TCFIAS 6008-2024 飼料添加劑絡(luò)(螯)合鐵中總亞鐵和游離鐵的測定

Feedadditive-determinationoftotalferrousandfreeironincompl本文件起草單位：南寧市澤威爾飼料有限責(zé)任公司、廣西壯族自治區(qū)飼料監(jiān)測所、中國熱帶農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)自治區(qū)畜牧站、廣西華港農(nóng)牧發(fā)展有限公司、廣西金陵農(nóng)牧集團(tuán)有限公司、臨沂布本文件主要起草人：周建群、許力干、楊正業(yè)、莫錦華、周振新、葉云鋒、莫偉宇、吳莫紅藝、何瓊、彭春發(fā)、于娟、莊佳榮、邱桂雄、彭劍飛、甘展宇、岑志發(fā)、陳幸、孫舒放。T/CFIAS6008—20飼料添加劑絡(luò)(螯)合鐵中總亞鐵和游離鐵的測定本文件規(guī)定了飼料添加劑絡(luò)(螯)合鐵中總亞鐵和游離鐵的測定方法。本文件適用于飼料添加劑絡(luò)(螯)合鐵中總亞鐵和游離鐵[氨基酸絡(luò)合鐵(氨基酸源于水解植物蛋白)中的游離鐵除外]的測定。也適用于飼料添加劑富馬酸亞鐵、乳酸亞鐵中總亞鐵和游離鐵的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13885-2017飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定原子吸收光譜法GB/T20195動物飼料試樣的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4總亞鐵的測定鹽酸溶液溶解試樣，在酸性條件下，亞鐵離子(Fe2)與鄰菲羅啉作用生成紅色絡(luò)合物，用分光光度計在510nm波長處測定。4.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。4.2.2鹽酸溶液：鹽酸+水=2+3。4.2.3乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH3.6):稱取3.0g無水乙酸鈉，用水溶解，加入12mL冰乙酸后，用水稀釋至100mL,混勻。4.2.4鄰菲羅啉溶液(1g/L):稱取0.10g鄰菲羅啉，加少量水振搖至溶解(必要時加熱),用水稀釋至100mL,混勻。4.2.5標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液((Fe2+,1mg/mL):稱取0.7022g(準(zhǔn)確至0.01mg)六水合硫酸亞鐵銨(CAS:7783-85-9,純度≥99.5%),加水溶解，稀釋定容至100mL,搖勻。臨用現(xiàn)配。4.2.6標(biāo)準(zhǔn)溶液(Fe2+,20μg/mL):移取2.00mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.2.5)于100mL容量瓶中，用水24.3儀器設(shè)備4.3.1分光光度計：配備1cm比色皿。4.3.2分析天平：精度為0.0001g、0.01mg。4.4樣品4.5試驗步驟4.5.1試樣溶液制備平行做兩份試驗。稱取試樣0.2g～1.5g(準(zhǔn)確至0.0001g,含總亞鐵約0.08g)于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸溶液(4.2.2)溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，用水定容(V),搖勻。移取該溶液若加入10mL鹽酸溶液(4.2.2)溶解后，仍有不溶物，移至沸水中水浴加熱3min,快速冷卻至室4.5.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線移取標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.6)0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,分別置于25mL容量瓶中，加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(4.2.3)后，加鄰菲羅啉4.5.3吸光度測定移取試樣溶液(4.5.1)2.00mL于25mL容量瓶中，加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(4.2.3)和2mL鄰菲羅啉溶液(4.2.4),用水定容，混勻，放置15min。以試劑空白作為參比溶液，用1cm比色皿4.5.4試驗數(shù)據(jù)處理試樣中的總亞鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計，數(shù)值以百分號