原子光譜分析儀器性能評價通則（征求意見稿）

ICS19.020

CCSN53

團體標準

T/CSTMXXXXX—202X

原子光譜分析儀器性能評價通則

Generalrulesforperformanceevaluationofatomicspectrumanalyzers

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2022

原子光譜分析儀器性能評價通則

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了原子光譜分析儀器使用性能評價的術(shù)語和定義及評價方法。

本文件適用于火花放電原子發(fā)射光譜儀、激光誘導原子發(fā)射光譜儀、輝光放電原子發(fā)射光譜儀、電

感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀和X射線熒光光譜儀相關(guān)使用性

能的評價。

被評價儀器應(yīng)達到本文件推薦的計量校準規(guī)程相應(yīng)技術(shù)等級，推薦的國家、團體分析標準適用于原

子光譜儀器使用性能的測試與評價。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T32267分析儀器性能測定術(shù)語

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分總則與定義

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

JJG-694原子吸收分光光度計

JJG-768發(fā)射光譜儀

JJG-810波長色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程

JJG-939原子熒光光度計檢定規(guī)程

T/CSTM00277.1化學分析儀器長期穩(wěn)定性評價第一部分基于標準分析方法的評價

T/CSTM00277.2化學分析儀器長期穩(wěn)定性評價第二部分基于非標準分析方法的評價

3術(shù)語和定義

GB/T32267、GB/T6379.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

分辨率resolution

儀器區(qū)別相近信號的能力。

[來源：GB/T32267-2015，2.18]

3.2

檢出限limitofdetection

在一定的置信度下由特定的分析方法能夠檢出的最小分析信號求得的最低濃度。

[來源：GB/T32267-2015,2.1]

1

T/CSTMXXXXX—2022

3.3

定量限limitofquantification

定量分析方法實際可測定的某組分的下限。

[來源：GB/T32267-2015，2.2]

3.4

接受參照值acceptedreferencevalue

用作比較的經(jīng)協(xié)商同意的標準值，它來自于：

a）基于科學原理的理論值或確定值；

b)基于一些國家或國際組織的實驗工作中的同意值或認證值；

c)基于科學或工程組織贊助下合作實驗工作中的同意值或認證值；

d)當a）b）c）都不能獲得時則用（可測）量的期望，即規(guī)定測量總體的均值。

[來源：GB/T6379.1-,3.5]

3.5

正確度trueness

由大量測試結(jié)果得到的平均值與接受參照值間的一致程度。

[來源：GB/T6379.1-,3.7]

3.6

重復(fù)性repeatability

在同一實驗室，由同一操作人員使用相同的設(shè)備，按相同的測試方法，在相同的測試條件下，

對同一被測定量在短時間內(nèi)對相繼獨立進行多次測量的精密度。

[來源：GB/T32267-2015，2.6]

3.7

儀器穩(wěn)定性stabilityofequipment

在規(guī)定的工作條件下，在規(guī)定的時間內(nèi)，儀器保持測定值隨時間在限定范圍內(nèi)變化的能力。

[來源：GB/T32267-2015，2.19]

3.8

波長示值誤差I(lǐng)ndicationerrorofwavelength

波長示值與標準值之差

3.9

波長重復(fù)性repeatabilityofwavelength

多次測量波長示值誤差的最大值

3.10

最小光譜帶寬minimumbandwidthofspectralline

規(guī)定考核元素濃度指定特征譜線的半峰寬。

3.11

基線漂移baselinedrift

在規(guī)定的工作條件下和時間內(nèi)，基線的緩慢變化。

[來源：GB/T32267-2015，2.20]

3.12

通道間干擾mutualinterferencebetweenchannels

儀器進行多通道測量時，測量通道之間的相互干擾。

[來源：GB/T32267-2015，6.31]

3.13

2

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計數(shù)率比ratioofcountrate

實測計數(shù)率與儀器技術(shù)標準規(guī)定的測量條件下初始計數(shù)率的比值。

3.14

儀器線性計數(shù)率偏差deviationoflinearcountrateofequipment

計數(shù)率對電流的曲線上，90%或60%儀器規(guī)定最大線性計數(shù)率時的計數(shù)率偏差。

3.15

探測器能量分辨率energyresolutionofdetector

探測器的脈沖高度分布曲線的半峰寬與平均脈沖高度的百分比。

4評價標準

4.1計量校準規(guī)程

按照計量校準規(guī)程對儀器的性能指標進行評價，評價技術(shù)指標所達到的計量校準規(guī)程技術(shù)等級或是

否滿足計量校準規(guī)程的要求。

4.2分析方法標準

按照國家、行業(yè)、團體方法標準對儀器的性能指標進行評價，評價儀器技術(shù)指標是否符合標準要求。

5性能測試及評價方法

5.1通用性能

5.1.1分辨率

5.1.1.1測試方法

方法一：

在儀器考核波長范圍內(nèi)選取兩條足夠鄰近且譜線峰值大致相當?shù)脑靥卣髯V線λ1、λ2（如

Fe310.0304nm、Fe310.0665nm）測試分辨率，激發(fā)考核樣品（如純鐵樣品），記錄緊鄰兩條元素特征

譜線圖譜。

W0.8λ2

W0.8λ1

W0.5λ1W0.5λ2

λ1λ2

當能夠從圖譜上分別讀出兩條譜線峰值80%處的峰寬時，測量λ1長波側(cè)80%峰寬W0.8，λ1，和λ2峰

短波側(cè)80%峰寬W0.8,λ2，以及λ1與λ2兩譜峰之間的寬度，分辨率R0.8為:

3

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（3）

R0.8

W0.8,1W0.8,2

當能夠從圖譜上分別讀出兩條譜線峰值50%處的峰寬時，測量λ1長波側(cè)50%峰寬W0.5，λ1，和λ2峰

短波側(cè)50%峰寬W0.5,λ2，以及λ1與λ2兩譜峰之間的寬度，分辨率R0.5為:

（4）

R0.5

W0.5,1W0.5,2

方法二：

測量基體組分或規(guī)定組分特征譜線輪廓，以峰值50%處峰寬計算光譜帶寬。

5.1.1.2評價方法

方法一：

按5.1.1方法一所測分辨率，分辨率R0.8小于1時不能分辨，等于1時恰能分辨；分辨率R0.5

大于等于1時能較好分辨。

方法二：

按5.1.1方法二所測光譜帶寬是否滿足國家、行業(yè)、團體測試方法標準或計量校準規(guī)范。

5.1.2檢出限與定量限

5.1.2.1測試方法

檢出限為空白樣品（或含量接近檢出限的固體樣品）測量信號10次測量值的標準偏差的3倍

與線性校準曲線斜率之比。

定量限為空白樣品（或含量接近檢出限的固體樣品）測量信號10次測量值的標準偏差的10

倍與線性校準曲線斜率之比。

5.1.2.2評價方法

檢出限按國家、行業(yè)、團體測試方法標準或計量校準規(guī)范評價，是否滿足標準要求或達到標準

相應(yīng)等級。

將定量限與國家、行業(yè)、團體測試方法標準測量范圍下限進行比較，是否滿足標準要求。

5.1.3正確度

5.1.3.1測試方法

重復(fù)測定考核樣品n次，計算測量值的平均值與接受參考值之差。

5.1.3.2評價方法

測量值的平均值與接受參照值之差是否滿足臨界差。

5.1.4重復(fù)性

5.1.4.1測試方法

方法一

按照計量校準規(guī)程的方法進行測試。

方法二

在重復(fù)性條件下對儀器響應(yīng)信號進行n次測量，通常測量10次，計算測量數(shù)據(jù)的標準偏差：

5.1.4.2評價方法

4

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方法一

按照計量校準規(guī)程的方法進行評價。

方法二

當10次測量數(shù)據(jù)的標準偏差是否不大于標準分析方法規(guī)定重復(fù)性限的0.5倍。

5.1.5穩(wěn)定性

5.1.5.1測試方法

方法一：

按照計量校準規(guī)程的方法進行測試。

方法二：

按T/CSTM00277.1或T/CSTM00277.2對穩(wěn)定性進行測試。

5.1.5.2評價方法

方法一

按照計量校準規(guī)程的方法進行評價。

方法二

按T/CSTM00277.1或T/CSTM00277.2評價穩(wěn)定性。

5.1.6正確度

5.1.6.1測試方法

選擇覆蓋校準曲線范圍的多個（通常為5個以上）標準樣品，獨立測量n次，計算測試數(shù)據(jù)平

均值。

5.1.6.2評價方法

計算測量值的平均值與接受參照值之差，將其與臨界差比較，滿足式（5）時符合標準要求，

否則不符合。

12n122（5）

yr8uCRM

02Rn

5.2專業(yè)性能

5.2.1測試方法

對附錄A中的技術(shù)指標按照儀器計量校準規(guī)程或標準分析方法的要求進行測試。

5.2.2評價方法

根據(jù)儀器計量校準規(guī)程或標準分析方法的要求進行評價。

6儀器和設(shè)備

6.1分析儀器

6.1.1對參評儀器類別的規(guī)定

對多型號儀器進行評價時，被評價儀器應(yīng)當是分析原理相同的同類分析儀器。

6.1.2對參評儀器測量參數(shù)的規(guī)定

儀器測量參數(shù)按評價對象相關(guān)的國家、行業(yè)、團體標準作出規(guī)定。

6.2樣品處理設(shè)備

5

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5.2.1溶液樣品的處理設(shè)備

必要時，確定樣品處理設(shè)備類型、工作參數(shù)（如微波消解裝置的工作壓力、消解時間等）。

5.2.2固體樣品的處理設(shè)備

確定樣品處理設(shè)備類型、工作參數(shù)（如銑床銑刀轉(zhuǎn)速、刀頭切削深度和刀頭移動速度等）。

6.3其他輔助設(shè)備

當測試結(jié)果與主機以外的其他設(shè)備有直接聯(lián)系時，需對評價儀器的配套設(shè)備（如凈化裝置等）等作

出規(guī)定。

7試劑和材料

7.1對試劑純度的規(guī)定

根據(jù)國家、行業(yè)、團體標準對儀器性能測試所用稀釋劑、溶劑、熔劑的純度及等級作出規(guī)定。

7.2對試驗材料的規(guī)定

試驗方案應(yīng)根據(jù)國家、行業(yè)、團體標準對儀器性能測試所用樣品制備材料作出具體規(guī)定（如使用氣

體的純度，研磨材料的材質(zhì)、粒度等）。

8樣品

8.1考核樣品的基體規(guī)定

固體考核樣品應(yīng)含量均勻、準確賦值。液體考核樣品應(yīng)介質(zhì)均勻、無殘渣、沉淀、析出物，質(zhì)

保期和儲存條件符合要求。

8.2考核樣品等級的規(guī)定

考核樣品可選用國內(nèi)、國外有證標準物質(zhì)CRM、標準物質(zhì)RM或質(zhì)量控制樣品QC。液體樣品

可用基準物質(zhì)配制，也可使用市售標準溶液。

8.3考核樣品中考核元素

設(shè)定考核樣品中考核元素應(yīng)考慮但不限于：1）分析方法標準測量范圍中的主要元素，2）儀器

的波長范圍、譜線掃描范圍。

8.4考核樣品含量水平的設(shè)計

設(shè)定考核元素含量應(yīng)考慮但不限于：1）分析方法標準測量范圍中的元素范圍，2）元素的分析

下限與分析上限，3）含量水平盡可能均勻分布。

9試驗數(shù)據(jù)處理

測試數(shù)據(jù)按GB/T8170進行修約，試驗方案應(yīng)明確規(guī)定單個測量值、平均值、標準偏差、相對標準

偏差、判定極限數(shù)值（臨界值）的有效位數(shù)，通常，測量數(shù)據(jù)較判定極限數(shù)值多保留一位有效數(shù)字，平

均值與判定極限數(shù)值有效位數(shù)相同。檢出限、定量限、標準偏差、相對標準偏差最多保留兩位有效數(shù)字。

注：檢出限與定量限數(shù)字修約時只進不舍。

10分析儀器性能評價的方法

10.1符合性判定法

6

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將各儀器性能測試值與標準、規(guī)范的極限值\區(qū)間值進行比較，作出“符合”、“滿足”標準

要求或達到某一等級的判定。

10.2四分位數(shù)比較法

將各評價儀器性能的測試數(shù)據(jù)由小到大順序排列，計算下四分位數(shù)Q1、中位數(shù)Q2和上四分

位數(shù)Q3，得到四個等分區(qū)間，將儀器性能所在區(qū)間對儀器進行評價。

10.3排序比較法

將各評價儀器性能指標按高低順序排列。

11評價報告

報告應(yīng)當包括下列內(nèi)容：

a）評價目的與意義；

b）評價原則；

c）評價標準；

d）試驗方案；

e）試驗結(jié)果及評價

f）總結(jié)

g）參考文獻

h）附錄

12評價資料存檔

檔案應(yīng)當包括下列內(nèi)容：

i）試驗計劃

j）試驗標準

k）參評試驗室、儀器型號名稱

l）試驗樣品現(xiàn)場驗收記錄

m）樣品制備材料及設(shè)備確認記錄

n）現(xiàn)場環(huán)境條件記錄

o）試驗原始記錄。

——————————

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附錄A

（規(guī)范性）

專業(yè)評價項目

A.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

表A.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀專業(yè)評價指標

序

專業(yè)評價項目性能評價標準專業(yè)性能要求

號

波長示值誤差示值誤差≤0.03nm為A級，≤0.05nm為B級。

1JJG-768

重復(fù)性≤0.03nm為A級，≤0.05nm為B級。

及重復(fù)性

2最小光譜帶寬JJG-768Mn257.610nm半峰寬≤0.015nm。

A.2X射線熒光光譜儀

表A.2X射線熒光光譜儀專業(yè)評價指標

序號專業(yè)評價項目性能評價標準專業(yè)性能要求

不低于儀器技術(shù)標準規(guī)定的測量條件下初始計數(shù)率的

1計數(shù)率比JJG810

60%為A級，不低于50%為B級。

檢測器能F-PC：≤40%（Al-Kα）為A級，≤45%（Al-Kα）B級

2JJG810

量分辨率SC：≤60%Cu-Kα）為A級，≤70%Cu-Kα）為B級

90%儀器規(guī)定最大線性計數(shù)率時的計數(shù)率偏差

儀器線性≤1%時為A級。

3JJG810

計數(shù)率偏差60%儀器規(guī)定最大線性計數(shù)率時的計數(shù)率偏差

≤1%時為B級.

A.3原子吸收光譜儀

表A.3原子吸收光譜儀專業(yè)評價指標

序號專業(yè)評價項目性能評價標準專業(yè)性能要求

波長示值誤差示值誤差不大于0.5nm。

1JJG694

及重復(fù)性重復(fù)性不大于0.3nm。

零點漂移吸光度不大于0.008/15min

2基線穩(wěn)定性JJG694

瞬時噪聲吸光度不大于0.006

3線性誤差JJG694火焰原子化器：≤10%，石墨爐原子化器≤15%

A.4原子熒光光譜儀

8

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表A.4原子熒光光譜儀專業(yè)評價指標

序號專業(yè)評價項目性能評價標準專業(yè)性能要求

1通道間干擾JJG939不大于5%

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附錄B

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟、北京中實國金國際實驗室能力驗證研究有限公司、

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、寶山鋼鐵股份有限公司。

本文件主要起草人：沈克、高文工、佟艷春、汪正范、羅立強、唐凌天、唐本玲、王晗、李君平。

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10

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前??言

本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4

《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗領(lǐng)域委員會（CSTM/FC98）提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗評價技術(shù)委員會（CSTM/FC98/TC04）歸口。

本文件為原子光譜分析儀器性能評價系列標準的第一部分。

本文件為首次發(fā)布。

I

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原子光譜分析儀器性能評價通則

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了原子光譜分析儀器使用性能評價的術(shù)語和定義及評價方法。

本文件適用于火花放電原子發(fā)射光譜儀、激光誘導原子發(fā)射光譜儀、輝光放電原子發(fā)射光譜儀、電

感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀和X射線熒光光譜儀相關(guān)使用性

能的評價。

被評價儀器應(yīng)達到本文件推薦的計量校準規(guī)程相應(yīng)技術(shù)等級，推薦的國家、團體分析標準適用于原

子光譜儀器使用性能的測試與評價。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T32267分析儀器性能測定術(shù)語

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分總則與定義

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

JJG-694原子吸收分光光度計

JJG-768發(fā)射光譜儀

JJG-810波長色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程

JJG-939原子熒光光度計檢定規(guī)程

T/CSTM00277.1化學分析儀器長期穩(wěn)定性評價第一部分基于標準分析方法的評價

T/CSTM00277.2化學分析儀器長期穩(wěn)定性評價第二部分基于非標準分析方法的評價

3術(shù)語和定義

GB/T32267、GB/T6379.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

分辨率resolution

儀器區(qū)別相近信號的能力。

[來源：GB/T32267-2015，2.18]

3.2

檢出限limitofdetection

在一定的置信度下由特定的分析方法能夠檢出的最小分析信號求得的最低濃度。

[來源：GB/T32267-2015,2.1]

1

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3.3

定量限limitofquantification

定量分析方法實際可測定的某組分的下限。

[來源：GB/T32267-2015，2.2]

3.4

接受參照值acceptedreferencevalue

用作比較的經(jīng)協(xié)商同意的標準值，它來自于：

a）基于科學原理的理論值或確定值；

b)基于一些國家或國際組織的實驗工作中的同意值或認證值；

c)基于科學或工程組織贊助下合作實驗工作中的同意值或認證值；

d)當a）b）c）都不能獲得時則用（可測）量的期望，即規(guī)定測量總體的均值。

[來源：GB/T6379.1-,3.5]

3.5

正確度trueness

由大量測試結(jié)果得到的平均值與接受參照值間的一致程度。

[來源：GB/T6379.1-,3.7]

3.6

重復(fù)性repeatability

在同一實驗室，由同一操作人員使用相同的設(shè)備，按相同的測試方法，在相同的測試條件下，

對同一被測定量在短時間內(nèi)對相繼獨立進行多次測量的精密度。

[來源：GB/T32267-2015，2.6]

3.7

儀器穩(wěn)定性stabilityofequipment

在規(guī)定的工作條件下，在規(guī)定的時間內(nèi)，儀器保持測定值隨時間在限定范圍內(nèi)變化的能力。

[來源：GB/T32267-2015，2.19]

3.8

波長示值誤差I(lǐng)ndicationerrorofwavelength

波長示值與標準值之差

3.9

波長重復(fù)性repeat