外,還有,依據(jù)的現(xiàn)象是。②乙同學(xué)認(rèn)為根據(jù)上述現(xiàn)象不能得出固體a中含有,應(yīng)補(bǔ)充對(duì)比實(shí)驗(yàn):(填實(shí)驗(yàn)方案)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)固體a中含有。(3)固體b的主要成分是S。分析產(chǎn)生S的可能原因:。經(jīng)檢驗(yàn),固體c的主要成分是。①分析產(chǎn)生的可能原因:酸性條件下,將氧化。②繼續(xù)滴加酸性溶液,溶液變?yōu)樽霞t色,仍有棕黑色固體。實(shí)驗(yàn)Ⅱ:改用未經(jīng)酸化的溶液重復(fù)實(shí)驗(yàn)Ⅰ,產(chǎn)生棕黑色固體時(shí)溶液呈綠色。(4)分析實(shí)驗(yàn)Ⅰ未見(jiàn)綠色的原因:取少量實(shí)驗(yàn)Ⅱ的綠色溶液,滴加硫酸,溶液變?yōu)樽霞t色,產(chǎn)生棕黑色固體。該反應(yīng)的離子方程式是。實(shí)驗(yàn)Ⅲ:向未經(jīng)酸化的溶液中滴加少量,產(chǎn)生棕黑色沉淀并檢測(cè)到。(5)綜合上述實(shí)驗(yàn),與溶液反應(yīng)的產(chǎn)物與等因素有關(guān)(答出兩點(diǎn)即可)?!敬鸢浮?1)(2)固體a放置在空氣中變?yōu)樽睾谏珜nS放置在空氣中,觀察相同時(shí)間內(nèi)是否變?yōu)樽睾谏?3)、、MnS被酸性溶液氧化生成S;在酸性條件下轉(zhuǎn)化生成S(4)(5)反應(yīng)物用量、添加順序、溶液pH【分析】硫化鈉中加入酸性高錳酸鉀溶液得到肉色固體為MnS,溶液為黃色,說(shuō)明生成了,再加入酸性高錳酸鉀溶液,溶液為無(wú)色,可能含有,得到白色固體可能為,再加入酸性高錳酸鉀溶液,得到棕黑色固體為二氧化錳。據(jù)此解答。【解析】(1)溶液中硫離子水解,使溶液顯堿性,離子方程式表示為:。(2)將固體a過(guò)濾、洗滌,放置在空氣中,固體變?yōu)樽睾谏?。①?gòu)膶?shí)驗(yàn)可知是變成二氧化錳,現(xiàn)象為固體變?yōu)樽睾谏?,故認(rèn)為原固體中含有。②補(bǔ)充對(duì)比實(shí)驗(yàn):看硫化錳能否直接變成二氧化錳,實(shí)驗(yàn)方案為:將MnS放置在空氣中,觀察相同時(shí)間內(nèi)是否變?yōu)樽睾谏?。?)、、MnS都有還原性,能被酸性溶液氧化生成S;在酸性條件下轉(zhuǎn)化生成S,故固體b中主要成分為硫。(4)取少量實(shí)驗(yàn)Ⅱ的綠色溶液,滴加硫酸,溶液變?yōu)樽霞t色,產(chǎn)生棕黑色固體。說(shuō)明反應(yīng)生成二氧化錳和高錳酸根離子,根據(jù)氧化還原反應(yīng)配平,該反應(yīng)的離子方程式是。。(5)實(shí)驗(yàn)中逐滴加入酸性高錳酸鉀溶液,也就是在控制反應(yīng)物的用量,也可以用添加順序控制用量,最后實(shí)驗(yàn)中采用為經(jīng)酸化的高錳酸鉀溶液做實(shí)驗(yàn),產(chǎn)物不同,故可以總結(jié)出,反應(yīng)物的用量多少,添加順序和酸堿性環(huán)境都可以影響產(chǎn)物。1.(2024·廣西·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè))銅(Ⅰ)配合物的制備及純度分析步驟如下。Ⅰ.制備將乙腈、、過(guò)量銅粉混合于圓底燒瓶,控溫85℃、磁力攪拌,至反應(yīng)完全(裝置如圖)。經(jīng)一系列操作,得到白色固體產(chǎn)品。Ⅱ.純度分析取mg產(chǎn)品完全溶解于足量濃硝酸中,再加水、醋酸鈉溶液配成溶液。取溶液,加入指示劑后,再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。平行滴定三次,消耗EDTA溶液的平均體積為VmL。已知:①沸點(diǎn)為81℃,酸性條件下遇水生成;②較易被空氣氧化;③EDTA與形成1:1配合物;④滴定需在弱堿性條件下進(jìn)行?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)圖中儀器a的作用是;b中應(yīng)加入作為最佳傳熱介質(zhì)。(2)加入過(guò)量銅粉能提高產(chǎn)物的純度,可能的原因是。(3)“一系列操作”依次為、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)與足量濃硝酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(5)加入醋酸鈉溶液的主要目的是。(6)測(cè)得產(chǎn)品的純度為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。(7)下列情況會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品純度測(cè)定結(jié)果偏高的有___________。A.產(chǎn)品中含有 B.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)C.盛裝EDTA溶液的滴定管未潤(rùn)洗 D.產(chǎn)品干燥不充分【答案】(1)冷凝回流水(2)能將反應(yīng)中可能生成的二價(jià)銅還原為一價(jià)銅(3)過(guò)濾分離出濾液(4)(5)為滴定提供堿性環(huán)境(6)%(7)AC【分析】乙腈、、過(guò)量銅粉混合于圓底燒瓶,控溫85℃、磁力攪拌,至反應(yīng)完全生成,過(guò)濾除去過(guò)量的銅,分離出濾液、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到晶體、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。【解析】(1)圖中儀器a為球形冷凝管,作用是冷凝回流;控溫85℃進(jìn)行反應(yīng),溫度低于水的沸點(diǎn),故b中應(yīng)加入水作為最佳傳熱介質(zhì);(2)銅具有還原性,加入過(guò)量銅粉能提高產(chǎn)物的純度,可能的原因是能將反應(yīng)中可能生成的二價(jià)銅還原為一價(jià)銅,提高產(chǎn)物純度;(3)經(jīng)一系列操作,得到白色固體產(chǎn)品,則“一系列操作”為得到晶體的過(guò)程,依次為過(guò)濾除去過(guò)量銅粉,分離出濾液、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到晶體、過(guò)濾、洗滌、干燥;(4)已知:①酸性條件下遇水生成;②較易被空氣氧化;則與足量濃硝酸發(fā)生反應(yīng),生成弱酸醋酸、銨根離子,一價(jià)銅被硝酸氧化為二價(jià)銅,同時(shí)硝酸被還原生成二氧化氮?dú)怏w,離子方程式為;(5)醋酸鈉溶液水解顯堿性,已知:滴定需在弱堿性條件下進(jìn)行,故加入醋酸鈉溶液的主要目的是為滴定提供堿性環(huán)境;(6)EDTA與形成1:1配合物,則溶液中,故產(chǎn)品的純度為;(7)A.產(chǎn)品中含有,使得標(biāo)準(zhǔn)液用量偏大,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,A正確;
B.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù),使得標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)偏小,測(cè)定結(jié)果偏低,B錯(cuò)誤;C.盛裝EDTA溶液的滴定管未潤(rùn)洗
使得標(biāo)準(zhǔn)液用量偏大,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高,C正確;D.產(chǎn)品干燥不充分,使得樣品m偏大,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低,D錯(cuò)誤;故選AC。2.(2023·四川南充·校考一模)氧化亞銅主要用于制造船底防污漆等。它是一種難溶于水和乙醇的磚紅色固體,在酸性溶液中歧化NaOH溶液為二價(jià)銅和銅單質(zhì)。某小組制備并測(cè)定其純度采用如下步驟,回答下列問(wèn)題:I.制備將新制溶液和溶液按一定量混合,加熱至90℃并不斷攪拌。反應(yīng)生成,同時(shí)有氣體產(chǎn)生。反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到粉末。制備裝置如圖所示:(1)儀器a的名稱是,裝置B的作用是。(2)制備時(shí),原料理論配比為,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)反應(yīng)過(guò)程中需不斷滴加NaOH溶液,原因是。(4)過(guò)濾后,將濾渣依次用蒸餾水、洗滌數(shù)次,判斷洗滌干凈的實(shí)驗(yàn)操作是。Ⅱ.測(cè)定純度稱取ag樣品置于錐形瓶中,加入足量溶液,樣品完全溶解后,加入4滴鄰菲羅啉指示劑,然后用溶液進(jìn)行滴定至終點(diǎn),共消耗溶液VmL。(已知:)(5)加入溶液時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(6)該樣品中的純度為。(7)若滴定前平視讀數(shù),終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果(填“偏低”或“偏高”或“無(wú)影響”)?!敬鸢浮?1)三頸燒瓶吸收生成的氣體,防止污染環(huán)境;防倒吸(2)(3)反應(yīng)產(chǎn)生,導(dǎo)致溶液酸性增強(qiáng),在酸性溶液中歧化為二價(jià)銅和銅單質(zhì),從而降低產(chǎn)率(4)乙醇取少量最后一次洗滌液于試管中,先加稀鹽酸酸化,再加幾滴溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,則洗滌干凈(5)(6)(7)偏高【分析】裝置A中將新制溶液和溶液按一定量混合,加熱至90°C并不斷攪拌,反應(yīng)生成,同時(shí)有氣體產(chǎn)生,裝置B用于吸收尾氣并防止倒吸?!窘馕觥浚?)儀器a的名稱是三口燒瓶(三頸燒瓶);裝置B的作用是吸收生成的氣體,防止污染環(huán)境,并防止倒吸。(2)制備時(shí),亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液反應(yīng)生成硫酸鈉、氧化亞銅沉淀和二氧化硫,若原料理論配比為,則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)反應(yīng)中需不斷滴加NaOH溶液,原因是反應(yīng)產(chǎn)生,導(dǎo)致溶液酸性增強(qiáng),在酸性溶液中歧化為二價(jià)銅和銅單質(zhì)從而降低產(chǎn)率。(4)為除去表面的水分,利于干燥,濾渣用蒸餾水洗滌后,可用乙醇洗滌數(shù)次。亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液反應(yīng)生成硫酸鈉、氧化亞銅沉淀和二氧化硫,反應(yīng)生成的氧化亞銅表面會(huì)附有可溶的硫酸鈉,則判斷沉淀是否洗凈的操作實(shí)際上就是檢驗(yàn)洗滌液中是否存在硫酸根離子,具體操作為:取少量最后一次洗滌液于試管中,先加稀鹽酸酸化,再加幾滴溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,則洗滌干凈。(5)由題意可知,加入氯化鐵溶液發(fā)生的反應(yīng)為酸性條件下,溶液中的鐵離子與氧化亞銅反應(yīng)生成銅離子、亞鐵離子和水,根據(jù)得失電子守恒和元素守恒配平可得反應(yīng)的離子方程式為。(6)由題意可知,溶液與反應(yīng)之后生成的與溶液反應(yīng),共消耗溶液VmL,根據(jù)方程式、可得,,則該樣品中的純度為。(7)若滴定前平視讀數(shù),終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果,可導(dǎo)致滴定體積偏高,則導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。3.(2024·陜西商洛·校聯(lián)考一模)連二亞硫酸鈉()也叫做保險(xiǎn)粉,是一種重要的化工產(chǎn)品,易溶于水、難溶于甲醇,在堿性介質(zhì)中比較穩(wěn)定,在空氣中易被氧化。某化學(xué)小組用如圖所示裝置(夾持儀器已省略)制取?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)儀器a的名稱是,用裝置A制備時(shí)所選用的酸,你認(rèn)為下列最適宜選用的是(填字母)。A.濃鹽酸
B.質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的C.稀硝酸
D.質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的稀硫酸(2)單向閥的作用是,制備保險(xiǎn)粉前先打開儀器a的活塞的目的是。(3)已知三頸燒瓶中的甲酸轉(zhuǎn)化為,寫出生成的化學(xué)方程式:。(4)是一種常用的還原劑,寫出它與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)的離子方程式:。(5)固體隔絕空氣加熱使之完全分解得到固體產(chǎn)物、和氣體,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)產(chǎn)物中含有的:(寫出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論)。(6)稱取粗產(chǎn)品加水溶解,用NaOH溶液堿化后,加入一定量的溶液恰好完全反應(yīng)(),將溶液中生成的納米級(jí)的銀粉過(guò)濾、洗滌、干燥后稱重,得到銀,則粗產(chǎn)品中連二亞硫酸鈉的純度為(含、的表達(dá)式)?!敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗B(2)防止倒吸可排盡A中的空氣(3)(4)(5)取少量加熱后的固體,滴加稀鹽酸,若有淡黃色固體產(chǎn)生,則含有(6)【解析】(1)儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗,用裝置A制備時(shí)所選用的酸,因使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的,濃鹽酸和稀硝酸易揮發(fā),容易引入雜質(zhì),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的濃度太低,故答案為恒壓滴液漏斗;B。(2)單向閥的作用是防止倒吸,保險(xiǎn)粉在空氣中易被氧化,制備保險(xiǎn)粉前先打開儀器a的活塞,可排盡A中的空氣,防止保險(xiǎn)粉被氧化故答案為防止倒吸;可排盡A中的空氣。(3)甲酸轉(zhuǎn)化為,生成的化學(xué)方程式為,故答案為。(4)常作還原劑,與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)的離子方程為,故答案為。(5)固體隔絕空氣加熱使之完全分解得到固體產(chǎn)物、和氣體,若想設(shè)檢驗(yàn)產(chǎn)物中含有的,因可取少量加熱后的固體,滴加稀鹽酸,若有淡黃色固體產(chǎn)生,則含有,故答案為取少量加熱后的固體,滴加稀鹽酸,若有淡黃色固體產(chǎn)生,則含有。(6)稱取粗產(chǎn)品加水溶解,用NaOH溶液堿化后,加入一定量的溶液恰好完全反應(yīng)(),反應(yīng)方程式為,將溶液中生成的納米級(jí)的銀粉過(guò)濾、洗滌、干燥后稱重,得到銀,即,則消耗的為,,則粗產(chǎn)品中連二亞硫酸鈉的純度為。4.(2023·山東德州·聯(lián)考模擬預(yù)測(cè))實(shí)驗(yàn)室用通入和的混合溶液中來(lái)制備并測(cè)定所得產(chǎn)品純度。已知:①易溶于水,難溶于乙醇,溫度高于易失去結(jié)晶水。②酸性條件下易發(fā)生反應(yīng):。實(shí)驗(yàn)步驟:Ⅰ.的制備:裝置B產(chǎn)生的緩慢的通入裝置中的混合溶液,加熱并攪拌至溶液約為7時(shí),停止通入,停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分離提純:將中混合溶液,經(jīng)操作(a)、過(guò)濾、洗滌、干燥,得到粗產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定:取產(chǎn)品配制成溶液,取出置于錐形瓶中,加入淀粉溶液作指示劑,用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),發(fā)生反應(yīng):,滴定三次平均消耗碘溶液,計(jì)算樣品中純度。請(qǐng)回答:(1)裝置的名稱為.(2)制取的反應(yīng)的化學(xué)方程式為;C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是.(3)Ⅱ?yàn)楫a(chǎn)品的分離提純①操作(a)為,為減少產(chǎn)品損失,粗產(chǎn)品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器.(4)Ⅲ為氧化還原滴定法測(cè)定樣品中的純度①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是.②樣品中的純度為.【答案】(1)三頸燒瓶(三口燒瓶)(2)過(guò)高,反應(yīng)不充分;過(guò)低,導(dǎo)致轉(zhuǎn)化為和(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶乙醇ABDEH(4)滴入最后半滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液由無(wú)色變藍(lán)色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色【分析】在裝置B中濃硫酸與Na2SO3反應(yīng)制備SO2,經(jīng)過(guò)單向閥通入三頸燒瓶?jī)?nèi),在合適pH環(huán)境下,SO2與Na2CO3、Na2S發(fā)生反應(yīng)得到Na2S2O3混合液,再經(jīng)分離、提純得粗產(chǎn)品,用滴定實(shí)驗(yàn)測(cè)定其純度?!窘馕觥浚?)由圖構(gòu)造可知,裝置C是三頸燒瓶;(2)SO2具有氧化性,Na2S具有還原性,在Na2CO3溶液環(huán)境下發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Na2S2O3和CO2,其化學(xué)方程式為:4SO2+Na2CO3+2Na2S=3Na2S2O3+CO2,C中反應(yīng)結(jié)束時(shí)混合溶液pH過(guò)高導(dǎo)致Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分;pH過(guò)低,導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2;(3)①?gòu)腃中反應(yīng)后混合溶液中提純的操作為:蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥;由于難溶于乙醇,所以可以用乙醇洗滌粗產(chǎn)品;②蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶需要AE,過(guò)濾和洗滌需要ABD,干燥需要H,所以Ⅱ中可能使用到的儀器為:ABDEH;(4)①淀粉作指示劑,遇碘變藍(lán)色,所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是最后一滴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后,溶液由無(wú)色變成藍(lán)色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色;②20.00mL粗產(chǎn)品溶液中含,所以樣品中的純度為:。5.(2024·湖南株洲·統(tǒng)考一模)亞硝酰氯()是一種黃色氣體,熔點(diǎn)為,沸點(diǎn)為,常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體,可由與在通常條件下反應(yīng)得到。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備并測(cè)定產(chǎn)品中的含量。步驟1.制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略)。已知:①②③④步驟2.含量的測(cè)定(假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng))①取三頸燒瓶中所得產(chǎn)物溶于適量氫氧化鈉溶液中,然后加入一定量稀硫酸和,并通入足量,將全部趕出,最后將溶液稀釋至;②取上述所得溶液,用淀粉作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),最終消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。回答下列問(wèn)題:(1)裝置B中盛放堿石灰的儀器名稱為;裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(2)儀器連接的順序?yàn)閍→→b,c←←h(儀器可重復(fù)使用);裝置C中所盛試劑的名稱是;若裝置B中壓強(qiáng)過(guò)大,可以觀察到的現(xiàn)象是。(3)實(shí)驗(yàn)時(shí),待裝置B中三頸燒瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體時(shí),再將通入三頸燒瓶中,這樣做的目的是。(4)該制備裝置中存在的一處缺陷是。(5)實(shí)驗(yàn)測(cè)得產(chǎn)品中的含量為(保留一位小數(shù))。(6)下列操作將導(dǎo)致I測(cè)量含量偏低的是(填標(biāo)號(hào))。a.加入的氫氧化鈉溶液過(guò)少
b.滴定前滴定管有氣泡,滴定后氣泡消失c.錐形瓶?jī)?nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)
d.讀數(shù)時(shí),滴定前平視,滴定后仰視【答案】(1)球形干燥管(2)a→d→e→f→g→bc←g←f←h飽和的NaCl溶液裝置D中插入液面下的導(dǎo)管中有液體(3)排盡裝置內(nèi)的空氣,防止NO被氧化(4)缺少尾氣處理裝置(5)78.6(6)b【解析】(1)裝置B中盛放堿石灰的儀器名稱為球形干燥管,裝置A中發(fā)生反應(yīng)為濃鹽酸和KMnO4反應(yīng)生成Cl2,的離子方程式為。A中生成Cl2后,濃鹽酸含有揮發(fā)性,所以得到的Cl2中含有HCl,應(yīng)C裝置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用,C中溶液為飽和的NaCl溶液,根據(jù)已知①知,NOCl能和水反應(yīng),所以B中發(fā)生反應(yīng)的氯氣必須是干燥的,所以D裝置的作用是干燥氯氣,D中溶液為濃硫酸;E用于生成NO,且是干燥的,所以連接順序?yàn)閍→d→e→f→g→b,c←g←f←h,因?yàn)锽裝置和D裝置連接,若裝置B中壓強(qiáng)過(guò)大,可以觀察到的現(xiàn)象裝置D中插入液面下的導(dǎo)管中有液體;(3)實(shí)驗(yàn)時(shí),待裝置B中三頸燒瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體時(shí),再將NO通入三頸燒瓶中,這樣做的目的是排盡裝置內(nèi)的空氣,防止NO被氧化,故答案為排盡裝置內(nèi)的空氣,防止NO被氧化。(4)有毒氣體要進(jìn)行尾氣處理,該裝置沒(méi)有尾氣處理裝置,故答案為缺少尾氣處理裝置。(5)根據(jù),得,則250mL的溶液中,根據(jù)方程式2NOCl+H2O=2H++2Cl?+NO↑+NO2↑、2OH?+NO+NO2=2+H2O、2+4H++2I?=2NO↑+I(xiàn)2+2H2O得關(guān)系式2NOCl~I(xiàn)2,則5.00g三頸燒瓶所得產(chǎn)物中n(NOCl)=2n(I2)=2×0.03mol=0.06mol,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)=。(6)a.加入的氫氧化鈉溶液過(guò)少會(huì)導(dǎo)致偏小,則NOCl純度偏低,故a不符合題意;b.滴定前滴定管有氣泡,滴定后氣泡消失,會(huì)導(dǎo)致偏大,則NOCl純度偏高,故b符合題意;c.錐形瓶?jī)?nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù),會(huì)導(dǎo)致偏小,則NOCl純度偏低,故c不符合題意;d.讀數(shù)時(shí),滴定前平視,滴定后仰視,會(huì)導(dǎo)致偏小,則NOCl純度偏低,故d不符合題意;故答案為b。6.(2023·遼寧沈陽(yáng)·校聯(lián)考一模)銅鹽是五顏六色的。某學(xué)習(xí)小組發(fā)現(xiàn)固體(白色)、固體(棕黃色)、固體(深褐色)。和溶液呈藍(lán)色,溶液時(shí)而呈綠色,時(shí)而呈藍(lán)色,于是對(duì)顏色不同的原因展開了探究?!静殚嗁Y料】1.固體銅鹽的顏色與陰離子極化能力有關(guān),隨化學(xué)鍵共價(jià)性增強(qiáng),吸收光的能量下降,因此顏色加深。2.在溶液中存在如下平衡:【提出假設(shè)】1.銅鹽的顏色不同與離子種類有關(guān)。2.溶液呈綠色的原因是溶液中既有黃色的,又有藍(lán)色的,根據(jù)光學(xué)原理藍(lán)色和黃色的混合色為綠色?!驹O(shè)計(jì)方案】序號(hào)溫度/℃V(氯化銅)/mLV(飽和硫酸銅)/mLV(飽和___________)/mLV(飽和氯化鈉)/mLV(水)/mL溶液顏色1254.0無(wú)色2254.0無(wú)色3254.0藍(lán)色4254.0綠色5252.0a藍(lán)綠色6252.02.0藍(lán)綠色7252.02.0黃綠色8504.0黃綠色回答下列問(wèn)題:(1)解釋的顏色深于的原因。(2)配制溶液的方法是。(3)根據(jù)表中信息,補(bǔ)充試劑和數(shù)據(jù):飽和、a=。(4)實(shí)驗(yàn)4和5中溶液顏色差異的原因(用平衡移動(dòng)原理解釋)。(5)以上實(shí)驗(yàn)說(shuō)明影響溶液顏色的因素主要有。(答兩點(diǎn)即可)【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】假設(shè)1,2成立。(6)溶液呈現(xiàn)不同顏色的根本原因與、和微粒(寫結(jié)構(gòu)式)的濃度有關(guān)?!敬鸢浮?1)電負(fù)性氯大于溴,溴化銅中化學(xué)鍵共價(jià)性更強(qiáng),吸收光的能量低,顏色更深;(2)將氯化銅固體溶解在濃鹽酸中,加水稀釋至所需濃度(3)硫酸鈉2.0(4)稀釋后,Cl和濃度下降,平衡逆移,顏色以藍(lán)綠色為主(5)離子濃度,溫度(6)【分析】本題為實(shí)驗(yàn)探究題,分組討論了硫酸根離子、氯離子和溶液的濃度對(duì)銅離子在溶液中的顏色的影響,同時(shí)還分析了溫度對(duì)溶液顏色的影響,以此解題。【解析】(1)根據(jù)題給信息可知,固體銅鹽的顏色與陰離子極化能力有關(guān),隨化學(xué)鍵共價(jià)性增強(qiáng),吸收光的能量下降,因此顏色加深,故答案為:電負(fù)性氯大于溴,溴化銅中化學(xué)鍵共價(jià)性更強(qiáng),吸收光的能量低,顏色更深;(2)銅離子可以水解,在配制氯化銅溶液時(shí)可以加入鹽酸防止銅離子水解,故答案為:將氯化銅固體溶解在濃鹽酸中,加水稀釋至所需濃度;(3)本題分別探究了硫酸根離子和氯離子對(duì)銅離子在溶液中顏色的影響,根據(jù)表格中的信息可知,為了作對(duì)比實(shí)驗(yàn),需要補(bǔ)充的試劑為飽和硫酸鈉溶液;根據(jù)表格中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),表格中每組數(shù)據(jù)溶液的體積都為4mL,則a=2.0mL;(4)對(duì)比實(shí)驗(yàn)4和5可知,其中5相當(dāng)于在4的基礎(chǔ)上的稀釋,則實(shí)驗(yàn)4和5中溶液顏色差異的原因是:稀釋后,Cl和濃度下降,平衡逆移,顏色以藍(lán)綠色為主;(5)根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)可知,上述實(shí)驗(yàn)探究了溶液的溫度,溶液看中硫酸根離子和氯離子的濃度對(duì)溶液顏色的影響,故答案為:離子濃度,溫度;(6)根據(jù)第4問(wèn)分析可知,溶液呈現(xiàn)不同顏色的根本原因與、和的濃度有關(guān)。7.(2023·廣東·校聯(lián)考一模)某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中用下列裝置設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究與HClO的酸性強(qiáng)弱,請(qǐng)回答相關(guān)問(wèn)題。(1)甲同學(xué)認(rèn)為,僅選用A、C、F裝置就能探究與HClO的酸性強(qiáng)弱。①A裝置中盛裝濃鹽酸的儀器的名稱為,A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。②乙同學(xué)認(rèn)為該方案不合理,請(qǐng)簡(jiǎn)述乙同學(xué)的理由:。(2)丙同學(xué)結(jié)合甲、乙兩位同學(xué)的方案,設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)探究與HClO的酸性強(qiáng)弱:①正確的裝置連接順序?yàn)椤?各裝置均只用一次)___________→___________→___________→___________→D→F②C裝置的作用是;F裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③將F裝置中試管內(nèi)的溶液通過(guò)一系列操作后得到晶體,再將該晶體加入鹽酸中,將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中,觀察到的現(xiàn)象是,得出酸性:(填“>”或“<”)HClO?!敬鸢浮?1)分液漏斗HClO具有強(qiáng)氧化性,SO2具有還原性,SO2與ClO會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng),不能利用亞硫酸與次氯酸鹽的反應(yīng)探究與HClO的酸性強(qiáng)弱,故該方案不合理(2)ACBE除去SO2中的HCl澄清石灰水變渾濁>【分析】實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖翘骄颗c的酸性強(qiáng)弱,實(shí)驗(yàn)原理不能用H2SO3與次氯酸鹽反應(yīng),因?yàn)镠2SO3有還原性而次氯酸鹽有氧化性,二者發(fā)生的是氧化還原反應(yīng),不發(fā)生強(qiáng)酸制備弱酸的復(fù)分解反應(yīng),為探究二者酸性強(qiáng)弱,應(yīng)利用酸性強(qiáng)弱關(guān)系>>來(lái)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案?!窘馕觥浚?)①盛裝濃鹽酸的儀器的名稱為分液漏斗;A裝置中,鹽酸與反應(yīng)生成,該反應(yīng)的離子方程式為;②漂白液中的具有氧化性,具有還原性,將通入漂白液中會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng),不發(fā)生強(qiáng)酸制備弱酸的復(fù)分解反應(yīng),不能證明與的酸性強(qiáng)弱;(2)①要想證明的酸性強(qiáng)于,主要思路為利用酸性強(qiáng)弱關(guān)系:>>來(lái)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,因此,將A中產(chǎn)生的氣體通過(guò)C裝置(除去中含有的HCl),再通過(guò)B裝置,發(fā)生反應(yīng)得到氣體,證明酸性:>,然后將氣體通過(guò)E裝置(除去中的),再通過(guò)D裝置驗(yàn)證被除盡,最后將凈化后的氣體通入F裝置中,證明酸性:>,即證明酸性強(qiáng)于,故裝置連接順序?yàn)锳CBEDF;②因?yàn)椋绊懪c反應(yīng),C裝置作用為除去中含有的HCl;F裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為;③F裝置中試管內(nèi)的溶液含有,通過(guò)一系列操作后得到晶體為,與鹽酸反應(yīng)生成的氣體可以使澄清石灰水變渾濁;澄清石灰水變渾濁證明F中發(fā)生了反應(yīng),證明酸性:>,結(jié)合酸性:>,故酸性:>。8.(2023·廣東湛江·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè))I.配制100mL0.05mol·L1Fe2(SO4)3溶液。(1)該實(shí)驗(yàn)需要用到的玻璃儀器有:燒杯、量筒、玻璃棒、、。(2)為了防止Fe2(SO4)3水解,在配置過(guò)程中可以加入少量。Ⅱ.探究Fe2(SO4)3與Cu的反應(yīng)。原理預(yù)測(cè):(3)請(qǐng)寫出Fe2(SO4)3與Cu的反應(yīng)的離子方程式:。開展實(shí)驗(yàn)并觀察現(xiàn)象:某實(shí)驗(yàn)小組在進(jìn)行Fe2(SO4)3與Cu的反應(yīng)時(shí)觀察到了異?,F(xiàn)象,決定對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的探究。實(shí)驗(yàn)I:
提出問(wèn)題:(4)實(shí)驗(yàn)前,小組同學(xué)預(yù)測(cè)步驟2后溶液不會(huì)變?yōu)榧t色,原因是。查閱文獻(xiàn):i.CuSCN為難溶于水的白色固體;ii.SCN被稱為擬鹵素離子,性質(zhì)與鹵素離子相似。提出猜想:經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定白色固體為CuSCN,查閱資料后小組同學(xué)猜測(cè)CuSCN的生成有如下兩種可能。猜測(cè)1:Cu2+與KSCN發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。猜測(cè)2:亞鐵離子將其還原,。(5)猜測(cè)1的離子方程式為。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)序號(hào)對(duì)比實(shí)驗(yàn)及試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象ⅡA試管2mL0.1mol/LFeSO4溶液加入1mL0.4mol·L1KSCN溶液開始時(shí)溶液的上方變?yōu)榧t色,一段時(shí)間后紅色向下蔓延,最后充滿整支試管B試管2mL0.1mol/LCuSO4溶液加入1mL0.4mol·L1KSCN溶液溶液變成綠色ⅢC試管2mL0.1mol/LFeSO4溶液加入2mL0.1mol·L1CuSO4溶液溶液變?yōu)榈{(lán)色再加1mL0.4mol·L1KSCN溶液溶液的上層變?yōu)榧t色,有白色沉淀產(chǎn)生,一段時(shí)間后整支試管溶液呈深紅色得出結(jié)論:(6)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中試管(填字母)中的現(xiàn)象可以證實(shí)猜測(cè)1不成立。(7)Fe3+的氧化性本應(yīng)強(qiáng)于Cu2+,結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ中的現(xiàn)象解釋能正向發(fā)生的原因:?!敬鸢浮?1)膠頭滴管100mL容量瓶(2)稀硫酸(3)(4)Cu粉過(guò)量,不應(yīng)有Fe3+存在,也就不會(huì)有紅色的Fe(SCN)3生成(5)(6)B(7)由于SCN與Cu+形成沉淀以及SCN與Fe3+形成配合物,大大降低了產(chǎn)物中Cu+和Fe3+的濃度,使得該反應(yīng)的平衡得以正向移動(dòng)【解析】(1)配制100mL0.05mol·L1Fe2(SO4)3溶液步驟為計(jì)算、稱量、溶解、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容、貼簽等,需要的儀器為燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容量瓶。(2)為了防止Fe3+水解,在配置過(guò)程中可以加入少量稀硫酸。(3)Fe2(SO4)3與Cu反應(yīng)的離子方程式:。(4)根據(jù),0.0001molFe3+與0.15g(0.0023mol)Cu反應(yīng),Cu粉過(guò)量,不應(yīng)有Fe3+存在,應(yīng)該沒(méi)有剩余的Fe3+與KSCN結(jié)合生成紅色的Fe(SCN)3,則原因是Cu粉過(guò)量,不應(yīng)有Fe3+存在,也就不會(huì)有紅色的Fe(SCN)3生成。(5)猜測(cè)1:Cu2+與KSCN發(fā)生了氧化還原反應(yīng),離子方程式:。(6)因?yàn)樵嚬蹷與猜測(cè)1的離子相同,但是現(xiàn)象不同,實(shí)驗(yàn)Ⅱ中試管B中的現(xiàn)象可以證實(shí)猜測(cè)1不成立。(7)Fe3+的氧化性本應(yīng)強(qiáng)于Cu+,結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ中的現(xiàn)象解釋能正向發(fā)生的原因:由于SCN與Cu+形成沉淀以及SCN與Fe3+形成配合物,大大降
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