《鋰離子動(dòng)力蓄電池?zé)崾Э亟^熱量熱測(cè)試方法》

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鋰離子動(dòng)力蓄電池?zé)崾Э亟^熱量熱測(cè)試方法

1范圍

本文件規(guī)定了鋰離子動(dòng)力蓄電池單體熱失控的絕熱加速量熱測(cè)試的測(cè)試條件、樣品準(zhǔn)備、測(cè)試方

法和數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容。

本文件適用于電動(dòng)汽車用鋰離子動(dòng)力蓄電池單體（以下簡(jiǎn)稱“電池單體”）的測(cè)試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB38031—2020電動(dòng)汽車用動(dòng)力蓄電池安全要求

GB/T19596—2017電動(dòng)汽車術(shù)語

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

電池單體secondarycell

將化學(xué)能與電能進(jìn)行相互轉(zhuǎn)換的基本單元裝置。

注：通常包括電極、隔膜、電解質(zhì)、外殼和端子，并被設(shè)計(jì)成可充放電。

[來源：GB38031-2020，3.1]

3.2

額定容量ratedcapacity

以制造商規(guī)定的條件測(cè)得的并由制造商申明的電池單體、模塊、電池包或系統(tǒng)的容量值。

注：額定容量通常用安時(shí)（Ah）或毫安時(shí)（mAh）來表示。

[來源：GB38031-2020，3.7]

3.3

絕熱加速量熱儀adiabatic-acceleratingratecalorimeter

一種專門用于測(cè)量化學(xué)反應(yīng)或物理過程中釋放或吸收的熱量的實(shí)驗(yàn)裝置。該儀器通常包括一個(gè)樣

品室，用于容納測(cè)試樣品，以及一個(gè)絕熱系統(tǒng)，控制熱量的流失或進(jìn)入系統(tǒng)。

注：儀器原理是在絕熱條件下，即在沒有熱量交換的環(huán)境中，確保了所有釋放或吸收的熱量都與所被測(cè)樣品的反

應(yīng)或過程直接相關(guān)。

3.4

K型熱電偶typeKthermocouple

一種溫度傳感器，由鎳鉻和鎳鋁導(dǎo)體連接而成閉合回路，通過測(cè)量連接點(diǎn)與接線端之間電勢(shì)差，

可以確定連接點(diǎn)處的溫度，量程大于1300℃。

3.5

鎧裝K型熱電偶sheathedtypeKthermocouple

鎳鉻和鎳鋁導(dǎo)體包裹在一種用于增強(qiáng)熱電偶的機(jī)械強(qiáng)度和耐用性保護(hù)鎧裝套中的熱電偶，鎧裝套

通常由不銹鋼等材料制成。

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3.6

截止電壓cut-offvoltage

制造商規(guī)定的動(dòng)力蓄電池在充電或放電過程中，電池操作的電壓達(dá)到的一個(gè)特定閾值，保護(hù)電池

免受過度充電（上限截止電壓）或過度放電（下限截止電壓）的影響。

3.7

荷電狀態(tài)stage-of-charge

當(dāng)前蓄電池中按照規(guī)定放電條件可以釋放的容量占可用容量的百分比。

[來源：GB/T19596-2017，3.3.3.2.5]

3.8

電池極芯batterycore

由正極、負(fù)極、隔膜以疊片或卷繞的方式組合在一起的組件，是鋰離子電池的核心組件。

3.9

方殼電池prismaticcell

結(jié)構(gòu)上采用鋁殼或鋼殼封裝，外形為長方體形的鋰離子蓄電池。

3.10

軟包電池pouchcell

在結(jié)構(gòu)上采用鋁塑膜封裝的鋰離子蓄電池。

3.11

圓柱電池cylindricalcell

外形為圓柱型的鋰離子蓄電池。

3.12

熱失控thermalrunaway

是由各種誘因引發(fā)的鋰電池內(nèi)部正極、負(fù)極和電解液之間的鏈?zhǔn)椒艧嵫趸€原反應(yīng)現(xiàn)象，發(fā)熱量

可使電池溫度升高數(shù)百攝氏度，并噴出可能會(huì)導(dǎo)致燃燒、爆炸的可燃?xì)怏w。

4符號(hào)和縮略語

4.1符號(hào)

下列符號(hào)適用于本文件。

I1：1h率放電電流（A），其數(shù)值等于額定容量值。

I3：3h率放電電流（A），其數(shù)值等于額定容量值的1/3。

4.2縮略語

下列縮略語適用于本文件。

ARC：絕熱加速量熱儀（Adiabatic-acceleratingRateCalorimeter）

DSC：差示掃描量熱儀（DifferentialScanningCalorimeter）

FS：滿量程（FullScale）

SOC：荷電狀態(tài)(StateOfCharge)

5測(cè)試條件

5.1一般條件

5.1.1除另有規(guī)定外，試驗(yàn)應(yīng)在溫度為25℃±5℃，相對(duì)濕度10%～90%，大氣壓力為86kPa～106

kPa環(huán)境下開展。

5.1.2當(dāng)測(cè)試規(guī)定的溫度改變時(shí)，在進(jìn)行測(cè)試前測(cè)試樣品需要完成環(huán)境適應(yīng)的過程：直到單體電池表

面溫度為25℃±5℃。

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5.2測(cè)量?jī)x器、儀表準(zhǔn)確度

測(cè)量?jī)x器、儀表準(zhǔn)確度應(yīng)滿足以下要求：

a)電壓測(cè)量裝置：不低于0.5級(jí)，誤差在±0.5%FS；

b)電流測(cè)量裝置：不低于0.5級(jí)，誤差在±0.5%FS；

c)溫度測(cè)量裝置：≤375℃，±1.5℃；375℃～1300℃，誤差在±0.4％；

d)尺寸測(cè)量裝置：誤差在±0.1％FS；

e)質(zhì)量測(cè)量裝置：誤差在±0.1％FS。

5.3數(shù)據(jù)記錄和記錄間隔

對(duì)于絕熱加速量熱儀建議采用不大于1s的時(shí)間采樣間隔，對(duì)于內(nèi)置熱電偶及電壓采用0.1s的采

樣時(shí)間間隔。從試驗(yàn)開始持續(xù)記錄數(shù)據(jù)，直到熱失控后2h結(jié)束數(shù)據(jù)記錄。

6樣品準(zhǔn)備

6.1樣品電池內(nèi)置熱電偶

將鎧裝K型熱電偶內(nèi)置到樣品蓄電池內(nèi)部，內(nèi)置熱電偶可以由電池廠商在生產(chǎn)階段布置在兩個(gè)卷

繞極芯中間或者疊片極芯中間。如電池廠商無法布置熱電偶，推薦的熱電偶布置方案參見附錄A。

6.2SOC調(diào)整方法

被測(cè)電池單體荷電狀態(tài)（SOC）調(diào)整到滿電狀態(tài)（充電到上限截止電壓），也可根據(jù)測(cè)試需求將被

測(cè)電池單體調(diào)整到其他SOC。

調(diào)整SOC至試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)值n%的方法：按制造商提供的充電方式將電池單體充滿電，靜置1h，以1I3，

恒流放電T，T按照式（1）計(jì)算得到，或者采用制造商提供的方法調(diào)整SOC。每次SOC調(diào)整后，在新的

測(cè)試開始前試驗(yàn)對(duì)象應(yīng)靜置30min。

100n

T3………（1）

100

式中：

T——放電時(shí)間，單位為小時(shí)（h）；

n——試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)值的百分?jǐn)?shù)值。

7測(cè)試方法

7.1測(cè)試準(zhǔn)備

按照以下步驟進(jìn)行測(cè)試準(zhǔn)備，ARC的組成與工作原理見附錄B：

a)ARC測(cè)試之前應(yīng)先對(duì)ARC進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)流程見附錄C；

b)將待測(cè)電池單體置于絕熱加速量熱腔里，并用支架夾具固定，使得被測(cè)對(duì)象懸空于量熱腔中，

若受電池尺寸或重量限制，無法使用支架夾具時(shí)，則使用隔熱材料墊住電池，避免電池直接

接觸腔體；

c)使用耐高溫膠帶將ARC的主熱電偶貼緊被測(cè)電池單體，除此之外，主熱電偶宜用支架夾具進(jìn)

行機(jī)械夾持，并固定在電池大面形心的位置上，避免因電池表面絕緣膜變形導(dǎo)致的主熱電偶

脫落，支架夾具的要求見附錄B.2；

d)將電壓線和內(nèi)置熱電偶的連接線引出并與數(shù)據(jù)采集器相連，準(zhǔn)備開始測(cè)試。絕熱加速量熱儀

測(cè)試的連接示意如圖1所示。

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圖1絕熱加速量熱儀測(cè)試的連接示意圖

7.2參數(shù)設(shè)置

絕熱加速量熱儀的參數(shù)設(shè)置見表2。不同電池容量下絕熱加速量熱儀的建議等待時(shí)間設(shè)置見表3。

表2絕熱加速量熱儀參數(shù)設(shè)置

設(shè)置名稱定義建議值

初始溫度第一次進(jìn)入搜尋階段的溫度值50℃

溫度臺(tái)階不同次搜尋階段的溫度調(diào)整值5℃

等待時(shí)間被測(cè)對(duì)象與腔體進(jìn)行熱平衡的時(shí)間見表2

判定電池的自產(chǎn)熱溫升速率是否超過閾值的

搜尋時(shí)間10min

時(shí)間

自產(chǎn)熱溫升速率閾值判定電池單體進(jìn)入自產(chǎn)熱階段的溫升速率值0.02℃/min

冷卻溫度ARC開啟冷卻的溫度值300

表注：上述參數(shù)設(shè)置均為一般情況建議值，可根據(jù)測(cè)試需求進(jìn)行修改。

表3不同電池容量對(duì)應(yīng)的絕熱加速量熱儀的建議等待時(shí)間

電池容量（Ah）等待時(shí)間（min）

1～530

6～2045

21～6055

61～12060

121及以上65

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7.3測(cè)試步驟

熱失控測(cè)試按照以下步驟進(jìn)行：

a)量熱儀腔體開啟加熱模式，對(duì)被測(cè)電池單體進(jìn)行加熱，直到被測(cè)電池單體上的主熱電偶溫度

達(dá)到設(shè)定的初始溫度50℃；

b)按照表2設(shè)置的臺(tái)階溫度整體溫升一個(gè)溫度臺(tái)階5℃，按照設(shè)置的時(shí)間等待電池溫度平衡到

目標(biāo)溫度；

c)在搜尋時(shí)間10min內(nèi)，ARC自動(dòng)計(jì)算被測(cè)電池單體的溫升速率，若被測(cè)電池單體在10min內(nèi)

的平均自產(chǎn)熱溫升速率不大于0.02℃/min，則進(jìn)入臺(tái)階加熱模式；

d)在臺(tái)階加熱模式中，腔體整體升溫一個(gè)溫度臺(tái)階5℃，并重復(fù)b）和c）步驟，直到被測(cè)電池

單體在搜尋時(shí)間10min內(nèi)的平均自產(chǎn)熱溫升速率大于0.02℃/min，此時(shí)電池單體進(jìn)入自產(chǎn)

熱階段，量熱腔體進(jìn)入絕熱追蹤階段；

e)絕熱追蹤階段，量熱腔對(duì)電池單體的溫度進(jìn)行絕熱追蹤，直到主熱電偶溫度大于300℃，然

后開啟冷卻階段；

f)在冷卻階段，加熱腔停止加熱，開啟ARC內(nèi)的冷卻系統(tǒng)對(duì)腔體進(jìn)行降溫。電池單體熱失控的

絕熱量熱測(cè)試結(jié)果示例見附錄D。

8數(shù)據(jù)處理

獲取電池單體ARC測(cè)試的熱失控特征溫度和總放熱量。

T1為電池單體內(nèi)置熱電偶的自產(chǎn)熱起始溫度，由最后一個(gè)搜尋階段測(cè)得的電池內(nèi)部溫度來確定；

T1’為ARC主熱電偶采集到的自產(chǎn)熱起始溫度，通過主熱電偶測(cè)得的最后一個(gè)搜尋階段的溫度來確定。

T2為電池單體內(nèi)置熱電偶的熱失控觸發(fā)溫度，定義為內(nèi)置熱電偶溫升速率連續(xù)不小于1℃/s時(shí)的

溫度；T2’為ARC主熱電偶采集到的熱失控溫度，定義為主熱電偶溫升速率連續(xù)不小于1℃/s時(shí)的溫

度。

內(nèi)置熱電偶的采樣間隔為0.1s一個(gè)溫度點(diǎn)，內(nèi)置熱電偶連續(xù)10個(gè)采樣點(diǎn)的溫升速率大于或等于

0.1℃/0.1s，則定義第5個(gè)采樣點(diǎn)的溫度為內(nèi)置熱電偶的熱失控觸發(fā)溫度T2；對(duì)于采樣間隔不足0.1

s的主熱電偶溫度，連續(xù)多個(gè)采樣點(diǎn)主熱電偶的溫升速率大于或等于1℃/s，且多個(gè)采樣點(diǎn)的總時(shí)長

大于3s，則中間采樣時(shí)間的溫度定義為主熱電偶的熱失控溫度T2’。如電池?zé)崾Э販y(cè)試過程中，全

程溫升速率低于1℃/s，則T2定義為溫升速率dT/dt發(fā)生劇烈變化時(shí)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度。

T3為電池單體熱失控過程中內(nèi)置熱電偶記錄的最高溫度；T3’為ARC主熱電偶記錄的最高溫度。

熱失控放熱總能量按照式（2）和（3）計(jì)算。

QkCMTp…………………（2）

TTT=-31………（3）

式中：

Q——放熱量，單位為焦耳（J）；

k——修正系數(shù)，經(jīng)驗(yàn)值為0.9；

Cp——極芯比熱容，單位為焦耳每千克開爾文（J/（kg·K)）；

M——極芯質(zhì)量，單位為千克（kg）；

ΔT——溫升，單位為攝氏度（℃）；

T3——電池?zé)崾Э貎?nèi)置熱電偶最高溫度，單位為攝氏度（℃）；

T1——電池?zé)崾Э貎?nèi)置熱電偶自產(chǎn)熱起始溫度，單位為攝氏度（℃）。

電池材料組分熱穩(wěn)定性測(cè)試和電池組分質(zhì)量比測(cè)試可參見附錄E、附錄F，ARC與DSC測(cè)試結(jié)果聯(lián)

用對(duì)比分析示意圖見附錄G。

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附錄A

（規(guī)范性）

熱電偶布置方案流程

A.1方殼電池內(nèi)置熱電偶

F.1試驗(yàn)對(duì)象

電池卷繞式極芯數(shù)目≥2的方殼單體電池。對(duì)于單卷繞式極芯的方殼電池及疊片式極芯的方殼電池，

內(nèi)置熱電偶的風(fēng)險(xiǎn)和試驗(yàn)失敗率較高，建議在樣品單體電池生產(chǎn)過程中完成內(nèi)置熱電偶的布置和密封。

F.2試驗(yàn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備Φ1mm的絕緣鋼針、Φ0.5mm的鎧裝K型熱電偶、耐高溫?zé)o機(jī)膠、耐高溫膠帶、Φ3～Φ5mm

的鉆頭、電鉆和電壓表等。

F.3試驗(yàn)環(huán)境

內(nèi)置熱電偶操作需在露點(diǎn)值小于–40℃的干房或者含水量＜10ppm，含氧量＜10ppm的手套箱中

進(jìn)行。

F.4試驗(yàn)步驟

方殼電池的內(nèi)置熱電偶流程見圖A.1，試驗(yàn)步驟如下：

a)將電池按照6.2規(guī)定的方法放空電到下限截止電壓，并記錄靜置30min后記錄單體電池電壓；

b)必要的話需拆解方殼電池上蓋，確認(rèn)打孔位置，推薦從注液孔位置打孔；若注液孔下面無法

直通電池極芯，則選擇從電池側(cè)面打孔。確定打孔位置之后，先用Φ3mm的鉆頭進(jìn)行打孔，

再用由Φ4mm到Φ5mm的鉆頭慢慢擴(kuò)大孔的直徑，直到能清楚地看見電池極芯之間的縫隙；

c)置入鋼針：選用一根Φ1mm的鋼針，將一端打磨光滑，包裹上耐高溫膠帶，將鋼針平行著塞

到兩個(gè)極芯中間，將兩個(gè)極芯中間拓寬出一個(gè)豎長的空隙；

d)內(nèi)置熱電偶：使用耐高溫膠帶將Φ0.5mm的鎧裝K型熱電偶用耐高溫膠帶包裹好并剪成細(xì)條

狀，沿著拓寬的空隙塞入兩個(gè)極芯之間，熱電偶頭部置于單體電池大面的形心處；

e)密封：為避免耐高溫?zé)o機(jī)膠接觸電池極芯，先將一部分耐高溫膠帶鋪墊在極芯上，然后將一

部分耐高溫?zé)o機(jī)膠涂進(jìn)孔洞內(nèi)，形成密封膠的內(nèi)部形狀大于孔徑的結(jié)構(gòu)，防止熱電偶在熱失

控過程中被噴出，再將耐高溫?zé)o機(jī)膠均勻涂在孔洞表面以形成較大的吸附力。密封之后，使

密封處豎直向上并靜置12h，等待耐高溫?zé)o機(jī)膠干透；

f)電壓檢測(cè)：記錄內(nèi)置之后電池的電壓，并與試驗(yàn)前記錄的電壓進(jìn)行比較，判斷電池是否有內(nèi)

短路發(fā)生。如電壓差＞0.1V則認(rèn)為內(nèi)置熱電偶失敗，并將電池進(jìn)行泡水處理。如電壓差≤

0.1V，則將電池?cái)R置12h并實(shí)時(shí)記錄電池電壓，這個(gè)過程中的電池電壓保持率應(yīng)在90%以

內(nèi)，擱置完成后再次進(jìn)行電壓差的測(cè)量，如電壓差＞0.1V則認(rèn)為內(nèi)置熱電偶失敗，需將電

池進(jìn)行泡水處理。如電壓差≤0.1V，需對(duì)內(nèi)置熱電偶電池進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)容量測(cè)試，容量測(cè)試應(yīng)在

防爆箱中開展，容量損失應(yīng)不大于3%。

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絕緣鋼針

方式2：頂部打

孔(注液孔打孔)

方式1：側(cè)面打

孔

絕緣鋼針

（a）放空電（b）打孔（c）置入鋼針

耐高溫?zé)o機(jī)膠

鎧裝K型熱電偶

電壓表

耐高溫?zé)o機(jī)膠

鎧裝K型熱電偶

（）內(nèi)置熱電偶

d（e）密封（f）擱置電壓檢測(cè)

圖A.1方殼電池的內(nèi)置熱電偶流程

F.5試驗(yàn)結(jié)果

溫度傳感器置入電池前后的充放電曲線應(yīng)保持一致，無明顯自放電現(xiàn)象，充電、放電的電量應(yīng)基

本一致，內(nèi)置之后的電池單體應(yīng)在3天之內(nèi)開展ARC測(cè)試。

A.2軟包電池內(nèi)置熱電偶

F.1試驗(yàn)對(duì)象

軟包單體電池。

F.2試驗(yàn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備0.7mm的玻璃纖維棒、0.5mm的鎧裝K型熱電偶、無機(jī)密封膠、耐高溫膠帶、絕緣刀、絕

緣鑷子、電壓表等。

F.3試驗(yàn)環(huán)境

內(nèi)置熱電偶操作需在露點(diǎn)值小于–40℃的干房或者含水量＜10ppm，含氧量＜10ppm的手套箱中

進(jìn)行。

F.4試驗(yàn)步驟

軟包電池的內(nèi)置熱電偶流程見圖A.2，試驗(yàn)步驟如下：

a)將單體電池按照6.2規(guī)定的方法放空電到下限截止電壓，并記錄靜置30min后記錄單體電池

電壓；

b)確定熱電偶安裝位置后，用絕緣刀具沿著封邊將鋁塑膜切割開約10mm的切口。

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c)將玻璃纖維棒與鎧裝熱電偶并列放置，玻璃纖維棒和熱電偶的頂端用耐高溫膠帶進(jìn)行固定，

并剪成細(xì)條狀。適當(dāng)松動(dòng)電池的極芯，用絕緣鑷子從切口處伸入，將鋁塑膜內(nèi)的活性材料層

間距擴(kuò)大，將耐高溫條從切口處插入到極芯內(nèi)部的指定深度。用手按住耐高溫條，使其不再

移動(dòng)，抽出玻璃纖維棒使熱電偶留在電池內(nèi)部的指定位置；

d)記錄內(nèi)置之后的電池電壓，并與試驗(yàn)前的電壓進(jìn)行比較，判斷電池是否有內(nèi)短路發(fā)生。如電

壓差＞0.1V則認(rèn)為內(nèi)置熱電偶失敗，并將電池進(jìn)行泡水處理。如電壓差≤0.1V，在切口的

位置使用密封膠密封。密封膠需完全包裹住鎧裝熱電偶的引出位置以及切口，并盡可能少的

接觸電解液。將電池?cái)R置12h并記錄電池電壓，這個(gè)過程中電池電壓的保持率應(yīng)在90%以內(nèi)，

擱置完成后再次進(jìn)行電壓差的測(cè)量，如電壓差＞0.1V則認(rèn)為內(nèi)置熱電偶失敗，仍需將電池

進(jìn)行泡水處理。如電壓差≤0.1V，需對(duì)內(nèi)置熱電偶電池進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)容量測(cè)試，容量測(cè)試應(yīng)在防

爆箱中開展，容量損失應(yīng)不大于3%。

鎧裝K型熱電偶

玻璃纖維棒

絕緣刀耐高溫

無機(jī)膠

玻璃纖維棒

電壓表

鎧裝K型熱電偶

（a）放空電（b）割口（c）內(nèi)置（d）密封并測(cè)量電壓

圖A.2軟包電池內(nèi)置熱電偶流程

F.5試驗(yàn)結(jié)果

溫度傳感器置入電池前后的充放電曲線應(yīng)保持一致，無明顯自放電現(xiàn)象，充、放電的電量應(yīng)基本

一致。內(nèi)置之后的單體電池應(yīng)在3天之內(nèi)開展ARC測(cè)試。

A.3圓柱電池內(nèi)置熱電偶

F.1試驗(yàn)對(duì)象

圓柱單體電池。

F.2試驗(yàn)準(zhǔn)備

0.7mm的玻璃纖維棒、0.5mm的鎧裝K型熱電偶、無機(jī)密封膠、耐高溫膠帶、絕緣刀、絕緣鑷

子、電壓表、2mm的鉆頭和電鉆。

F.3試驗(yàn)環(huán)境

內(nèi)置熱電偶操作需在露點(diǎn)值小于–40℃的干房或者含水量＜10ppm，含氧量＜10ppm的手套箱中

進(jìn)行。

F.4試驗(yàn)步驟

圓柱電池的內(nèi)置熱電偶流程見圖A.3，試驗(yàn)步驟如下：

a)將電池按照6.2規(guī)定的方法放空電到下限截止電壓，并記錄靜置30min后記錄單體電池電壓；

b)確定熱電偶安裝位置后，用2mm的鉆頭在圓柱電池底部進(jìn)行打孔，要注意避免鉆頭深入到

電池內(nèi)部，防止壓裂電池極芯造成短路。

c)將玻璃纖維棒與鎧裝熱電偶并列放置，玻璃纖維棒和熱電偶的頂端用耐高溫膠帶進(jìn)行固定，

并剪成細(xì)條狀，通過鉆孔深入到圓柱電池軸心處，抽出玻璃纖維棒使熱電偶留在電池內(nèi)部指

定位置；

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d)記錄內(nèi)置之后電池的電壓，并與試驗(yàn)前的電壓進(jìn)行比較，判斷電池是否有內(nèi)短路發(fā)生。如電

壓差＞0.1V則認(rèn)為內(nèi)置熱電偶失敗，并將電池進(jìn)行泡水處理。如電壓差≤0.1V，在打孔的

位置使用無機(jī)密封膠密封。無機(jī)密封膠需完全包裹住鎧裝熱電偶的引出位置以及洞口，并盡

可能少的接觸電解液。將電池?cái)R置12h并記錄電池電壓，這個(gè)過程中的電池電壓保持率應(yīng)在

90%以內(nèi)，擱置完成后再次進(jìn)行電壓差的測(cè)量，如電壓差＞0.1V則認(rèn)為內(nèi)置熱電偶失敗，仍

需將電池進(jìn)行泡水處理。如電壓差≤0.1V，需對(duì)內(nèi)置熱電偶電池進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)容量測(cè)試，容量測(cè)

試應(yīng)在防爆箱中開展，容量損失應(yīng)不大于3%。

底部打孔玻璃纖維棒

鎧裝K型熱電偶

電壓表

耐高溫

無機(jī)膠

（a）放空電（b）底部打孔（b）內(nèi)置（d）密封并測(cè)量電壓

圖A.3圓柱電池內(nèi)置熱電偶流程

F.5試驗(yàn)結(jié)果

溫度傳感器置入電池前后的充放電曲線應(yīng)保持一致，無明顯自放電現(xiàn)象，充、放電的電量應(yīng)基本

一致。內(nèi)置之后的電池單體應(yīng)在3天之內(nèi)開展ARC測(cè)試。

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附錄B

（資料性）

絕熱加速量熱儀校準(zhǔn)流程

B.1絕熱加速量熱儀

絕熱加速量熱儀(ARC)基于絕熱原理設(shè)計(jì)，可測(cè)試較大的電池樣品，靈敏度高，能精確測(cè)得樣品熱

分解初始溫度、絕熱分解過程中溫度隨時(shí)間的變化曲線、電池單體發(fā)生熱失控的溫度和熱失控過程最

高溫度。

ARC由量熱腔體、頂蓋、熱電偶、電腦及控制系統(tǒng)組成，其中頂蓋與量熱腔中內(nèi)置有加熱器及控制

系統(tǒng)，ARC測(cè)試過程中，腔體頂蓋的加熱器，腔體的加熱器及底部加熱器能保持腔內(nèi)溫度與被測(cè)樣品相

同，并及時(shí)補(bǔ)充被測(cè)樣品與其周圍環(huán)境之間的散熱損失，從而維持被測(cè)樣品的絕熱測(cè)試環(huán)境，進(jìn)而能

夠測(cè)量樣品的本征熱反應(yīng)屬性。

圖B.1絕熱加速量熱儀組成

B.2電池支架夾具

在進(jìn)行ARC測(cè)試的時(shí)候，被測(cè)電池應(yīng)位于量熱腔中部，因此需要支架夾具等進(jìn)行夾持。支架夾具

的選擇應(yīng)滿足以下要求：

a）支架夾具的高度應(yīng)能使被測(cè)電池置于量熱腔中部；

b）支架夾具的熱容應(yīng)與電池的熱容接近，這樣才能保證，在同等輻射熱功率輸入的時(shí)候，支架的

溫升不會(huì)比被測(cè)電池高；

c）支架夾具與被測(cè)電池不應(yīng)直接接觸，支架夾具可用耐高溫膠帶進(jìn)行包覆，進(jìn)一步避免b）中支

架額外溫升造成的測(cè)試誤差。

B.3測(cè)試原理

絕熱加速量熱儀的工作原理如圖2所示，絕熱加速量熱儀采用的是“加熱-等待-搜尋-絕熱追蹤”

工作模式。在“加熱”階段，量熱儀的溫度按設(shè)定的加熱幅度升高；在“等待”階段，控制器通過比

較被測(cè)樣品溫度與腔體各個(gè)區(qū)域的溫度，保持絕熱，當(dāng)腔體內(nèi)的溫度處于均勻平衡狀態(tài)時(shí)，測(cè)試系統(tǒng)

進(jìn)入“搜尋”階段。在“搜尋”階段，將被測(cè)樣品的溫升速率與設(shè)定的閾值（一般為0.02℃/min）相

比較，如果前者小于后者，則進(jìn)行下一個(gè)“加熱—等待—搜尋”循環(huán)；如果系統(tǒng)檢測(cè)到被測(cè)樣品的溫

升大于設(shè)定的閾值，則測(cè)試系統(tǒng)會(huì)進(jìn)入“絕熱追蹤”模式。在“絕熱追蹤”模式中，ARC控制器根據(jù)量

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熱腔體各個(gè)區(qū)域溫度與樣品測(cè)試溫度的差異調(diào)整量熱腔體各個(gè)加熱器啟停時(shí)間，從而維持量熱腔體溫

度與樣品的溫度一致，即實(shí)現(xiàn)了絕熱環(huán)境，直到被測(cè)樣品發(fā)生熱失控或達(dá)到設(shè)定的最高溫度。

圖B.2絕熱加速量熱儀的測(cè)試原理圖

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附錄C

（規(guī)范性）

絕熱加速量熱儀校準(zhǔn)流程

C.1校準(zhǔn)流程

選擇一個(gè)體積及熱容與電池相近的不產(chǎn)熱的物體用于ARC的校準(zhǔn)，對(duì)于鋰離子動(dòng)力蓄電池，推薦選

擇鋁合金塊。具體校準(zhǔn)流程：

a)將主熱電偶與待測(cè)物貼緊，必要時(shí)使用夾具夾緊，夾緊與否會(huì)影響后續(xù)試驗(yàn)精度；

b)蓋上腔體頂蓋，保持頂蓋與腔體平行并且試驗(yàn)時(shí)與校準(zhǔn)時(shí)狀態(tài)相同；

c)在軟件上進(jìn)行校準(zhǔn)設(shè)置，設(shè)置測(cè)試關(guān)鍵參數(shù)（初始溫度、終止溫度、溫升梯度、溫升速率閾

值、等待時(shí)間）及相關(guān)條件。具體參數(shù)設(shè)置見表C.1；

d)不同主熱電偶之間存在一致性差異，新更換ARC主熱電偶之后要進(jìn)行校準(zhǔn)試驗(yàn)。

表C.1絕熱加速量熱儀校準(zhǔn)參數(shù)設(shè)置規(guī)范表

設(shè)置名稱定義建議值

初始溫度第一次進(jìn)入搜尋階段的溫度值40℃

終止溫度校準(zhǔn)程序的終止溫度300℃

溫度臺(tái)階不同次絕熱追蹤的溫度調(diào)整值25℃

判定電池單體進(jìn)入自產(chǎn)熱階段

溫升速率閾值0.01℃/min

的溫升速率值

被測(cè)對(duì)象與腔體進(jìn)行熱平衡的

等待時(shí)間25min

時(shí)間

溫度臺(tái)階精度溫度采樣步長0.2℃

C.2漂移試驗(yàn)

漂移試驗(yàn)是緊接著校準(zhǔn)試驗(yàn)之后的試驗(yàn)。校準(zhǔn)完成后，會(huì)形成一個(gè)試驗(yàn)前新定義的校準(zhǔn)文件，等

待校準(zhǔn)試驗(yàn)降溫完成后，可直接開展漂移試驗(yàn)。

漂移試驗(yàn)操作與實(shí)際試驗(yàn)的操作沒有區(qū)別，按照7.2中的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，試驗(yàn)對(duì)象采用不產(chǎn)熱的鋁

塊來代替動(dòng)力蓄電池。

C.3注意事項(xiàng)

試驗(yàn)過程應(yīng)注意以下事項(xiàng)：

將ARC內(nèi)部清洗干凈，不能留下金屬粉末，否則將影響電壓采集精度。主熱電偶比較脆弱，試驗(yàn)時(shí)

輕拿輕放。熱電偶與電池殼體需做絕緣保護(hù)，可以使用耐高溫膠帶，必要時(shí)使用夾具加緊，保證主熱

電偶測(cè)量的可靠性。

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附錄D

（資料性）

電池單體熱失控絕熱量熱測(cè)試結(jié)果

50Ah鋰離子動(dòng)力蓄電池的ARC測(cè)試結(jié)果示例如圖D.1所示。

圖D.1鋰離子動(dòng)力蓄電池絕熱熱失控測(cè)試結(jié)果示例

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附錄E

（規(guī)范性）

鋰離子電池組分材料熱穩(wěn)定性的DSC測(cè)試方法

E.1試驗(yàn)環(huán)境

全電池的拆解需在露點(diǎn)值小于–40℃的干房或者含水量<10ppm，含氧量<10ppm的手套箱中進(jìn)

行，DSC制樣操作需在滿足要求的手套箱中進(jìn)行。

E.2試驗(yàn)準(zhǔn)備

準(zhǔn)備如下：

a)將電池放電到下限截止電壓，拆解工具必須為絕緣鑷子、絕緣剪刀、絕緣刀等不導(dǎo)電的工具；

b)戴好絕緣手套和防毒面具，在干房中拆解出的正極極片和負(fù)極極片需要快速轉(zhuǎn)移至手套箱。

E.3DSC制樣及測(cè)試流程

制樣及測(cè)試流程如下：

a)將拆解得到的電池極片裁成紐扣電池大小的小圓片；

b)將裁好的正、負(fù)極片圓片與鋰金屬片分別組裝成數(shù)個(gè)紐扣電池，選取平均標(biāo)準(zhǔn)容量測(cè)試穩(wěn)定

的紐扣電池為試驗(yàn)對(duì)象，充滿電后在滿足要求的手套箱中拆出充滿電的正、負(fù)極圓片；

c)將充滿電的正、負(fù)極圓片浸泡在電解液溶劑（DMC，碳酸二甲酯）中，清洗三次洗掉鋰鹽電

解質(zhì)，并晾干；

d)用刮刀把晾干的正、負(fù)極圓片上的活性物質(zhì)刮下來保存好；

e)分別制作正極材料、負(fù)極材料、正極+電解液、負(fù)極+電解液、正極+負(fù)極、正極+負(fù)極+電解

液的試樣，其中正極材料的質(zhì)量推薦為5mg，負(fù)極材料的質(zhì)量則按照電池組分材料的質(zhì)量比

確定（見附錄F）。電解液的質(zhì)量也按照全電池中測(cè)得的與正極材料的質(zhì)量比確定。制樣完

成后的坩堝需要進(jìn)行扎孔（Φ0.2mm），參比的坩堝也需要扎孔以維持DSC測(cè)量的準(zhǔn)確性，

但在進(jìn)行轉(zhuǎn)移的時(shí)候可以用膠帶進(jìn)行封堵以避免空氣對(duì)樣品的影響；

f)按照規(guī)范的操作流程進(jìn)行DSC測(cè)試，如圖E.1所示。

電解液

針頭

負(fù)極極片紐扣電池充滿電刮刀空坩堝

扎孔

負(fù)極粉末

按比例

混合試樣參比

正極極片紐扣電池充滿電刮刀

正極粉末熱流

傳感器

溫度傳感器

（a）裁孔（b）制成紐扣電池（c）浸泡DMC（d）刮粉（e）制樣（f）DSC測(cè)試

并充滿電

圖E.1DSC制樣及測(cè)試流程

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附錄F

（資料性）

電池組分材料質(zhì)量比測(cè)試

F.1拆解環(huán)境

在露點(diǎn)值小于–40℃的干房中拆解，拆解桌面保持干凈、整潔、無雜質(zhì)。

F.2拆解準(zhǔn)備

準(zhǔn)備如下：

a)將電池按照6.2放空電到下限截止電壓；

b)對(duì)于軟包電池及極芯的拆解工具必須為絕緣鑷子、絕緣剪刀、絕緣刀等不導(dǎo)電的工具，對(duì)于

方殼電池殼體的拆解需使用切割工具；

c)佩戴防護(hù)手套和防毒面具。

F.3拆解流程

具體拆解流程如下：

a)記錄電池總質(zhì)量。

b)準(zhǔn)備好工具，并整理桌面，開始拆解。

c)拆出鋁塑膜及極耳（對(duì)于方殼電池需拆出殼體和端蓋），清洗晾干后稱重。

d)將極芯正極和負(fù)極分別拆出，計(jì)數(shù)并計(jì)算總面積，整理好隔膜。

e)分別取2~3片正極和負(fù)極極片放入培養(yǎng)皿或其他耐腐蝕容器中，并倒入DMC等溶劑浸泡，目

的是盡可能地去除極片上的鋰鹽溶質(zhì)。

f)使用大量清水清洗隔膜，洗完烘干后達(dá)到去除鋰鹽的目的。

g)將浸泡過DMC的極片晾干后再烘干，并用打孔機(jī)對(duì)正、負(fù)極片分別打4~8個(gè)圓片；對(duì)正、負(fù)

極圓片分別稱重后并取平均值?；诿科龢O圓片和負(fù)極圓片的質(zhì)量和面積大小可換算得出

每片正極片和負(fù)極片的質(zhì)量。

h)稱重完成后，將負(fù)極片上的活性物質(zhì)用去離子水沖洗掉，得到光滑的銅箔片；用棉簽及NMP

可以將正極極片上的活性物質(zhì)去除掉，需要注意盡量不破壞鋁箔的完整性。對(duì)鋁箔和銅箔分

別稱重并取平均值。用帶活性物質(zhì)極片的質(zhì)量分別減去金屬箔片的質(zhì)量可得到每片圓片的正

極活性物質(zhì)和負(fù)極活性物質(zhì)的質(zhì)量，再用總的極片面積換算得到單體電池的正極活性物質(zhì)和

負(fù)極活性物質(zhì)的質(zhì)量。

i)用全電池的質(zhì)量減去隔膜、正極、負(fù)極、鋁塑膜和極耳（軟包電池）或殼體和端蓋（方殼電

池）的質(zhì)量后，可得到電解液的質(zhì)量。電池組分質(zhì)量匯總表示例見表F.1，軟包電池組分質(zhì)

量測(cè)試流程示例如圖F.1所示，方殼電池組分質(zhì)量測(cè)試流程示例如圖F.2所示。

表F.1電池組分質(zhì)量匯總表示例

鋁塑膜，

電池隔膜正極極片正極金屬正極活性負(fù)極極片負(fù)極金屬負(fù)極活性電解液

極耳

（g）（g）（g）（g）物質(zhì)（g）（g）（g）物質(zhì)（g）（g）

（g）

28.146.46

81024.615.6376.34348.24254.93208.47138.53

（Al）（Cu）

注：以上為50Ah三元軟包蓄電池電池組分質(zhì)量測(cè)試結(jié)果。

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T/CSAEXX－XX

去離子水浸泡

裁孔DMC浸泡

負(fù)極極片

鋁塑膜

裁孔DMC浸泡NMP浸泡

DMC

正極極片

隔膜

電解液

（a）稱重后拆解電池并再次（b）極片計(jì)數(shù)并（c）極片裁孔（d）圓片浸泡DMC后（e）圓片脫活性物質(zhì)

稱重鋁塑膜和隔膜計(jì)算總面積稱重后稱重

圖F.1軟包電池組分質(zhì)量測(cè)試流程示例

去離子水浸泡

裁孔DMC浸泡

負(fù)極極片

鋁殼和端蓋

電池極芯

裁孔DMC浸泡NMP浸泡

DMC

隔膜

正極極片

電解液

（a）稱重后拆解電池并再次（b）極片計(jì)數(shù)并（c）極片裁孔（d）圓片浸泡DMC后（e）圓片脫活性物質(zhì)

稱重鋁殼、端蓋和隔膜計(jì)算總面積稱重后稱重

圖F.2方殼電池組分質(zhì)量測(cè)試流程示例

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T/CSAEXX－XX

附錄G

（資料性）

ARC與DSC測(cè)試結(jié)果聯(lián)用對(duì)比分析示意圖

ARC與DSC測(cè)試結(jié)果聯(lián)用對(duì)比分析如下圖所示：

圖G.1ARC與DSC測(cè)試結(jié)果聯(lián)用對(duì)比分析示意圖

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ICS43.120

CCST47

中國汽車工程學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)

T/CSAEXX－XX

鋰離子動(dòng)力蓄電池?zé)崾Э亟^熱量熱

測(cè)試方法

Thermalrunawayadiabaticcalorimetrytes