第03講 常見(jiàn)物質(zhì)的制備（講義）（學(xué)生版） 2025年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講練測(cè)（新教材新高考）

第03講常見(jiàn)物質(zhì)的制備目錄01TOC\o"1-3"\h\u考情透視·目標(biāo)導(dǎo)航 02知識(shí)導(dǎo)圖·思維引航 03考點(diǎn)突破·考法探究 考點(diǎn)一氣體物質(zhì)制備 知識(shí)點(diǎn)1制氣裝置的選擇 知識(shí)點(diǎn)2常見(jiàn)干燥劑及其應(yīng)用 知識(shí)點(diǎn)3氣體的收集方法 知識(shí)點(diǎn)4尾氣處理方法 考向1氣體的制備 考向2儀器連接分析與應(yīng)用 考向3氣體的制備與性質(zhì)探究 考點(diǎn)二無(wú)機(jī)物質(zhì)(非氣體)制備 考點(diǎn)二有機(jī)物質(zhì)制備 04真題練習(xí)·命題洞見(jiàn) 考點(diǎn)要求考題統(tǒng)計(jì)考情分析物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備及模擬制備2023?廣東卷9題，2分；2023?廣東卷4題，2分；2022?江蘇卷4題，3分；2022?山東卷8題，2分；2022?北京卷10題，3分；2021·湖南卷13題，4分；題，3分；2021?全國(guó)甲卷9題，6分；2021?全國(guó)乙卷8題，6分；2021?海南選擇性考試3題，2分；2021?北京卷5題，3分本講試題是高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)的?？键c(diǎn)，一般以選擇題、工藝流程題、實(shí)驗(yàn)題形式出現(xiàn)。選擇題考查實(shí)驗(yàn)基本操作技能，大多直接取材于課本；非選擇題考查學(xué)生對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)的處理能力及運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中具體問(wèn)題的能力，該部分內(nèi)容源于教材，高于教材，起點(diǎn)高，落點(diǎn)低，以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)題，涉及知識(shí)面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查學(xué)生綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。制備工藝流程分析2023?湖北省選擇性考試3題，3分；2023?湖南卷9題，3分；2023?遼寧省選擇性考試1題，3分；2023?浙江省6月選考12題，3分；2022?山東卷9題，3分；2022?福建卷6題，3分；2022?河北省選擇性考試題，3分；2022?山東卷12題，3分；2021?湖南選擇性考試6題，3分；2021?河北選擇性考試6題，3分復(fù)習(xí)目標(biāo)：1．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的操作順序2．氣體制備的發(fā)生裝置，氣體的凈化和尾氣處理3．有機(jī)物的制備考點(diǎn)一氣體物質(zhì)制備知識(shí)點(diǎn)1制氣裝置的選擇1.固液不加熱制氣裝置的選擇制備氣體反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件實(shí)驗(yàn)裝置H2Zn＋H2SO4(稀)=H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2ONO2Cu＋4HNO3(濃)=2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)=2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應(yīng)SO2Na2SO3＋H2SO4(濃)=SO2↑＋Na2SO4＋H2O2.固液(固)加熱制氣裝置的選擇制備氣體反應(yīng)物狀態(tài)或條件實(shí)驗(yàn)裝置Cl2MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OSO2Cu＋2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2OHClNaCl＋H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑知識(shí)點(diǎn)2常見(jiàn)干燥劑及其應(yīng)用類(lèi)型液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見(jiàn)干燥劑濃硫酸無(wú)水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等N2、H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等知識(shí)點(diǎn)3氣體的收集方法收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法氣體特性不溶于水不與空氣反應(yīng)且密度比空氣的大不與空氣反應(yīng)且密度比空氣的小收集裝置實(shí)例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等知識(shí)點(diǎn)4尾氣處理方法1．有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常見(jiàn)裝置儀器有：(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、H2S等)用裝置A。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用裝置B或C。(3)CO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如裝置D或E。2．防倒吸裝置的理解與應(yīng)用(1)肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的氣體時(shí)，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置如圖所示：(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會(huì)發(fā)生倒吸，氣體進(jìn)入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：考向1氣體的制備【例1】用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述錯(cuò)誤的是()選項(xiàng)試劑甲試劑乙試劑丙丙中的現(xiàn)象A稀鹽酸CaCO3Na2SiO3溶液有白色沉淀生成B濃硫酸Na2SO3BaCl2溶液有白色沉淀生成C過(guò)氧化氫MnO2酸性KI-淀粉溶液溶液變?yōu)樗{(lán)色D濃鹽酸KMnO4Na2S溶液有淡黃色沉淀生成【思維建?！俊咀兪接?xùn)練】(2024·江蘇省連云港市高三第一次調(diào)研考試)實(shí)驗(yàn)室制備水合肼(N2H4·H2O)溶液的反應(yīng)原理為NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能與劇烈反應(yīng)。下列裝置和操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用裝置甲制取Cl2B．用裝置乙制備溶液C．用裝置丙制備水合肼溶液D．用裝置丁分離水合肼和混合溶液考向2儀器連接分析與應(yīng)用【例2】亞硝酸鈉是一種工業(yè)鹽，在生產(chǎn)、生活中應(yīng)用廣泛。現(xiàn)用下圖所示裝置(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)及氣體產(chǎn)物成分。已知：①NO＋NO2＋2OH－=2NOeq\o\al(－,2)＋H2O②氣體液化的溫度：NO2(21℃)、NO(－152℃)。為了檢驗(yàn)裝置A中生成的氣體產(chǎn)物，儀器的連接順序(從左向右連接)：A→________；組裝好儀器后，接下來(lái)進(jìn)行的操作是___________________________________________________?！舅季S建?！俊咀兪接?xùn)練】根據(jù)NH3與金屬氧化物MxOy反應(yīng)生成M、N2、H2O，利用如圖裝置通過(guò)測(cè)量生成水的質(zhì)量來(lái)測(cè)定M的相對(duì)原子質(zhì)量。a中試劑是濃氨水。(1)儀器a的名稱(chēng)為_(kāi)_______，儀器b中裝入的試劑可以是____________。(2)按氣流方向正確的裝置連接順序?yàn)開(kāi)_______(填字母，裝置可重復(fù)使用)?？枷?氣體的制備與性質(zhì)探究【例3】(2024·浙江省杭州市高三下學(xué)期二模)某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備高純H2S，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì))下列說(shuō)法不正確的是()A．裝置A中的反應(yīng)利用了水解原理B．為了簡(jiǎn)化裝置，B可以省略C．裝置C中的Ba(OH)2可以換成NaHSD．為了快速排除體系內(nèi)的空氣，可先斷開(kāi)裝置F和裝置G的連接【思維建?！俊咀兪接?xùn)練】(2024·江蘇省南通市高三第一次調(diào)研測(cè)試)實(shí)驗(yàn)室利用下列裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖?)A．用裝置甲制取Cl2B．用裝置乙除去Cl2中混有的HCl氣體C．用裝置丙驗(yàn)證潮濕的Cl2具有漂白性D．用裝置丁吸收尾氣中的Cl2考點(diǎn)二無(wú)機(jī)物質(zhì)(非氣體)制備知識(shí)點(diǎn)高考中常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)條件的控制常見(jiàn)的操作思考方向加過(guò)量試劑使反應(yīng)完全進(jìn)行(或增大產(chǎn)率、提高轉(zhuǎn)化率)加氧化劑(如H2O2)氧化還原性物質(zhì)，生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某種離子通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度(水浴、冰浴、油浴)①防止副反應(yīng)的發(fā)生②使化學(xué)平衡移動(dòng)；控制化學(xué)反應(yīng)的方向③控制固體的溶解與結(jié)晶(如趁熱過(guò)濾能防止某物質(zhì)降溫時(shí)析出)④控制反應(yīng)速率；使催化劑達(dá)到最大活性⑤升溫：促進(jìn)溶液中的氣體逸出，使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)而揮發(fā)⑥加熱煮沸：促進(jìn)水解，聚沉后利于過(guò)濾分離⑦趁熱過(guò)濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量⑧降溫：防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā)；降溫(或減壓)可以減少能源消耗，降低對(duì)設(shè)備的要求洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2~3次分離、提純①過(guò)濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸餾等②從溶液中得到晶體的方法：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌→干燥【例】(2024·江蘇省鹽城市高三一?？荚?下列由廢鐵屑制取(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O的實(shí)驗(yàn)裝置與操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用裝置甲稱(chēng)取一定質(zhì)量的(NH4)2SO4固體B．用裝置乙除去廢鐵屑表面的油污C．用裝置丙將廢鐵屑充分溶解D．用裝置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O晶體【思維建模】【變式訓(xùn)練】(2024·福建省名校聯(lián)盟全國(guó)優(yōu)質(zhì)校高三大聯(lián)考)利用轉(zhuǎn)化制取連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)的裝置如圖。下列說(shuō)法不正確的是()A．單向閥的作用是防倒吸B．先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開(kāi)滴液漏斗旋塞C．NaOH溶液不宜加入過(guò)多的原因是防止Na2S2O4水解D．上述反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產(chǎn)率考點(diǎn)三有機(jī)物質(zhì)制備分析制備流程熟悉典型裝置依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答(1)有機(jī)化合物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生注意事項(xiàng)(1)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃，所以溫度需求不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱：水浴加熱的溫度不超過(guò)100℃。(5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液體暴沸，若實(shí)驗(yàn)開(kāi)始忘加，需冷卻后補(bǔ)加【例】(2024·遼寧省沈陽(yáng)市三模)實(shí)驗(yàn)室制備2，6-二溴吡啶(受熱易分解)，實(shí)驗(yàn)操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加熱三頸燒瓶至110℃，緩慢通入溴化氫氣體；③減壓蒸餾分離乙酸和產(chǎn)品。其制備裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是()A．氣體可用濃磷酸和溴化鈉加熱制備B．檢查裝置氣密性時(shí)須將恒壓滴液漏斗下方活塞關(guān)閉C．采用油浴加熱方式使受熱更均勻，便于控制溫度D．減壓蒸餾可以降低加熱溫度，防止產(chǎn)品分解【名師提醒】解答“有機(jī)物的制備”實(shí)驗(yàn)題時(shí)，應(yīng)注意以下3個(gè)方面的問(wèn)題：1．原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來(lái)源要經(jīng)濟(jì)、易得、安全。2．反應(yīng)原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得及粗產(chǎn)品的精制等幾個(gè)部分。選擇途徑時(shí)應(yīng)注意雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點(diǎn)。3．產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方案?！咀兪接?xùn)練】(2024·湖北宜荊荊恩高三聯(lián)考)實(shí)驗(yàn)室利用環(huán)己酮和乙二醇反應(yīng)可以制備環(huán)己酮縮乙二醇，反應(yīng)原理及實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A．管口A是冷凝水的進(jìn)水口B．當(dāng)觀察到分水器中苯層液面高于支管口時(shí)，必須打開(kāi)旋塞B將水放出C．苯的作用是：作反應(yīng)溶劑，同時(shí)與水形成共沸物便于蒸出水D．若將反應(yīng)物環(huán)己酮改為苯乙酮(

)，則得到的有機(jī)產(chǎn)物為

1．(2023?北京卷，8)完成下述實(shí)驗(yàn)，裝置或試劑不正確的是()A．實(shí)驗(yàn)室制Cl2 B．實(shí)驗(yàn)室收集C2H4 C．驗(yàn)證NH3易溶于水且溶液呈堿性 D．除去CO2中混有的少量HCl2．(2023?廣東卷，9)按圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關(guān)閉活塞。下列說(shuō)法正確的是()A．Ⅰ中試管內(nèi)的反應(yīng)，體現(xiàn)H+的氧化性 B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的還原性C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現(xiàn)了渾濁現(xiàn)象 D．撤掉水浴，重做實(shí)驗(yàn)，Ⅳ中紅色更快褪去3．(2022·山東卷，11)某同學(xué)按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質(zhì)組合不符合要求的是()。氣體液體固體粉末ACO2飽和Na2CO3溶液CaCO3BCl2FeCl2溶液FeCHClCu(NO3)2溶液CuDNH3H2OAgCl4．(2022?北京卷，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，b中現(xiàn)象不能證明a中產(chǎn)物生成的是()a中反應(yīng)b中檢測(cè)試劑及現(xiàn)象A濃HNO3分解生成NO2淀粉溶液變藍(lán)BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色5．(2021?全國(guó)乙卷，8)在實(shí)驗(yàn)室采用如