DB43T 1656-2019 濕巾中丙二醇含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)　　_第1頁
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DB43DeterminationofPropyleneglycolintheWettowelwithGC-MS湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 3 3 3 4 5本標準起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所/國家生活用紙質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標準主要起草人：彭小悅、郭盛、孫華、羅云1濕巾中丙二醇含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）本標準中1,2-丙二醇的檢出限為0.15mg/kg；1,3-丙二醇的檢出限為0.20mg試樣用丙酮提取，提取液離心過濾后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）進行測定，采用特征選警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性，操作時應(yīng)小心謹慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。本標準并未指出所有可能存在的安全問題，使用者有責任采取適當?shù)陌踩统橇碛姓f明，本方法所用試劑均為色譜純，4.2丙二醇標準品：1,2-丙二醇（純度≥99.0%）、1,3-丙二醇（純度≥98.5%）4.3標準儲備液：稱取4.2中各標準品（精確至0.05g用無水乙醇溶解并配制成200mg/L的單標5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：EI2將試樣剪碎至1mm×1mm大小，準確稱取2.00g加入20.0mL丙酮溶液，旋渦混勻2min后置于超聲波中超聲1h，于4000r/min離心5min；取上清液，用色譜柱：Rtx-wax彈性石英毛細管色譜柱（30.0m×0.25m載氣：高純氦（純度≥99.999%恒流模式，柱流速1mL/min；進行試樣測定時，如果試樣待測液和標準品的選擇離子峰在相同保留時間處(±0.5%）出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標準樣品相一致，其豐度比與標準品的豐度比應(yīng)符合：相對豐度＞50%，允許±10%偏差；相對豐度在20%~50%時，允許±15定性離子和定量離子參見附錄A。1,2-丙二醇、1,3-丙二醇標準物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖3的定量離子的峰面積為縱坐標，作標準曲線線性回歸方程X——試樣中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的含量，單位為毫克每千克（mg/kgK——稀釋倍數(shù)；本標準在重復性條件下獲得兩次獨立測量的結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15a)本標準編號；b)試樣的名稱及試樣的識別信息；c)試驗中GC-MS的條件；e)測試日期；f)偏離本標準的其他事項。4表A.11,2-丙二醇、1,3-丙二醇定量1251,2-丙二醇、1,3-丙二醇標準物質(zhì)

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