JJF(浙) 1127-2016 農(nóng)藥殘留快速檢測儀校準規(guī)范

浙江省地方計量技術規(guī)范JJF(浙)1127-2016農(nóng)藥殘留快速檢測儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationofRapidPesticideResidueTester折工省質量技術監(jiān)督局發(fā)布2016-03-16發(fā)布2016-04-20實施折工省質量技術監(jiān)督局發(fā)布JJFJJF(浙)1127-2016RapidPesticideResidueTester本校準規(guī)范經(jīng)浙江省質量技術監(jiān)督局于2016年03月16日批準,并自2016年歸單位浙江省質量技術監(jiān)督局起草單位杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心參加起草單位上海瑞鑫科技儀器有限公司上海市農(nóng)業(yè)技術推廣服務中心本規(guī)范委托杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心負責解釋本規(guī)范主要起草人:魯炯明趙永鋼徐吉霞參加起草人:浦伊玲沈斐劉英張大銘沈海斌杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心(杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心) (杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心)(杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心)(上海瑞鑫科技儀器有限公司)(上海市農(nóng)業(yè)技術推廣服務中心) 速檢測儀校準方法進行編制的。本規(guī)范為首次制定。農(nóng)藥殘留快速檢測儀校準規(guī)范本規(guī)范適用于采用酶抑制法測定有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的快速檢測儀(不連續(xù)波長)的計量性能的校準。其他類似設備也可參照本規(guī)范進行校準。2引用文獻本規(guī)范引用了下列文件:3概述農(nóng)藥殘留快速檢測儀是用于有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測的儀器。在一定條件下,有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶的活性有抑制作用,從而抑制酶催化反應的進行,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關。農(nóng)藥殘留快速檢測儀是利用分光光度法測定酶催化水解與顯色劑反應生成的黃色物質在儀器工作波長范圍內(nèi)檢測的吸光度隨時間的變化值,計算出抑制率,通過抑制率來判斷農(nóng)藥殘留情況農(nóng)藥殘留快速檢測儀是對農(nóng)藥進行定性半定量分析的儀器4計量特性暗電流漂移:±0.5%(t)/3min光電流漂移:±1.0%(t)/3min4.2透射比最大允許誤差:±2.0%(r)4.3透射比重復性:不超過1.0%(r)注:以上指標不作為合格判定的依據(jù)15校準條件直流供電:由儀器制造廠商規(guī)定。透射比標稱值分別約為10%(r)20%(r)、30%(r)。6校準項目和校準方法,,03min內(nèi)透射比示值最大值t,按式(1)計算暗電流漂移。式中Δ0—暗電流漂移,%(t):r0—保持接收元件不受光的條件下,儀器透射比示值起始值,%(t):;r—保持接收元件不受光的條件下,3min內(nèi)儀器透射比示值最大值,%(t).保持接收元件受光的條件下,調節(jié)透射比示值為100%,記錄儀器透射比示值初始值100和3min內(nèi)透射比示值最大值t00,按式(2)計算光電流漂移式中Δ100—光電流漂移,%(t):t100—保持接收元件受光的條件下,儀器透射比示值初始值,%(t);(t)2根據(jù)儀器使用說明,進行通道校正或儀器自校后,每一個通道中依次垂直放入3片光譜中性濾光片,按公式(3)計算各濾光片的透射比值(或由儀器直接讀取),每片重復測量3次(每次測量前對100%(r)進行校正),按式(4)計算透射比示值誤差。式中:A—吸光度;r—透射比值,%(t)ari—濾光片第i次透射比測量值,%(t):r—濾光片3次透射比測量值的平均值,%(t):s—濾光片的透射比標準值,%(r)。根據(jù)儀器使用說明,進行通道校正或儀器自校后,在符合透射比示值誤差要求的通道中用透射(ri—第i次透射比測量值,%—透射比測量平均值,%(式(6)計算通道合格率((式中:S—通道合格率;N1—符合計量性能要求的通道總數(shù);N—儀器的總通道數(shù)。3注:此校準項目適用于多通道農(nóng)藥殘留快速檢測儀。7校準結果的表達校準記錄參考格式見附錄AO校準證書內(nèi)頁格式見附錄BO證書上的信息至少包括以下內(nèi)容:a)標題,如“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;c)證書或者報告的唯一性標識(如證書編號),每頁及總頁數(shù)的標識;d)送校單位的名稱和地址;e)被校儀器的描述和明確標識(如型號、產(chǎn)品編號等):f)校準日期;g)校準依據(jù)的技術規(guī)范的標識,包括名稱和代號;h)校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;i)校準環(huán)境的描述;j)校準結果及其測量不確定度;k)校準員及核驗員的簽名;校準時間間隔由用戶根據(jù)使用情況自行確定,推薦校準周期為1年。4附錄A校準記錄參考格式委托單位儀器名稱/型號/規(guī)格:制造單位:出廠編號:設備編號:儀器狀況:校準依據(jù):校準所用裝置:有效期:校準地點:環(huán)境溫度:℃相對濕度:%校準證書編號:校準員核驗員校準日期校準結果如下:(t透射比示值漂移值0min3min光電流漂移0min3min二、儀器透射比示值誤差:單位:%(t)標準值通道號測量值平均值示值誤差123456781234567812345678不合格通道號為:5三、儀器透射比重復性:單位:%(t)標準值通道號測量值重復性12345678不合格通道號為:四、通道合格率:%以下空白】6附錄B校準證書內(nèi)頁參考格式1暗電流漂移:單位:%(t)透射比示值漂移值0min3min2光電流漂移:單位:%(t)透射比示值漂移值0min3min3透射比示值誤差:單位:%(t)通道號標準值儀器示值示值誤差不確定度5重復性單位:%(t通道號重復性技術要求注:透射比示值誤差校準中,超差通道號為:【以下空白】7附錄C農(nóng)藥殘留快速檢測儀透射比示值誤差測量結果不確定度評定實例(參考)C.1概述C.1.2環(huán)境條件C.1.3測量標準C.1.4測量對象C.1.5測量過程《農(nóng)藥殘留快速檢測儀》校準規(guī)范。透射比標準濾光片。型號為CNY-858B型的農(nóng)藥殘留快速檢測儀預熱10min之后,將被測農(nóng)藥殘留快速檢測儀進行0%(r)和100%(r)校正后,用透射比標稱值為20%(r)的標準濾光片,測量其透射比值,連續(xù)測量3次,3次測量結果的算術平均值與標準濾光片在相應波長下透射比標準值之差,即為透射比的示值誤差。C.2測量模型 Δ=-s式中:Δ——透射比示值誤差,%(r);rs——透射比濾光片標準值,%(r);r——被檢農(nóng)藥殘留快速檢測儀示值的算術平均值,%(t)。C.3各輸入量的標準不確定度分量的評定輸入量r的不確定度分量ur來源主要是農(nóng)藥殘留快速檢測儀的測量重復性,可以通過連續(xù)測量得到測量列,對CNY-858B型農(nóng)藥殘留快速檢測儀連續(xù)測量10到測量列如下:8單位:%(rt)12345678919.000%r實際測量以3次測量值的算術平均值為測量結果,則=0.033%(r)C.3.2輸入量rs的標準不確定度分量urs的評定輸入量rs的不確定度分量urs主要來源于透射比標準濾光片的定值不確定度,可以根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定,因此應采用B類方法進行評定透射比標準濾光片的溯源證書給出的透