JJF(浙) 1127-2016 農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

浙江省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(浙)1127-2016農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationofRapidPesticideResidueTester折工省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布2016-03-16發(fā)布2016-04-20實(shí)施折工省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布JJFJJF(浙)1127-2016RapidPesticideResidueTester本校準(zhǔn)規(guī)范經(jīng)浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2016年03月16日批準(zhǔn),并自2016年歸單位浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局起草單位杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心參加起草單位上海瑞鑫科技儀器有限公司上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心本規(guī)范委托杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:魯炯明趙永鋼徐吉霞參加起草人:浦伊玲沈斐劉英張大銘沈海斌杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心(杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心) (杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心)(杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心)(上海瑞鑫科技儀器有限公司)(上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心) 速檢測(cè)儀校準(zhǔn)方法進(jìn)行編制的。本規(guī)范為首次制定。農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于采用酶抑制法測(cè)定有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)儀(不連續(xù)波長(zhǎng))的計(jì)量性能的校準(zhǔn)。其他類(lèi)似設(shè)備也可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。2引用文獻(xiàn)本規(guī)范引用了下列文件:3概述農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀是用于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的儀器。在一定條件下,有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶的活性有抑制作用,從而抑制酶催化反應(yīng)的進(jìn)行,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀是利用分光光度法測(cè)定酶催化水解與顯色劑反應(yīng)生成的黃色物質(zhì)在儀器工作波長(zhǎng)范圍內(nèi)檢測(cè)的吸光度隨時(shí)間的變化值,計(jì)算出抑制率,通過(guò)抑制率來(lái)判斷農(nóng)藥殘留情況農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀是對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行定性半定量分析的儀器4計(jì)量特性暗電流漂移:±0.5%(t)/3min光電流漂移:±1.0%(t)/3min4.2透射比最大允許誤差:±2.0%(r)4.3透射比重復(fù)性:不超過(guò)1.0%(r)注:以上指標(biāo)不作為合格判定的依據(jù)15校準(zhǔn)條件直流供電:由儀器制造廠商規(guī)定。透射比標(biāo)稱(chēng)值分別約為10%(r)20%(r)、30%(r)。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法,,03min內(nèi)透射比示值最大值t,按式(1)計(jì)算暗電流漂移。式中Δ0—暗電流漂移,%(t):r0—保持接收元件不受光的條件下,儀器透射比示值起始值,%(t):;r—保持接收元件不受光的條件下,3min內(nèi)儀器透射比示值最大值,%(t).保持接收元件受光的條件下,調(diào)節(jié)透射比示值為100%,記錄儀器透射比示值初始值100和3min內(nèi)透射比示值最大值t00,按式(2)計(jì)算光電流漂移式中Δ100—光電流漂移,%(t):t100—保持接收元件受光的條件下,儀器透射比示值初始值,%(t);(t)2根據(jù)儀器使用說(shuō)明,進(jìn)行通道校正或儀器自校后,每一個(gè)通道中依次垂直放入3片光譜中性濾光片,按公式(3)計(jì)算各濾光片的透射比值(或由儀器直接讀取),每片重復(fù)測(cè)量3次(每次測(cè)量前對(duì)100%(r)進(jìn)行校正),按式(4)計(jì)算透射比示值誤差。式中:A—吸光度;r—透射比值,%(t)ari—濾光片第i次透射比測(cè)量值,%(t):r—濾光片3次透射比測(cè)量值的平均值,%(t):s—濾光片的透射比標(biāo)準(zhǔn)值,%(r)。根據(jù)儀器使用說(shuō)明,進(jìn)行通道校正或儀器自校后,在符合透射比示值誤差要求的通道中用透射(ri—第i次透射比測(cè)量值,%—透射比測(cè)量平均值,%(式(6)計(jì)算通道合格率((式中:S—通道合格率;N1—符合計(jì)量性能要求的通道總數(shù);N—儀器的總通道數(shù)。3注:此校準(zhǔn)項(xiàng)目適用于多通道農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀。7校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)記錄參考格式見(jiàn)附錄AO校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄BO證書(shū)上的信息至少包括以下內(nèi)容:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書(shū)”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址;c)證書(shū)或者報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如證書(shū)編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);d)送校單位的名稱(chēng)和地址;e)被校儀器的描述和明確標(biāo)識(shí)(如型號(hào)、產(chǎn)品編號(hào)等):f)校準(zhǔn)日期;g)校準(zhǔn)依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱(chēng)和代號(hào);h)校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;i)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;j)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度;k)校準(zhǔn)員及核驗(yàn)員的簽名;校準(zhǔn)時(shí)間間隔由用戶(hù)根據(jù)使用情況自行確定,推薦校準(zhǔn)周期為1年。4附錄A校準(zhǔn)記錄參考格式委托單位儀器名稱(chēng)/型號(hào)/規(guī)格:制造單位:出廠編號(hào):設(shè)備編號(hào):儀器狀況:校準(zhǔn)依據(jù):校準(zhǔn)所用裝置:有效期:校準(zhǔn)地點(diǎn):環(huán)境溫度:℃相對(duì)濕度:%校準(zhǔn)證書(shū)編號(hào):校準(zhǔn)員核驗(yàn)員校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)結(jié)果如下:(t透射比示值漂移值0min3min光電流漂移0min3min二、儀器透射比示值誤差:單位:%(t)標(biāo)準(zhǔn)值通道號(hào)測(cè)量值平均值示值誤差123456781234567812345678不合格通道號(hào)為:5三、儀器透射比重復(fù)性:單位:%(t)標(biāo)準(zhǔn)值通道號(hào)測(cè)量值重復(fù)性12345678不合格通道號(hào)為:四、通道合格率:%以下空白】6附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式1暗電流漂移:單位:%(t)透射比示值漂移值0min3min2光電流漂移:單位:%(t)透射比示值漂移值0min3min3透射比示值誤差:單位:%(t)通道號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值示值誤差不確定度5重復(fù)性單位:%(t通道號(hào)重復(fù)性技術(shù)要求注:透射比示值誤差校準(zhǔn)中,超差通道號(hào)為:【以下空白】7附錄C農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀透射比示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定實(shí)例(參考)C.1概述C.1.2環(huán)境條件C.1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)C.1.4測(cè)量對(duì)象C.1.5測(cè)量過(guò)程《農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀》校準(zhǔn)規(guī)范。透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片。型號(hào)為CNY-858B型的農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀預(yù)熱10min之后,將被測(cè)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀進(jìn)行0%(r)和100%(r)校正后,用透射比標(biāo)稱(chēng)值為20%(r)的標(biāo)準(zhǔn)濾光片,測(cè)量其透射比值,連續(xù)測(cè)量3次,3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)濾光片在相應(yīng)波長(zhǎng)下透射比標(biāo)準(zhǔn)值之差,即為透射比的示值誤差。C.2測(cè)量模型 Δ=-s式中:Δ——透射比示值誤差,%(r);rs——透射比濾光片標(biāo)準(zhǔn)值,%(r);r——被檢農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀示值的算術(shù)平均值,%(t)。C.3各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定輸入量r的不確定度分量ur來(lái)源主要是農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀的測(cè)量重復(fù)性,可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列,對(duì)CNY-858B型農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀連續(xù)測(cè)量10到測(cè)量列如下:8單位:%(rt)12345678919.000%r實(shí)際測(cè)量以3次測(cè)量值的算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果,則=0.033%(r)C.3.2輸入量rs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urs的評(píng)定輸入量rs的不確定度分量urs主要來(lái)源于透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的定值不確定度,可以根據(jù)定值證書(shū)給出的定值不確定度來(lái)評(píng)定,因此應(yīng)采用B類(lèi)方法進(jìn)行評(píng)定透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的溯源證書(shū)給出的透