氧化石墨烯粉體失重率測(cè)定 熱重分析法-征求意見(jiàn)稿

1氧化石墨烯粉體失重率測(cè)定熱重分析法本文件描述了采用熱重分析法測(cè)定氧化石墨烯粉體的失重率方法，內(nèi)容包括測(cè)試原理、儀器和試劑、測(cè)本文件適用于氧化石墨烯粉體失重率的測(cè)定。經(jīng)過(guò)處理后可轉(zhuǎn)化為粉體的氧化石墨烯溶液的失重率測(cè)定下列文件對(duì)于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T27761熱重分析儀失重和剩余GB/T27762熱重分析儀質(zhì)量示值校準(zhǔn)熱重分析（TGA）是一種熱分析技術(shù)，它通過(guò)在程序控制的溫度下精確測(cè)量樣品的質(zhì)量變化來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和分解特性。隨著溫度的升高，材料若發(fā)生如升華、汽化、分解或失去結(jié)晶水等導(dǎo)致質(zhì)量變化的過(guò)程，在熱重曲線(xiàn)上會(huì)呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，從而可以準(zhǔn)確分析出材料在25.1.1熱重分析儀主要由加熱爐、溫度控制器、熱天平、記錄儀等部分組成，加熱爐的控溫范圍為室溫~1200℃,試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，升溫速率可穩(wěn)定在20℃/min，誤差為±0.1℃/min；熱天平：感量為0.01mg。5.1.2真空干燥箱：室溫～200℃。5.2.1氬氣或氮?dú)猓兌龋?9.95.2.3變色硅膠。環(huán)境溫度：23℃±5℃;濕度：相對(duì)濕度不超過(guò)65%；環(huán)境中無(wú)明顯的機(jī)械振動(dòng)，無(wú)強(qiáng)光直射，無(wú)電磁干），），8.4將試樣精確稱(chēng)量后置于坩堝內(nèi)，樣品體積不得超過(guò)坩堝容積的一半。用工具輕輕壓實(shí)樣品，清除邊緣殘8.5設(shè)定測(cè)試過(guò)程中的升溫速率，可選擇恒定或分段a)恒定升溫速率：2℃/min-7℃/min），推薦10℃/min-15℃/min的38.6執(zhí)行溫控程序，記錄熱重曲線(xiàn)，并進(jìn)行至少兩次平行測(cè)試以確保結(jié)果的重R=×100%...............................................................m0——樣品初始質(zhì)量，單位為毫克（mg）在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，這兩次測(cè)試結(jié)果之差不大于平均值的3%。4在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，這兩次測(cè)試結(jié)果之差不大于平均值的5%。b）測(cè)試日期；d）樣品編號(hào)；e）測(cè)試條件；f）測(cè)試結(jié)果；5A.1.1熱重分析儀（程序控溫范圍為室溫到1600℃,天平靈敏度：0.1μg，溫度靈敏度優(yōu)于±0.05℃)A.1.2真空干燥箱：控溫范圍為室溫～200℃。），氧化石墨烯粉體（國(guó)內(nèi)某廠商提供，用X射線(xiàn)光電子能譜儀測(cè)定其碳、氧元素質(zhì)量比約為2:1）。A5.3采用與工作條件相同的測(cè)試條件做基線(xiàn)。A5.4將坩堝和蓋置于熱重分析儀的加熱爐托盤(pán)上，坩堝質(zhì)量示數(shù)清零。6A